Способ качественного определения кремния в силаболине и его лекарственных формах

(21) (22) (46) (71) титу (72) С.В. (53) 4243738/28-04 14.05.87 23.09.89. Бюл.1-й Московский им, И.М. Сече С.А. Листов, А Орлов и Е,В.543.42.062(088 У 35медицинский инсоваП, Арзамасцев, филиппова уве строиствоания обраэП р и в субстаГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) байгль ф., Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ, т, 1, М,: Мир, 1976, с. 308-309.Фармакопейная статья ФС 42-2099- 83 "Силаболин".(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В СИЛАБОЛИНЕ И ЕГО ЛЕКАРСТВЕНН 11 Х ФОРМАХ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа качественного определения кремния в силаболине и его лекарственных формах, что может быть использовано в фармации. Цель - повышение чувствительносИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения кремния в силаболине (эстрене-олР-он- триметилсилиловом эфире) и его лекарственных формах (2,5- и 57-ных масляных растворах для инъекций).Цель изобретения - повышение ч ствительности способа и сокращени времени анализа.На чертеже изображено у для последовательного сжиг цов.м е р 1. Обнаружение кремниянции силаболина. ти способа и сокращение времени егопроведения. Анализ ведут смешениемпробы с карбонатом или гидрокарбонатом натрия, Затем ее помещают в верхний фиксатор полиэтиленовой колбы,а в нижний фиксатор этой же колбы,расположенный вертикально под верхнимфиксатором на расстоянии 1,0-3,0 см -фторбензойную кислоту или фторурацклпри массовом соотношении проба:карбонат или гидрокабонат натрия : фторбензойная кислота или фторурацил (впересчете на фтор) =20:(0,7-2,0)::(10-80). После чего проводят термическую обработку пробы путем сжиганияее в кислороде, причем сначала поджигают нижний фиксатор, а затем верхний, Затем определяют ионы кремнияреакцией образования кремнемолибденовой сини. Способ позволяет повыситьчувствительность определения кремния в 100 раз и сократить время анализа с 2 ч до 15 мин. 1 ил. Около 20 мг силаболина смешивают с 10 мг натрия гидрокарбоната, заворачивают в кусочек целлофана размером 1 см. Образец помещают в верхний фиксатор (фиг.1). В нижний фиксатор помещают 5 мг фторбензойной кислоты (0,7 мг Фтора), также завернутой в кусочек целлофана 111 см , к которому присоединяют запал - узкую полоску беззольной фильтровальной бумаги размером 2 ю 30 мм. Оба образца, расположенных в фиксаторах на расстоянии 1 см друг от друга, также соединяют полоской беззольной фнльтровальной бумаги тех же размеров. В качестве350969 поглощающей жидкости используют 1 О мл разбавленного раствора серной кислоты (с рН 2,0), Сжигание проводят в полиэтиленовой колбе емкостью 1 л, причем сначала поджигают запал образца, расположенного в нижнем фиксаторе. Воздух из колбы предварительно вытесняют кислородом из баллона, После сжигания образцов содержимое кол- О бы интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Далее раствор переносят в пробирку, прибавляют 1,5 мл З -ного- раствора борной кислоты и 1 мп 53-ного раствора молибдата аммония. Через 15 5 мин раствор подкисляют 16 -ным раствором серной кислоты до рН 1, затем прибавляют 1 мл 10 -ного раст" вора винной кислоты и 2 мл насыщенного водного раствора сульфита натрия. 20 При наличии кремния в испытуемом образце раствор приобретает синее окрашивание, Параллельно проводят контрольный опыт, Предел обнаружения кремния 0,3 мкг. Время анализа 15 мин. 25П р и м е р 2. Обнаружение кремния в 2,5 ,-ном масляном инъекционном растворе силаболина.Определение проводят описанным способом, используя 40 мкл исследуе мого образца, который наносят микровприцом на кусочек беэзольной фильтровальной бумаги 1 см и засыпают сверху 10 мг натрия карбоната, Пробу помещают в верхний фиксатор и далее 35 проводят анализ как в примере 1. В качестве фторсодержащего вещества применяют 6 мг (0,7 мг фтора) фторурацила, Раствор приобретает синее окрашивание. Параллельно проводят 40 контрольный опыт, Предел обнаружения кремния 0,3 мкг. Время анализа 15 мин. П р и м е р 3, Анализ силаболина проводят описанным способом, используя 10 мг Фторбензойной кислоты (1,4 мг фтора) , с Фиксаторами, расположенными на расстоянии 2 см друг от друга, и применяя натрия карбонат в количестве 60 мг. Предел обнаружения кремния сохраняется таким же, как 0 в примере 1П р и м е р 4. Анализ силаболина проводят описанным способом, используя 15 мг Фторбензойной кислоты (2,0 мг фтора), сжигание проводят на.55 Фиксаторах, расположенных на расстоянии 3 см друг от друга, а карбонат натрия берут в количестве 80 мг. 2 4Предел обнаружения сохраняется -0,3 мкг,П р и м е р 5. Около 20 мг силаболина заворачивают в кусочек целлофана размером 11 см беэ добавлениягидрокарбоната натрия. Образец помещают в верхний фиксатор (фиг.1). Внижний фиксатор помещают 10 мг фторбензойной кислоты (1,4 мг фтора),также завернутой в кусочек целлофанасм, к которому присоединяютзапал - узкую полоску беэзольнойФильтровальной бумаги размером 230 мм. Оба образца, расположенныхв фиксаторах на расстоянии 2 см другот друга, также соединяют полоскойбеэзольной фильтровальной бумаги техже размеров (фиг.). В качестве поглощающей жидкости используют 1 О мпразбавленного раствора серной кислоты (с рН 2,0). Сжигание проводят вполиэтиленовой колбе емкостью 1 л,причем сначала поджигают запал образца, расположенного в нижнем фиксаторе. После сжигания образцов содержимое колбы интенсивно встряхиваютв течение 5 мин. Далее раствор переносят в пробирку, прибавляют 1,5 мпЗ -.ного раствора борной кислоты и1 мп 5 -ного раствора молибдата ам"мония. Через 5 мин раствор подкисляют 16 -ным раствором серной кислоты до рН 1, затем прибавляют 1 мл1 О -ного раствора винной кислоты и2 мп насыщенного водного растворасульфита натрия. При наличии кремния в испытуемом образце раствор приобретает синее окрашивание. Параллельно проводят контрольный опыт.Предел обнаружения понижается до3 мкг кремния. Таким образом, несоб"людение приемов способа (отсутствиедобавки гидрокарбоната натрия в верхнем фиксаторе) не позволяет получитьоптимальный эффект,П р и м е р 6. Около 20 мг силаболина смешивают с 60 мг натрия гидрокарбоната, заворачивают в кусочек целлофана размером 11 см, к которому присоединяют запал - узкую полоску беззольной фильтровальной бумаги раз-мером 230 мм, Образец помещают в верхний Фиксатор. Нижний фиксатор остается свободным (т.е. отсутствует навеска Фторбензойной кислоты). Дальнейшая последовательность операций и условий анализа аналогична описан5 15096ним в примере 5. Предел обнаруженияпонижается до 15 мкг. Таким образом,несоблюдение приемов способа (отсутствие навески Фторбензойной кислоты5в нижнем Фиксаторе) не позволяетполучить оптимальный эффект.П р и м е р 7. Около 20 мг силаболина смешивают с 10 мг фторбензойнойкислоты (1,4 мг фтора) и 60 мг натрия гидрокарбоната, заворачивают вкусочек целлофана размером 1 ю 1 см,к которому присоединяют запал - узкую полоску беззольной фильтровальнойбумаги размером 2 х 30 мм, Образец помещают в нижний Фиксатор. Верхнийфиксатор остается свободным. Дальнейшая последовательность операций и условий анализа аналогична описаннымв примере 5, Чувствительность опреде" 20ления кремния уменьшается до 3 мкг(в 1 О раз).Таким образом, несоблюдение выполнения приемов способа ие позволяетполучить оптимальный эффект. 25П р и м е р 8, За пределами предложенных интервалов анализ силаболинапроводят описанным способом (пример 1), используя 2,5 мг фторбензойной кислоты (0,35 мг Фтора), 5 мг 30гидрокарбоната натрия, а фиксаторырасположены на расстоянии 0,5 см другот друга, Предел обнаружения понижается до 10 мкг,92 6ния. Определение ведут, как в примере 1. Наблюдается отчетливая реакцияна кремний,П р и м е р 12, Определение ведут,как в примере 1, однако поджигаютсначала пробу в верхнем фиксаторе, ане в нижнем. Чувствительность определения уменьшается в 5 раэ (1,5 мкг),.П р и м е р 13. Определение ведут,как впримере 1, Содержание фторбенэойной кислоты в пересчете на фтор0,4 мг. Чувствительность определенияуменьшается до 0,35 мкг.П р и м е р 14, Определение ведут,как в примере 1, Содержание Фторурацила в пересчете на фтор 2,5,мг. Чувствительность определения не уменьшается (0,30 мкг), но интенсивность горения резко возрастает, что ведетк разрушению держателя и прогораниюколбы,П р и м е р 15. Определение ведут,,как в примере 1, Содержание карбоната натрия в верхней навеске 5 мг.Чувствительность определения уменьшается до 0,4 мкг.П р и м е р 16. Определение ведут,как в примере 1, Содержание гидрокарбоната натрия в верхней навеске 85 Мг.Чувствительность определения уменьшается до 0,4 мкг, наблюдается не полное сгорание верхнего (анализируемого) образца.П р и м е р 9. За пределами пред 35ложенных интервалов анализ силаболииа проводят описанным способом, используя 20 мг Фторбензойной кислоты(2,7 мг фтора), 90 мг натрия карбоната, фиксаторы на расстоянии 3,5 смдруг от друга. Анализ не всегда осуществим, так как возможно не полноесгорание образцов - образование сажи(молекулярного углерода), Таким образом, несоблюдение приемов способаи последовательности их выполненияне дает воэможности достичь оптимальный положительный эффект,П р.и м е Р 10. В качестве обРазца, не содержащего кремний, используют лактозу, имеющую в своем составете же элементы, что и молекула силаболина без кремния. Определение ведут,как в приере 1Реакции на рений 55не.обнаружено.П р и м е р 11. Анализируют искусственную смесь лактоэы и 1-гидросилатрана, содержащего 0,3 мкг кремПредложенный способ позволяет повысить чувствительность определения кремния в анализируемой пробе до 0,3 мкг, т.е. примерно в сто раз, и сократить время анализа с 2 ч до 15 мин. Формула изобретения Способ качественного определения кремния в силаболине и его лекарственных Формах, включающий термическую обработку анализируемой пробы в присутствии карбоната натрия с последующим определением ионов кремния с помощью реакции образования кремне- молибденовой сини, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыиения чувствительности способа и сокращения времени его проведения, анализируемую пробу смешивают с карбонатом или гидрокарбонатом натрия, помещают в верхний фиксатор полиэтиленовой колбы, в нижний фиксатор этой же1509 б 92 онир ЗОЛЬИОиПОАки 4 щ ОРЛОЩЮЮ 91 ийюстдор Составитель С. Ховансанко Техред А.Кравчук Корректор А. Обручар едактор В 789 Подписноемитета по изобретениям и открытия ква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ГКНТ ССС Производственно-издательский комбинат "Патент", г. ужгород, ул, Гагарина, 10 колбы, расположенный вертикально подверхним фиксатором на расстоянии 1,03,0 см, помещают фторбензойную кислоту или фторурацил при массовом соотношении пробы к карбонату или гидрокарбонату натрия и фторбензойной Заказ 5797/36 ТиражВНИИПИ Государственного к113035, Ио кислоте или фторурацилу в пересчетена фтор ра,ном 20;0,7-2,0:10-80, итермическую обработку ведут путемсжигания в кислороде, причем сначалаподжигают нижний фиксатор, затем -верхний.