Способ количественного определения оксиранового кислорода в монои диметиленразделенных диэпоксисоединениях

с А Н И Е 5728ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 121278 (21) 2694752/23-04 (51) М, Кл. с присоединением заявки М 9 6 01 й 31/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения И.Л. Куранова и С.Л, Гордиенко Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового КрасногоЗнамени государственный университет им. А,А, Жданова(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕНКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯОКСИРАНОВОГО КИСЛОРОДА В ИОНОИ ДИМЕТИЛЕНРАЗДЕЛЕННЫХДИЭПОКСИСОЕДИНЕНИЯХ лета (21 . Изобретение относится к областианалитической химии, а именно к спо-собам количественного определенияоксиранового кислорода в моно- идиметиленразделенных дизпоксисоединениях,Известен способ количественногоопределения оксиранового кислородапутем обработки анализируемой пробы2-кратным избытком 0,2 н. растворахлористого водорода в эфире с последующим разбавлением полученной смесиспиртом и титрованием полученногораствора гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина 11 .Недостатком способа является длительность определения и низкая точность,Наиболее близким к описываемому 20 изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных диэпоксисоедине ниях путем обработки анализируемой пробы при титровании раствором бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии кристаллвиоНедостатком способа является низкая точность определения - относительная ошибка определения достигает 12-17.Целью настоящего изобретения является повышение точности определения.Это достигается предлагаемым способом количественного определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных диэпоксисоединениях путем обработки анализируемой пробы 5-10-кратным избытком бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии кристаллвиолета с последующим титрованием полученного при этом раствора ацетатом натрия. Отличительным признаком способа является добавление 5-10-кратного избытка бромистого водорода и титрование полученного раствора ацетатом натрия. Лодочку с навеской или пробирку с раствором вещества быстро вносят в колбу с 20 мл раствора НВг, добавляют 5 капель 0,1-ного раствора кристаллвиолета в ледяной уксусной кислоте, колбу присоединяют к бюретке и титруют до изменения окраски раство(.Чо Ч)Н 1, 6 Ооксиран навеска, Г где М 1,6 -Чо 1 0,0529 7,10,0428 8,8 0,0457 8,2 8,22 8,44 8,39 9,57 9,84 9,64 2,3 0,4 1,6 2 0,0482 7,80,0409 9,2 0,0398 9,5 8,19 8,36 8,39 9,58 9,68 2,8 1,2 9,59 2,1 Формула изобретения ра из ярко-желтой через ярко-зеленую в сине-зеленую.Расчет процентного содержания оксиранового кислорода производится по формуле нормальность раствора ацетата натрия;коэффициент для выражениярезультата воксираново Ого кислорода;объем ацетата натрия, пошедшего на титрование в холостой пробе, мл;объем ацетата натрия, пошедшего на титрование определяемого вещества, мл. П р и м е р 1. Определение)окснрс,н в трео-изомере диэпокиси - метиллинолеата (метиловый эфир трео цис,10, цис,13-диэпоксиоктадекановой кислоты) ОСН,СН,)СН-СН-СН,-СН-СИ-(СН,1,СООСН, И/ С,нз 4 О 4.Вычислено/: Ооксироч. 980Нормальность раствора ацетата нат рия (Нсн соона ) Оф 24151. На титрование 20 мл раствора бромистого водорода (холостой опыт) пошло 9,53,9,52 и 9,53 мл раствора ацетата натрия, т.е. Чс - 9,53. 35 Использование предлагаемого способа определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных диэпоксисоединениях обеспечивает по сравнению с существующим и общепринятым способом большую точность определения (по крайней мере в 5 раз), что особенно важно при анализе технических эпоксидированных масел и контроля пищевых масел и жиров, под вергшихся переработке или хранению,Вес лодочки с веществом,г 7,6588 Вес лодочки, г 7,5788 1-я навеска, г 0,0750 Реагент берут в 5-кратном избытке по отношению к диэпоксисоединению.Лодочку с веществом вносят в колбу с 20 мл раствора НВг, добавляют 5 капель индикатора, колбу подсоединяют к бюретке и титруют. На обратное титрование идет (Ч) 8,36 мл раствора ацетата натрия.РасчетОтносительная погрешность определения составляет;.Результаты параллельных определений приведены в таблице.П р и м е р 2. Определение Оон н, в эритро-изомере диэпоксиметиллинолеата (метиловый эфир эритро-цис,10, цис,13-диэпоксиоктадекановой кислоты)СН(СН 21 СН-СН-СН 2-СН-СН-(СН 1 СООСНЭ4 2 тО ОС,д Нз 404Вычислено, : О оксмран 9 ю 80И иа оосснз О, 24151, Чо9, 38 мл.Способ осуществлен как в примере 1, результаты параллельных определений приведены в таблице. Способ количественного определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленраэделенных диэпоксисоединениях, путем обработки анализируе" мой пробы раствором бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии кристаллвиолета, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения,765728 Составитель Л. СоломенцеваРедактор В. Голышкина Техред А, Ач Корректор С. Шекмар Заказ 6501/42 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бромистый водород добавляют в 5-10 кратном избытке и полученный раствортитруют раствором ацетата натрия.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. 5 иегп О Г 1 пд 1 еу Т.11., 8111 еп 6,й., 5 сапап З,Т. Оейега 1 пас 1 оп оГ ох 1 гапе охудеп. Апа 1. СЬев.,1947 19, 9 6, р. 414"415.2. ОигЬейа 11 А. . 01 гесй с 1 йгас 1 оп оГ ох 1 гапе охуйеп и 1 йЬ Ьудгойеп Ьгов 1 де 1 и асес 1 с ас 1 Ь,-фАпа 1. СЬеа, 1956, 28, 9 12, р. 2000-2001 1 прототип).