Способ определения фосфорорганических инсектицидов в табачном сырье

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 1 МЗООО ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ эфира, встряхивая 15 мин. фильтруют, ;пробу на фильтре промывают 50 мл ффффф эфира. К эфирнь 1 м вЬггяжкам в кругло Я донную колбу прибавляют 75 мл 60%- ного водного ацетона, встряхивают Сд 1 мин и полностью удаляют эфир под 1 вакуумом на ротационном испарителеОпри 25-28 С. Водный ацетон отделяют, р Фильтруя через стеклянный Фильтр под вакуумом, В колбу с осадком прибавляют 50 мл эфира, взбалтывают до полного растворения балластных веществ, ф прибавляют 75 мл водного ацетона и повторяют очистку. Затем очистку про-водят в третий раз. К объединенному водно-ацетоновому фильтрату добавляют ,25 мл дистиллированной воды, насыщен:ной хлористым натрием, и реэкстрагируют базудин в гексан три раза порГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Быховская М.С Гинзбург С.Л., Хализова О,Д, Методы определения вредных веществ в воздухе. - М,: Медицинй, 1966, с. 513.Житку Ф,Г Шербан Е .Д Ткач М.Т. Определение остаточных количеств инсектицидов в табаке и табачных изделиях методом ГЖХ.-Табак, 1986, Р 4, с 25 Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения фосфорорганических инсектицидов в растительных материалах, например в табаке.Целью изобретения является повышение точности способа и сокращение времени его проведения .П р и и е р. Определение базудина в сухом табаке,Пробу сухого табака массой 1 кг измельчают, перемешивают и берут навеску 20 г, Навеску заливают 100 мл этилового эФира и экстрагируют в течение ЗО мин на аппарате для встряхивания, Декантируют экстракт 2-Змии и фильтруют через бумажный Фильтр иа воронке Бюхнера под вакуумом. Экстрагируют еще раз тем же количествомо 801555664 А 1 г(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ фОСФОРОРГАНИ- ЧЕСКИХ ИНСЕКТИЦИДОВ В ТАБАЧНОМ СЫРЬЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения Фосфорорганических инсектицидов в табачном сырье и растительных материалах. Цель - повышение точности и сокращение времени анализа. Последний ведут экстракцией сырья этиловым эфиром с последующим выпариванием эФира в присутствии равнообъемной смеси воды и ацетона и газохроматографическим анализом очищенного экстракта. Эти условия обеспечивают степень обнаружения базудина 90,1-92,11%, гетерофоса 87,6-89,3%, карбофоса 96,3- 98,40%, метафоса 87,9-88,55%, рогора 90,5-92,52%, этафоса 82,8-82,6%.3 табл,1555664 Формула изобретенияСпособ определения фосфорорганических инсектицидов в табачном сырье путем экстракции его из анализируемого вещества органическим растворителем, очистки экстракта с последующим газохромотографическим анализом, .о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени его проведения, в качестве органического растворителя используют этиловый эфир, очистку ведут выпариванием эфира в присутствии смеси ацетона и воды, взятых в объемном соотношении 1:1. циями по 20 мл. Гексановые фракции высушивают над безводным сернокислым натрием, выпаривают под вакуумом прио45 С. Сухой остаток растворяют в 15 3 мл ацетона и хроматографируют на хроматографе с термоионным детекторов,Сравнительные результаты определе О ния различных инсектицидов по предлагаемому способу приведены в табл.1, а по известному способу - в табл.2.Влияние соотношения состава смеси ацетон - вода на конечный результат определения представлено в табл.3. Таблица 1 Найденоинсекти. -цида,%от введенного Точность Инсектицид Введено инсектицидада мг 7 кг Отнрсительное станПредел обнаружения,мг/кг прямого измерения1555664 6Таблица 2 ПределобнаИинимальИнсектицид Введениеинсектицида,мг/кг Найдено инсектицида,Е от ввеОтносительное станТочность но детектируемоеколичестпрямогоизмерения=0,95) руже ни ямг/кг дартноеотклонение,7. денного во, нг Базудин О, 016 1,0 0,08 Гетерофос 2,5 0,08 2,5 Карбофос 2,5 0,08 Метафос 0,08 2,5 Рогор 0,10 5,0 Этафос Таблица 3 Найдено инсектицида, 7 от введенного, при соотношении ацетон - вода Инсектицид Т " 1 2:11:3 92,1+7,22 Неудовлетворительная очистка 63,22+6,52 68,98+5,42 90,1+4,01 Ба зудии 70,11+7,157 э 25+8 ф 9970 э 09+10 е 1172,22+9,6961 э 56+1296 78 э 33+бф 14 7977+10,0575,54+11,11 78,63+10,55 65,5+13,45 87,6+5,68 96 эЭ+8 ьб 2 87,916,4390,5+5,79 82,8+7,80 88122+7 ф 98 98,34+11,32 88155+11,39,92 ю 52+1 0,1482, о 1+13, 31 Гетерофос Карбофос Метафос Рогор Этафос То же131 П р и м е ч а н и е. Результаты анализов представлены для следующих заданных кьличеств инсектицидов, внесенных в пробу табака,мг/кг: Базудин 0,0125 Гетерофос 0,0125 Карбофос 0,025 Иетафос 0,025 Рогор 0,025 Этафос 0,050 Составитель Р. Максимочкин Редактор Н. БОбкова Техред А,Кравчук Корректор С,1 евкунЗаказ 553 Тираж 492 Подпис ноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,10 0,016.0,030 0,150 0,080 0,150 О, 200 0,080 0,150 0,200 0,080 0,150 О, 200 О, 080 0,150 0,200 0,100 0,500 2,00 76,5 80,8 83,0 80,5 85,2 89,3 83,2 86,1 81,9 79,9 82,7 84,5 82,8 88,6 84,4 59,6 63,8 70,3 4,52 2,52 2,45 4,86 6,06 5,52 0,129,36 8,45 9,88 7,59 6,44 9,75 8,81 6,94 11,56 10,11 8,97