Способ совместного получения фенола, ацетона и метилстирола

пп 462812 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 с 37/08 Государстееииыи комитет Совета 1 йииистров СССР. А, Левштейн, В льковский, Н, И. Чапланова, Н. Г, Славкина и К. В, Панина 71) Заявитель СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА, АЦЕТО И а-МЕТИЛСТИРОЛАсобу совмест и а-метилстиполупродуктов го синтеза. получения феразложением диметилфенилисутствии каПосле разлоной массы по- ,5 - 4,0 час, зася в ней сервые продукты и другими изся часть реаксистему в каразложения. ить выход фен ола - на 7 - 8% Недостатком этого способа является получение большого количества побочных продуктов (до 0,15 - 0,17 т на 1 т фенола), на образование которых непроизводительно расходуются фенол и а-метилстирол, вследствие чего их выход уменьшается.С целью повышения выхода фенола и аметилстирола по предлагаемому способу горячую реакционную массу нейтрализуют непосредственно через 2 - 3 мин после завершения процесса разложения с последующим ее охлаждением,Изобретение относится к споного получения фенола, ацетонарола, используемых в качествево многих областях органическоИзвестен способ совместногонола, ацетона и а-метилстироласмеси гидроперекиси кумола икарбинола при нагревании в пртализатора - серной кислоты.жения основную часть реакционстепенно охлаждают в течение 2тем нейтрализуют содержащуюную кислоту и выделяют целедистилляцией, кристаллизациейвестными приемами. Оставшуюцонной массы рециркулируют вчестве разбавителя в процессе Это позволяет увеличолана 5%, а а-метилстир (врасчете на 1 т фенола)В качестве нейтрализующего агента приме няют водные растворы щелочи или сульфатанатрия. В последнем случае при нейтрализации серной кислоты образуется водорастворимая кислая соль, которую в составе водного слоя отделяют от органического слоя реакци онной массы,Обезвоженную органическую часть реакционной массы можно использовать, как и в известном способе, частично в качеспве разбавителя в процессе разложения. Из основной ча сти реакционной массы выделяют продуктыизвестными приемами.П р и м е р. В цилиндрический реакционныйсосуд объемом 10 мл, оборудованный термометром, штуцерами для ввода реагентов и си фоном для вывода реакционной массы, обогревателем и магнитной мешалкой, загружают 10 мл эквимолярной смеси фенола и ацетона и нагревают содержимое реактора до 60 С, после чего непрерывно со скоростью 190 мл/час подают смесь состава (в вес. %): фенол 57; ацетон 33; диметилфенилкарбинол 10, а затем со скоростью 10 мл/час смесь, содержащую (в вес. %): ацетон 98,3, серная кислота 1,7, Подаваемая смесь идентична по составу реакционной массе, образующейся462812 Предмет изобретения Составитель К. Коренев Редактор 3. Горбунова Техред Е, Борисова Корректор В, БрыксинаЗаказ 1965/7 Изд. Ио 481 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 при кислотном разложении 90%-ной гидроперекиси изопропилбензола примерно через 1 мин.Из реактора через сифон непрерывно со скоростью 200 мл/час выводят реакционную смесь, причем длительность ее контакта с кислотой в реакторе 3 мин.Полученную реакционную массу с температурой 60 С обрабатывают 2 - 2,3%-ным раствором щелочи до рН среды 6,5 - 7,0.Для сравнения проводят процесс, как описано выше, но после контактирования с серной кислотой в течение 3 мин горячую реакционную массу выдерживают при 60 С в течение 4 час, а затем нейтрализуют водным раствором едкого натра до рН 6,5 - 7,0. Реакционная масса, полученная по предлагаемому способу, содержит (в вес. о/о): фенол 52,7; аметилстирол 4,2; кумилфенол отсутствует; диметилфенилкарбинол 2,5; гидроперекись следы, Реакционная масса, полученная по известному способу, имеет следующий состав (в вес. %): фенол 50,3; а-метилстирол 0,5; кумилфенол 5,6; диметилфенилкарбинол отсутствует, гидроперекись кумола 0,1.5 Способ совместного получения фенола, ацетона и а-метилстирола разложением смеси ги дроперекиси кумола и диметилфенилкарбинола при нагревании в присутствии катализатора - серной кислоты с применением охлаждения реакционной массы и нейтрализации присутствующей в ней серной кислоты с последу ющим выделением целевых продуктов известными приемами, отл и чаю щи й с я тем, что, с целью повышения выхода фенола и а-метилстирола, горячую реакционную массу нейтрализуют непосредственно через 2 - 3 мин после 20 завершения процесса разложения с последующим ее охлаждением.