Способ определения качества жиров и масел

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 19) (Иу1) С 01 И 33/03 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Н АВТОРСКОМ исследова хозяйства пособа сится к пищевойменно к способамй, характеризующихи жиров и масел Изобретение отпромышленности, а определения степень оки енно ется сокраи повышение симость емени н навескидержащей ислорода сардины, кисей (ин исим СУДАРСТЭЕННЫЙ КОМИТЕТИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМИ ГКНТ СССР 1(71) Тихоокеанский научнотельский институт рыбногои океанографии(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВАЖИРОВ И МАСЕЛ(57) Изобретение относится к пищевпромышленности, а именно к сопределения эпокисей, характеризую тительного и животного происхождения.Целью изобретения являщение времени определенияточности способа,На чертеже показана завиинтенсивности окраски от вргревания пробы на примерестандартного вещества, со5,710 г оксиранового к. Способ осуществляется следуобразом.Стро ят градуировочный график за"ти оптической плотности от кощих степень окисленности жиров и масел растительного и животного происхождения. Цель изобретения - сокращение времени определения и повыше ние точности способа. Навеску исследуемого жира растворяют в диоксане, добавляют спиртовый раствор пикриновой кислоты и нагревают не менее 45 мин в кипящей водяной бане. К аликвоте реакционной смеси добавляют раствор водно-спиртовой щелочи, после чего измеряют образовавшуюся окраску при 490 нм и по градуировочному графику находят содержание оксиранового кислорода в образце, характеризующего содержание эпокисей. 1 ил., 1 табл.Ф личества оксиранового кислорода впробе, Для построения калибровочногографика в качестве стандарта используют образец эпоксидной смолы, в котором предварительно определяют содержание эпокисей с помощью реакцииприсоединения бромистого водорода вуксусной кислоте или хлористого водорода в сухом эфире.1 г эпоксидной смолы, содержащей 9,027 оксиранового кислорода, помещают в 100 мл мерную колбу и доводят диоксаном до метки. Из полученного раствора; содержащего 0,902 мг оксиранового кислорода в 1 мл, отбирают 0,25, 0,5, 0,75, 1,0, 1,5, 2 мл в 5 мл мерные колбы, добавляют по 1 мл 0,25 М раствора пикриновой кислоты в спирте, доводят диоксаном до метки, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане 60 мин до развития мак и 1564537мальной окраски, Затем колбы охлаждают, отбирают из каждой по 0,2 мл реакцион- ной смеси, помещают в 5 мл мерные колбы, добавляют в каждую по 1 мл диоксана и .доводят раствором 1 Е-ного едкого натра в 807.-ном водном этаноле до метки, и измеряют оптическую плотность при 490 нм относительно холостой пробы. Окраска устойчива в течение часа. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от количества оксиранового кислорода в пробе.Затем навеску анализируемого образца жира, содержащего О, 1-1,5 мг оксиранового кислорода, растворяют в диоксане, добавляют спиртовой раствор пикриновой кислоты и нагревают/.45-75 мин на кипящей водяной бане, Колбы охлаждают до комнатной темпера 2 О .туры и к аликвоте реакционной смеси 1добавляют раствор водно-спиртовой щелочи, измеряют оптическую плотность при 490 нм, и по градуировочному графику определяют количество оксиранового кислорода в пробе, характеризующего содержание эпокисей.П р и м е р. В три мерные колбы вносят навески кукурузного масла, растворяют в 2 мл диоксана, добавляют , по 1 мл О, 25 М спиртового раствора пикриновой кислоты, доводят диоксаном до метки, перемешивают и нагревают 60 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения по 0,2 мл анализируемых З 5 растворов вносят в 5 мп мерные колбы, добавляют по 1 мл диоксана и доводят до метки 1 Е-ным раствором едкого натра в 803-ном спирте, Через 15 мин измеряют оптическую плотность при ф 490 нм относительно холостой пробы.Содержание (мг 3) оксиранового кислорода рассчитывают по формуле а 10/ш, где а - содержание оксиранового кислорода в грамме; ш - массанавески анализируемого образца в граммах. Результаты анализа рассчитываютпо среднеарифметическому значению ,и стандартному отклонению, и сравнивают с результатами определений, выполненными по способу-прототипу.В таблице представлены результатыопределения качества масел и жиров по предлагаемому, способу для кукурузного масла, жира сардин, жира печени трески и для соевого масла.Анализ данных таблицы показывает,что молярный коэффициент поглощенияпо предлагаемому способу на 12-167вьппе, а относительное стандартноеотклонение в 1,5-2 раза ниже, чем поспособу-прототипу, что соответствуетувеличению точности определенияв 1,5-2 раза.Использование диоксана в качестверастворителя объясняется тем, чтоон является наиболее подходящим органическим растворителем для системы,содержащей жир, спйрт, воду и гидроксид натрия, он имеет достаточно вьюсокую температуру кипения 101 С, чтопозволяет нагревать реакционную смесьи тем самым значительно сократитьвремя анализа, не летуч по сравнениюос эфиром, кипящим при 34 С, что позволяет повысить точность анализа.Нижняя граница временного интервала нагревания реакционной смеси доразвития максимальной окраски найдена экспериментально и составляет45 мин (чертеж), оптическая плотностьостается постоянной,Предлагаемый способ позволяет сократить время анализа до 45 мин иувеличить точность определения в 1,52 раза.Формула изобретенияСпособ определения качества жиров и масел по содержанию эпокисей, включающий растворение навески в растворитеЛе, прибавление этанольного раствора пикриновой кислоты, выдержку для развития окраски, прибавление щелочи, измерение оптической плотности при 490 нм и нахождение по ней количества оксиранового кислорода, характеризующего содержание эпокисей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения точности способа, в качестве растворителя используют.диоксан, а выдержку для развития окраски проводят не менее 45 мин в кипящей водяной бане.1564537 Метод определения эпокисей Предлагаемьпт Кукурузноемасло Жир сардины Жир печенитрески Соевое масло Объект анализа ш щ 0,33010а = 3,0910-4 г95,52 мгХш = 0,33340а = 3,04 10 г94,00 мгХш0,3355а = 2,9910 г92,52 мгХ+ Зр 08 мгХЯ = 0,032Молярный коэффициент поглощения 2275ш = 0,37090 а = 4,5110 121,60 мгХш = 0,37780 а =4,51 10 119,38 мгХтп = 0,37375 а =4,69 10 125,47 мгХНайдено: 122, 15 + + 3,08 мгХ8. = Ов 025Молярный коэффициент поглощения 2319в = О, 24645а = 1,59 .10- 4 64,52 мгХв = 0,23970 а = 1,50 ф 1062,58 мгХш = 0,26435 а = 1,751066,20 мгХНайдено: 64,43 + + 1,86 мгХБ = 0,0288Молярный коэффи циент поглощения 2204в = 0,43871а=1,0710 г24,38 мг 7.тп = 0,45764 а = 1,21" 10,Объект анализа Метод, определения зпокисей Предлагаемый орректор С,Шек аказ 115 НИИПИ Го писно рственного к по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, М Ж, Раушская наб., д. 4/5 енно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагар 01 оизв Найдено: 24,40 +