Способ получения моноазопигментов бензанилидного ряда

(51) 4 С ЕНИЯ В рации.лючается ким растворит Сущность с м соба за ведут в и итировани ола 0-18 при масс том, что диа сутствии окс го краунэфир нии 2;1, ааанйлидом 2,3 гидрированноом соотношее с мета-нитройной кислоты веедующей смеси осоцетани оксинафто тствии сл ведут в прис вспомогательот массы а ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗСБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМПРИ ГННТ СССР(71) Ярославский политехнический институт(5 б) Авторское свидетельство СССРМ 502922, кл. С 09 В 29/20, 1976,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОПИГМЕНТОБЕНЗАНИЛИДНОГО РЯДА(57) Изобретение относится к анилинокрасоцной промышленности, в частностик способу получения моноазопигментовбензанилидного ряда, которые могутбыть использованы для крашения резины Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частностик способу получения моноазопигментовбензанилидного ряда, которые могутбыть использованы для крашения резины,резинотехнических изделий и пластических масс,Целью изобретения является повышение устойчивости пигмента к органицесых веществ и препаратов,опигмента; ЯО 152008 2 и пластических масс, Изобретение позволяет повысить устойчивость пигмента к органическим растворителям на 1 балл (до 4-5 баллов) и к миграции с 4 до 5 баллов за счет того, что диазотирование 3-амино-метоксибензанилида ведут в присутствии препарата оксанол 0-18 на основе смеси полиэтиленгликолевых эфиров олеилового спирта со степенью оксиэтилирования 18 и гидрированного краунэфира, в количестве 2-4 и 1-2; соответственно от массы азопигмента с последующим сочетанием обратным приемом при 28-33 С с м-нитроанилидом 2,3-оксинафтойной кислоты . в присутствии 1-1,5 от массы азопигмен- с та таллового масла и нагреванием полученной суспензии при 90-92 С. 4 табл. Оксанол 0-18 2-4Гидрированный краунэфир 1-2Препарат ОС1-1,5 Талловое масло 1-1,5 обратным приемом с начальной температурой 8-10 С и конечной 28-33 С температурой с последующим нагреванием пасты при 90-92 С.Оптимальное количество оксанола 0-18 2-й, а гидрированного краунэфи- . ра 1-2 от массы моноазопигмента. Присутствие препарата ОСи таллового масла в количестве 1-1,5 Ф на стадии азосочетания также благоприятно сказывается на кристаллической структуре пигмента, Исключение какого-либо компонента из комбинации вспомогательных веществ, особенно какого-либо из пер 1520082вых двух, ведет к резкому ухудшениютекстуры пигмента и его прочностей.Способ реапизуется следующим оЬразом,Оксанол 0-18 и гидрированный краун 5эфир вносят на стадии диазотирования3-амино-метоксибензанилида, На стадии аэосоцетания вносят тепловое маслов количестве 1-15 от массы сухогоаэопигмента, Азосочетание проводят1 обратным спосоЬом, прибавляя к раствору диазосоединения, имеющему температуру 8-10 С, раствор аэотола МНА стемпературоЙ 55-60 С, В конце приливания азотола (10 мин) устанавливается температура 28-33 С, при которойразмешивают еще 30 мин до конца азосоцетания, после чего пасту нагреваютпри 90-92 С,П р и м е р 1. 14,52 г 3-аминометоксибензанилида загружают в 150 млводы, размешивают и приливают 7,05 мл(1001) соляной кислоты, Полученныйраствор охлаждают до 3 С и быстро загружают 4,35 г нитрита натрия (11,7 млС=.372 г/л). После 30 мин выдержкираствор диазосоединения фильтруют,К раствору диазосоединения приливают в тецение 7 мин 185 г азотолаМНА, предварительно растворенного при98 С в 600 мл воды, и 4,8 г едкогонатра, размешивают при 30 С в течение25 мин Затем суспенэию пигмента нагревают до 90 С и дают выдержку при35этой температуре в течение 1 ц, Осадок пигмента отфильтровывают, промывают водой и сушат при 70 С, Выходсухого пигмента 26,94 г (80 от теории)40Получают очень жесткий пигмент сгрязным тоном и низкой устойчивостью,баллы: к ацетону 3, к спирту 4, к щелочи 4, концентрация 90".П р и м е р 2, Диазотирование иазосочетание проводят как в примере 1с тем отличием, что растворение азотола МНА проводят в присутствии0,33 г таллового масла.Выход пигмента 28,62 г (855 г оттеории).50Получают пигмент с низкой устойчивостью к химическим реагентам, баллы:к спирту 4 к ацетону 3; к щелочи 4и с тупым оттенком, концентрация 904.П р и м е р 3. Азосоцетание праводят как в примере 2, диазотированиепроводят в присутствии 0,1 г оксанола0-18. Выход пигмента 30,3 г (905 ь оттеории)устойчивость полученного пигментак химическим реагентам, баллы; к спирту 3, к ацетону 3, к ксилолу 4, куайт-спириту 4, концентрация 90/,П р и м е р 4 Азосочетание приводят как в примере 3, диазотированиепроводят в присутствии 0,1 г гидрированного краунэфира.Выход пигмента 30,3 г (90,5/ оттеории),Пигмент оЬладает сравнительно низкой устойчивостью к химическим реагентам, баллы: к ацетону 3 к спиртук ксилолу 4, к уайт-спириту 4, Посравнению с пигментом, полученным впримере 4, полученный пигмент обладает. на 25/ меньшей красящей силой итусклым оттенком, Мигрирует в резине.П р и м е р 5 Диазотирование. Характеристика сырья приведена в табл,1.В стакан вместимостью 400 смз,снаЬженный раиной мешалкой, ртутнымтермометром и Ьаней для наружного охлаждения стакана льдом, заливают150 смз воды, загружают 14,52 г (1004)амина, Массу размешивают в течение20-25 мин до получения однородной суспензии, затем заливают 7,05 г (100/)соляной кислоты, Получают раствортемно-коричневого цвета, охлаждают дотемпературы 3-4 С, загружают 1/ оксанола 0-18 и 054 гидрированного краунэфира (от массы амина) и диазотируют,Ьыстро приливая 4,35 г (100) нитританатрия, Дают выдержку в течение 30 минЗатем диазосоединение фильтруют наворонке Вюхнера. Получают диазосоединение коричневого цвета, прозрачное,Объем его 200-220 смз выход 96-97 ь.Приготовление раствора азосоставляющей, Параметры приведены в таЬл,2,В химический состав вместимостью800 см-, снаЬженный рамной мешалкой,термометром, заливают 600 смз воды,4,8 г (1003) гидроокиси натрия и нагревают до 90 С, загружают 18,35 г(100) азотола МНА, доводят температуру до 100 С и кипятят 5-7 мин до полного растворения, Раствор охлаждаютодо температуры 55-60 С, загружают талловое масло 1 ь (от массы сухого пигмента). Объем аэососоставляющей 630 смзАзосочетание. Характеристика сырьядана в табл.3,В химический стакан вместимостью1 л, снабженный рамной мешалкой и18,3 18,5 0,06600 Азотол МНАВодаГидроокисьнатрияТалловое масло 97 0,12 19,1 40 251 4,8 0,33 5152термометром, загружают раствор отфильтрованного диаэосоединения с температурой 8-10 С, нейтрализуют его уксуснокислым нитрием до рН 1,8-2,2, загружают 14 ОС(от массы пигмента),предварительно растворив его в теплойводе, Раствор азосоставляющей с темпе.оратурой 50-55 С приливают к растворудиазосоединения в течение 5-10 мин,устанавливается температура суспензии28-33 С. При этом температуре даютвыдержку в течение 30 мин до исчезновения азотола, рН сочетания 4,3-4,5,Нагревают до 90-92 С дают выдержкув течение 1 ц. Объем суспензии 850900 смз. Фильтруют и промывают пасту,Масса сухого пигмента 33 г.Сравнительные данные по прочностиокраски приведены в табл,1,Формула изобретения Способ получения моноазопигментов бензанилидного ряда путем диазотирования производного 3-аминобензанилида с последующим сочетанием с производ 0082 6ным анилида 2,3-оксинафтойной кислотыв присутствии препарата ОСна основе смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения устойцивости пигмента корганическим растворителям и миграции,диазотирование ведут в присутствии 1 Опрепарата оксанол 0-18 на основе смеси полиэтиленгликолевых эфиров олеилового спирта со степенью оксиэтилирования 18 и гидрированного краунэфира в количестве 2-4 и 1-2 Ф соответственно от массы азопигмента с использованием в качестве производного 3 аминоЬензанилида 3-амино-метоксибензанилида а сочетание ведут обрат 1оным приемом при 28-33 С с использованием в качестве производного анилида2,3-оксинафтойной кислоты мета-нитроанилида 2,3-оксинафтойной кислотысовместно с 1-1,5 от массы азопигмента таллового масла с последующимнагреванием полученной суспензии при90-92 С.Раствор диазосоединенийРаствор азотолаПрепарат ОС Уксуснокислыйнатрий 0,06 200 630 0,33 28 5,74 0,07 20 Таблица и Устойчивость, баллы, по примеру Показатели 5 (предлагаемый) АцетонСпиртБенэолКсилолДибутилфталатЛьняное маслоКасторовое маслоОлифаИаОННС 1Н ОМиграция МокроетрениеКрасящая способ,ность 3 334 44 4 5 5 85 110 90 90 90 Составитель Т,КалининаРедактор Н.Гунько Техред А.Кравчук Корректор А.Обручар иии и и и и ииЗаказ 6722/28 Тираж 631 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, ЖРаушская наб д. 4/5Производственно-издательский комбинат Патент", г, Ужгород ул,. Гагарина,101