Способ количественного определения пеуценидина

(54) СПОСОБ КОНИЯ ПЕУЦЕНИДИ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения пеуценидина в растениях, что может быть использовано для анализа фитопрепаратов и растительного сырья. Цель - сокращение длительности, увеличение чувствительности и избирательности анализа. Последний ведут обработкой пробы в растворе н-бутанола конц. НБО и измерени 3ем интенсивности его флуоресценции. Эти условия обеспечивают в сравнении с известными увеличение в 2500 раз избирательности ис 10-15 до 3-5 мин длительности анализа. 6 табл..Хаба сокращение а ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Курский государственный медицинский институт(56) Авторское свидетельство СССР У 968714, кл. С 01 И 21/78, 1982Георгиевский В.П. и др, физико-химические методы анализа биологически активных веществ растительного происхождения. Ашхабад, Ылым, 1976, с. 93.Растительные лекарственные средства. Киев: Здоровье, 1985, с. 116. 3 ИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНАИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения пеуценидина 8-(2 -ацетилоксиизопропил) -9-(тиглиноилоксм,9-дигидрофуробензо-с-пирон-он) - в объектах растительногопроисхождения, и может найти применение в анализе фитбпрепаратов и растительного сырья,Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности способа и сокращение времени определенияпеуценидина,П р и м е р 1. Качественное обнаружение пеуценидина.Исследуемый образец (около 10 мг),содержащий пеуценидин, или 0,5 мл экстракта иэ растительного сырья раство-ряют в 5 мл н-бутилового спирта и к полученному раствору прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты. В УФсвете со светофильтром УФСнаблюдаютяркую фиолетовую флуоресценцию, чтосвидетельствует о присутствии пеуценидина.П р и м е р 2. Количественное определение пеуценидина,0,01 г порошка пеуценидина или зкстракта из растительного сырья (точная навеска) помещают в мерную колбу на 100 мл и добавляют 70-80 мл н-бутилового спирта. После растворения исследуемого образца объем раствора в колбе доводят до метки н-бутанолом (раствор А). 5 мл полученного раствора переносят в другую мерную колбу емкостью 100 мли доводят до метки н-бу, тиловым спиртом (раствор Б), 5 мл Ра створа Б помещают в лабораторную пробирку и прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты, перемешивают. На флуориметре "Биан" со светофильтром 313 нм измеряют интенсивность флуоресценции данного раствора по от" ношению к стандартному раствору пеуценидина, содержащему 5 мкг/мл вещества (готовят перед употреблением)., Расчет содержания пеуценидина в50 анализируемой пробе проводят по калибровочному графику. В табл. 6 приведены результаты количественного определения пеуценидина в субстанции (навеска 0,0040 г).Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает: чувствительнос " тью в 2500 раз выше, высокой избирательностью и он менее длителен (из Формула изобретения Способ количественного определения пеуценидина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим анализом полученного раствора оптическим методом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности способа и сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно растворяют в н-бутаноле, в качестве химического реагента используют концентрированную азотную кислоту и анализ ведут измерением интенсивности флуоресценции полученного раствора. Таблица 1 Реакция Соединение с диазотированной сульфаниловой кис- лотой с концентрированнойазотнойкислотой Кумарин6-Метилкумарин Умбеллиферон вестный способ - 10-15 мин, предлагаемый - 3-5 мин).В табл. 1 представлены данные о реакционной способности пеуценидина и близких по структуре соединений.В табл. 2 представлена зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от его концентрации (калибровочный график),В табл. 3 представлена зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от концентрации азотной кислоты (С=5 мкг/мл).В табл. 4 показана зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от количества концентрированной азотной кислоты (С=5 мкг/мл).В табл. 5 представлены результаты количественного определения пеуценидина при запредельных количествах концентрированной азотной кислоты (на" веска 0,0105, объем бутанольного раствора пробы 5 мл).34 0,5 42 20 0,6 50 0,7 66 0,8 250,9 74 1,0 82 30 1,0 1 О Императорин 2,0 18 3,0 26 35 4,0 34 5,0 42 Таблица 240 6,0 50 58 7,0 6 5 82 Таблиц 0 2 4 2 е 0,06 0,07 0 Нет ПтериксинОстрлВиснадин Дигидросамидин ПсораленКсантотоксин КсантотоксолБергаптен. Ангелицин Пеуценидин с концентрированнойаэотнойкислотой Яркая фиолетоваяфлуоресценция с диаэоти"5 рованной сульфани ловой кис- лотой 9,0 10,0% Количестворастворапеуценидина, мл Количество 10 концентрированной кислотымл Таблицаб 25 Найдено пеуцени- Метрологические хадина, г рактеристики,0,0040 0,0 Составитель С.ХованскаяРедактор М.Петрова Техред МХоданич Корректор В.Гирняк Тираж 847 Подписноевенного комитета СССРретений и открытий5, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 4060/4 ВНИИПИ Государс по делам изо113035, Москва, ЖПроизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, улПроектная,8-10 32-35. 54-55 78-80 96-100