Способ получения хлоралкилсульфохлоридов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
95,45 и 92,77. конверсии от поданногоколичества газов,П р и м е р 2. Операцию сульФохнорирования проводят аналогично приме 5ру 1, но беэ загрузки диметилФормамида. В результате реакции получают315,0 г продукта с содержанием гидролизуемого хлора 6,952, содержаниехлора в углеводородной цепи 16,87Соотношение содержания серы и хлора1:4, Сравнение этого значения с аналогичным показателем (пример 1), указывает на снижение скорости реакциихлорирования. Количество абгазов159,4 гиз них 15,4 г непрореагировавший сернистый ангидрид, 63.6 гхлор, что соответствует 72 и 71,17.-нойих конверсии, После сульФохлорирования полученный продукт имеет желтыйцвет, после хранения в течение 18 чцвет изменяется до коричневого, через неделю на стенках колбы заФиксированы маслянистые капли продуктовразложения. 25П р и м е р 3. В реактор загружают 200 г н-параФиновых углеводородов01 г диметилйормамида, смесь подо гревают до 60 С и при облучении реакционной массы ртутной лампой начинают 30подачу газов в количестве 70 и 11 г/чсоответственно хлора и сернистого ангидрида. Процесс ведут в течение 3 чпри 60-70 С, После отдувки хлоралкилсульФохлорида от кислых примесей анализом установлено: продукт. имеет35светло-желтый цвет, содержание в нем .гидролизуемого хлора 5,2 мас.7, содержание хлора в алкильной цепи 25,77.(по показателям продукт аналогиченхлорсульФохлориду марки Мерзол РОС5007) Анализ абгазовпоказывает,чтосодержание в них непрореагировавшиххлора и сернистого ангидрида 10,5 и2,0 г, что соответствует 95-947. конверсии. Выдержка образца в течение2 мес не изменяет его цвета. П р и м е р 4. Эксперимент проводят в условиях примера 3, но без введения диметилформамида, Полученныйхлорсульфохлорид имеет желтый цвет,через 8 ч хранения отмечают значительное потемнение, свидетельствующее оразложении,Остальные результаты опытов представлены в табл. 1.Критериями оценки качества хлоралкилсульФохлорида (ХАС) являются показатели содержания гидролизуемого хлора, хлора в алкильной цепи, цвет истабильность (последний показательхарактеризуется постоянством значенийпо содержанию гидролизуемого хлора икислотности, отсутствием измененияцвета).В табл. 2 приведены результаты качества сульФохлорида непосредственнопосле синтеза, полученного в различных условиях и после его хранения втечение 2 недель.Как следует иэ табл. 2, продукт,полученный по предлагаемому способу,обладает лучшим качеством, чем продукт по известному способу.о р м у л а изобретения Способ получения хлоралкилсульФохлоридов взаимодействием п-углеводорода Фракции С - С с газообразным хлором и сернистым ангидридом при УФ-облучении или в присутствии азоизобутиронитрила при нагревании,о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс проводят при массовом соотношении хлор:сернистый ангидрид:углеводород равном 2,25+6,5:1:1, и темпеоратуре 50-90 С в присутствии диметилформамида в количестве 0,05-0,5 мас.7 от массы углеводорода.2. Способ по и 1 о т л и ч а ющ и й с я тем, что, процесс проводят при температуре 70-800.л м о х а о ц 1 Юо лхо аа а В В О О сч фа а сс сЧ сЧ ц 1 аасс м ц 1 и л ц 1 о.о о В В В о о о ц 1 о л ОЮ о о о о о о о о о о о о о о сЧ х 1х ох ао1 ао хац 111 счо1 и11 мл-о омВ В аа лЛ СЧ - СЧ ЛМ Ма аа и цо сл л л о 11 о л О о в л ф а а ааВфаВ В В О аО сЧ ю О -тл ицт Осч О 1 о 1 --ф 1. о о1558900 Таблица 2 Показатели ХАС после хранения Показатели ХАС после синтеза Условиясульфохлорирования НС 1,3 Цвет Содержание хлора, ЕЦвет идро- в ализуе- кильной ое цепи обп. Желтый 6,9 6,4 17 0,5 Светло желтыйО 0,25 0 2 Ф-обл.+ЛИФА 5 21 2 21,9 О, 14 Светло желтыйСоставитель Т. ВласовТехред М.дидык Корректор С, Векмар. Редактор Н н Тираж 334 Подписноеарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5 Заказ 81 ВНИИПИ Г Производственно-издательский комбинат "Патент", г,Ужгород, ул. Гагарина,10 2 УФ 1 Порофор+
СмотретьЗаявка
4347139, 05.11.1987
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7411
ВАРШАВЕР ЕЛЕНА ВЛАДИМИРОВНА, ЧЕРНЫШЕВ ГЕННАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, УСКАЧ ЯКОВ ЛЕОНИДОВИЧ, АРТЕМЬЕВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 303/02
Метки: хлоралкилсульфохлоридов
Опубликовано: 23.04.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1558900-sposob-polucheniya-khloralkilsulfokhloridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоралкилсульфохлоридов</a>
Предыдущий патент: Способ получения 4-гексилокси-1-нафтонитрила
Следующий патент: Способ получения n-арилсульфонил-2-хлор-1, 4 нафтохинониминов
Случайный патент: Генератор-калибратор временных интервалов