Способ определения диизопропилксантогендисульфида

)5 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ нов 0,1 кра Пар ения голубом окраскиИ раствором йода в мала до появления с ллельно проводят хо онцентрацию дипрокс сляют по Формуле титруютисутстви неи окраски остой опыт. Ч-Ч -Ч ) Н 135 100 1000 где Ч ра йода, е соот - объемы раств израсходован р и м е р 1. Опред в нитрилакриловоРколбу вводят пнпетк пробы ( 0,43 мг-экв) 27-ного раствора г 1,8-кратный избыток 5 мин, добавляют 12 ализуют 207-ным рас ислоты по тимолФтал етственно н итро осто пробы иа, мл;а эквиваа,ентрация В о нта дипрома кс м ияода в раст" кон вор моль ейт- масса навески руемой пробы,ализ но г,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Исакова Н.А. и др. Анализ продуктов производства синтетических каучуков,-М,: Химия, 1964, с. 163.Авторское свидетельство СССР Р 1255915, кл. С О И 31/16, 1986. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ,ПИИЗОПРОПИЛ КСАНТОГЕНДИСУЛЬФИДА(57) Изобретение касается аналитиче ской химии, в частности количестве ного определения диизопропилксантогендисульФида (дипроксида), применяю ИзЬбретение относится к областианалитической химии, а именно к способам количественного определения органических дисульФидов, в частностидиизопропилксантогендисульфида (дипроксида), используемого в качестверегулятора молекулярной массы при получении каучуков и латексов,Целью изобретения является повышение точности и зкспрессности определения. еление дипрокислоте (НАК),ой 1 мл раст 10 мл ДМф,идроокиси ка), выдержи 0 мл воды,твором уксусеину до исчезщегося в качестве регулятора молекулярной массы при получении каучукови латексов. Цель - повышение точности и экспрессности анализа . К пробе добавляют диметилФормамид, 22 Е-ныйраствор гидроксида калия, выдерживают 5 мин, добавляют воду, нейтрализуют 207-ным раствором уксуснойкислоты по тимолФталеину и титруютраствором йода в присутствии крахмала до появления синей окраски. Параллельно проводят холостой опыт.Затем вычисляют концентрацию дипроксида в пробе, Относительная ошибка анализа в 4-20 раз меньше, чем в известном случае, при снижении продолжительности анализа с 2 ч до 10 мин. 1 табл.(при отсутствии ТДМ равна нулю), которую рассчитывают по ФормулеХ т 1000И101 100(2) где Х, - концентраЦия ТДИ найденная известным методом101 - масса эквивалента ТДМ.Содержание дипроксида в пробе - 12,0%.Результаты двух параллельных опре делений: 11,9 и 12,0 . Продолжительность определения 10 мин.П р и м е р 2, Определение дипроксида в НАК при производстве каучуков СКН( концентрация дипроксида 157.) проводят по методике примера 1 . Пробу вводят в количестве 0,56 мг-экв, избыток гидроксида калия равен 1,35, время обработки 10 мин, нейтрализацию проводят по 25 Фенолфталеину. Результаты параллель" ных определений составляют 14,9 и 14,97 Продолжительность определения 15 мин.П р и м е р 3. Определение дипроксида в НАК при производстве каучуков СКН(концентрация дипроксида - 177) проводят по методике примера 1, Пробу, вводят в количестве 0 63 мг-экв избыток гид 13 оокиси каФ 135 лия равен 1,2, воду вводят в количестве 10 ч на 1 ч. растворителя, Результаты параллельных определений составляют 17,1 и 17,0%. Продолжительность определения 10 мин.П р и м е р 4. Определение концентрации основного вещества в техническом дипроксиде проводят по методике примера 1 . Пробу вводят в количестве 0,38 мг-экв, избыток гидроокиси калия равен 2,0. Нейтрализацию проводят по крезолфталеину, Результаты параллельных определений составляют 96,2; 96,7 и 97,0%. Продолжительность определения 10 мин.П р и м е р 5. Определение концентрации основного вещества в техническом дипроксиде проводят по методике примера 1. Пробу вводят в количестве 0,63 мг-экв, избыток гидроокиси калия равен 1,255Результаты параллельных определений составляют 97,8; 98,2 и 98,57Продолжительность определения 10 мин. П р и м е р б. Определение концентрации дипроксида в НАК в присутствии ТДИ при производстве каучуковСКСпроводят по методике примера1 (концентрация дипроксида 0,287) .В колбу вводят 1 О мл анализируемого раствора, 5 мл 27-ного раствора гидроокиси калия (избыток 6,0).Концентрация ТД 14, определенная известным методом, равна 0,757 Поправ"ка на ТД 11, рассчитанная по формуле(2), равна 7,4 мл.Результаты параллельных определений составляют 0,29 и 0,297. Продолжительность определения 1 О мин.П р и м е р 7. Определение концентрации дипроксида в НАК в присутствии ТЩ при производстве каучуковСКМС(концентрация дипроксида1,07) . В колбу вводят 2 мл анализируемой пробы, 2 мл 2 .-ного растворагидроокиси калия (избыток 3,0). Концентрация ТЯ 4, определенная известным методом, равна 2,257, Поправкана ТДМ, рассчитанная по Формуле,равна 4,6 мл, Результаты параллельных определений составляют 0,98 и1,007. Продолжительность определения 10 мин,П р и м е р 8. Определение концентрации дипроксида в НАК при производстве бутадиен-нитрильных каучуков СКН(концентрация дипроксида187) проводят по методике примера 1,Избыток гидроксида калия равен 1,1,Результаты параллельных определений составляют 15,8 и 16,47П р и м е р 9 (контрольный навремя обработки химическим реагентом),Определение концентрации дипроксидав НАК при производстве бутадиен-нитрилъных каучуков СКН(концентрация дипроксида 17%) проводят по ме"тодике примера 1. Избыток гидроокисикалия равен 1,2, время обработки3 мин. Результаты параллельных определений составляют 15,9 и 16,37.Г р и м е р 10. Определение концентрации дипроксида в НАК при производстве бутадиен-нитрилъных каучуков СКН(концентрация дипрокснда157). Избыток гидроокиси калия равен 1,35.Результаты параллельных определений составляют 15,0 и 15,17. Продолжительность определения 1 0 мин,П р и м е р 11 . Определение концентрации дипроксида в НАК при про1555665 10 5изводстве каучуков СКН(концентрация дипроксида 15%) проводят по методике примера 1 . Геред титрова" кием вводят 80 мл воды (соотношение вода:ДМФ = 8:.1) .5Результаты параллельных определений составляют 16,2 и 15,87 Завышение результатов связано с йечетким переходом окраски.П р и м е р 12 (по известному способу) . Определение концентрации дипроксида в НАК в присутствии ТДИ при производстве каучуков СКИС(концентрация дипроксида 1 07), В кол 15 бу на 250 мл вводят цилиндром 100 мл воды, пипеткой 1 мл раствора дипроксида, перемешивают и отфильтровывают выпавший осадок дипроксида через широкопористый бумажный Фильтр (крас ная лента). Колбу и осадок на Фильтре промывают 30 мл воды, фильтр с осадком переносят в ту же колбу, вводят 25 мл уксусной кислоты и перемешивают до растворения дипроксида. 25 В колбу вводят пипеткой 25 мл 0,1 М раствора бромид-бромата (2-кратный избыток) и цилиндром 1 О мл НС 1 (1 00 М кислоты на 25 М бромид-бромата), Через 30 мин добавляют 20 мл 1 07-ного раствора йодида калия и титруют выделившийся йод 0,1 М раствором тиосуль- фата натрия до обесцвечивания. Параллельно проводят холостой опыт. Концентрацию дипроксида в процентах вычисляют по Формуле бу - коэффициент, зависящийот условий опыта иструктуры вещества,равный 25;К - коэффициент разбавленияпробы;объем пробы, мл,Чф - поправка на содержаниеТДМ, мл, определяемаяс помощью выражения ИМ 100 Кгде Х, - концентрация ТДИ в НЭК,7,найденная известным методом,у - коэффициент, равный .8;М - масса-эквивалент ТДМ.Концентрация ТЩ, определенная известным методом, равна 2,25 мас.%. Поправка на ТДМ равна 8,91 мл. Результаты параллельных определений концентрации дипрокснда н НАК составляют 0,95 и 0,967 Продолжительность определения 2,0 ч.П р и м е р 13. Определение концентрации основного вещества в техническом дипроксиде (концентрация основного вещества 967) проводят по методике примера 12. Избыток бромидбромата равен 2,35. Результаты параллельных определений составляют 108,5 и 102,4%. Продолжительность определения 2,0 ч.Сравнительные данные по определению дипроксида приведены в таблице, Ф о р м у л а изобретения(3) 40где Ч и Ч - объемы раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрованиепробы, и контрольногоопыта, соответственно, 45мл,Н олярная концентрацияосульфата натрия,.1 ль/л;М - и лярная масса эквивалента дипроксида,г/моль,Способ определения диизопропилксантогендисульфида, включающий растворение пробы в органическом растворителе, обработку раствора реагентом и титрование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и экспрессности способа, в качестве растворителя используют диметилфсрмамид, в качестве реагента гидроксид калия в 1,2-3,0-кратном избытке, перед титрованием пробу раз" бавляют водой в 1 0-1 2 раз и нейтрализуют уксусной кислотой да рН 9-8, а титрованиепроводят раствором йода.Найдено,по способу Введено Иэвестный Предлагаемый Известный Предлагаемый 12,0 15,0 17,0 0,281,0 Составитель С. Хованская Техред А,Кравчук Корректор И.Муска Редактор Н,Бобкова Закаэ 553 Тираж 488 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Проиэводственно-иэдательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 11,5 14,5 16,6 1029 101,20,29 0,93 11,7 14,6 16,8 105,7 104,50,31 0,96 11,9 14,9 17,1 96,2 97,8 0,29 0,98 12,0 14,9 17,0 97,0 98,5 0,29 1,00 9,5 8,4 5,0 10,8 8,0 20,0 15,6 1,2 1,9 0,8 1,2 1,0 1,0 2,8