Способ нанесения вольфрамовых покрытий

) 4 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИ БРЕТЕ Д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, бам нанесения металли тий, в частности воль ческим осаждением из Цель изобретения - сн водительных потерь ко гласно изобретению, с еских покрырамовых, хим азовой Фазы, жение непрои 28 9,273.7(088.8) нентов, Сооб включает ляров В,И,в тугоплавкихМеталлургия,(56) Королев Ю,М. и Ст"Восстановление фторидметаллов водородом. М.1981, с. 115-116.Патент США Р 413281кл. 427-2482, опубл.Красовский А.И; и дпроцесс получения вольНаука, 1981, с. 59,Осаждение из газоворед. К.Пауэлла и др, ПМ Атомиздат, 1970, с смеыивание потоков газообразного водорода и паров гексафторида вольфрама и подачу парогазовой смеси (ПГС)компонентов к нагретой поверхностиосаждения. При этом 15-682 общегоколичества водорода направляют вдольповерхности осаждения, а остальнуючасть в смеси с гексафторидом вольфрама - перпендикулярно ей, Указанная организация подачи компонентовПГС обеспечивает малые (менее 2 Х) потери компонентов на осаждение вольфрама вне покрываемой поверхности,исключение локальной пористости покрытий, их пятнистости и неравномерности. 2 ил., 1 табл,79. Фт рама(57) Изобретение отн посотся Изобретение относится к нанесе нию металлических покрытии, в частности вольфрамовых, химическим осаж дением из газовой фазы и может быть использовано в электронике, машиностроении и других отраслях техники при получении покрытий и биметаллических конструкционных элементов ра личного назначения.Цель изобретения ние непр изводительных потерь компоненНа Фиг. 1 показана техноло кая схема осуществления способа а Фиг. 2 - реактор.В соответствии гической схемой (Фиг. 1) покрываемые и я сниже тов.гичес н9 с техноло здели закрепляют на технологическои оснастке 2 и помещают в реактор 3, послеаего его герметизируют и продуваютводородом подаваемым от источника 4.Покрываемые изделия нагревают до температуры осаждения, в рассматриваемом примере до 560 С с помощью нагревателя 5. Часть общего количестваводорода, составляющую 15-687., направляют через тройник 6 и ротаметр 7в реактор вдоль поверхности осаждения. Остальйую часть водорода направляют в смеситель 8, куда от источника 9 подают также гексафторид вольфрама, полученную наро-газовую смесь10 15 20 25 30 40 45 50 тор перпендикулярно поверхностиосаждения. В рассматриваемом примереобщий расход реакционного водородасоставлял 180 и/ч, расход гексафторида вольфрама 18,8 л/ч, При достижении покрытием требуемой толщиныпрекращают подачу гексафторида вольФрама, охлаждают покрытые изделияв водороде до комнатной температуры,после чего прекращают подачу водорода, разгерметизируют реактор и извлекают технологическую оснастку с изделиями,Осаждение проводили с использованием реактора, содержащего (фиг.2)реакционную камеру 1 в виде трубыиз нержавеющей стали с внутреннимдиаметром 90 мм, длиной 420 мм, фланцы 2-5, наружную электрическую печь 6мощностью 3,5 кВт, один из коллекторов 7 водяного охлаждения фланцев итехнологической оснастки, экраны .8,21; опору 9; покрываемые изделия10,11 (цилиндрические втулки с внутренним диаметром 37 мм и высотой28,3 мм, помещенные в гнездо обоймы12),фиксирующие кольца 13 изделий соснасткой и между собой, втулки 14,18, конусныйвкладыш 15, экран 16;корпус 17 коллектора с 6 отверстиямичерез 60 , гайку 19; полый стержень20, в нижней части которого выполнено ряд отверстий для подачи ПГС перпендикулярно поверхности осаждения,иатрубок 22 для подачи ПГС (соотноыение гексафторида вольфрама к водородув примере 1:9,6) патрубок 23 для подачи водорода (15-687. общего его количества) в направлении вдоль поверхности осаждения; сильфон 24.1(онкретные режимы процесса и результаты представлены в таблице,Организация подачи компонентовПГС обусловливает контактированиедеталей технологической оснастки либо с чистым водородом (в потоке, направленном вдоль поверхности осаждения), либо с ПГС в значительной степени обедненной по водороду, т.е.обеспечивает условия для минимальногоосаждения вольфрама вне покрываемойповерхности, а тем самым снижая непроизводительные потери компонентов.Уменьыение расхода водорода в потоке,направленном вдоль поверхности осаждения, ниже 27 л/ч (157. от его общего количества) нецелесообразно, таккак непроизводительные потери в этомслучае приближались к величине 5,6 Х,получаемой при подаче всего реакционного водорода на смешивание с гексаФторидом вопьфрама и последующем направлении ПГС двумя потоками вдольи перпендикулярно поверхности осаждения (таблица, пример 1), Увеличение количества водорода; направляемого в поток вдоль поверхности осаждения, более 123 л/ч (683 от его общего количества) приводит к ухудшению качества покрытия, а именно к появлению на поверхности покрытия отдельных полусферических образований,Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает снижение не менее чем в 2,5 раза непроизводительных потерь компонентов ПГС, при одновременном обеспечении высокого качества формирующихся покрытий - исключение их локальной пористости, пятнистости и неравномерности за счет улучшения условий перемешивания компонентов ПГС у поверхности осаждения и отвода.от нее продуктов реакции. Указанные положительные качества обусловливают техникб-экономические преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными. формула изобретения Способ нанесения вольфрамовых покрытий на поверхность изделий, включающий смешивание потоков газообразного водорода и паров гексафторида вольфрама и подачу парогазовой смеси компонентов к нагретой поверхности осаждения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения непроизводительных потерь компонентов, 15-687 общего количества водорода направляют вдоль поверхности осаждения, а остальную часть в смеси с гексафторндом вольфрама - перпендикулярно ей.1497274 Пример л/ч Расход водорода В потоке, направленном вдоль поверхности осаждения л/ч Х от общегорасхода 12 27 15 3 90 50 4 123 68 В потоке, направленном перпендикулярно поверхности осаждения соотнощениек гексафториду вольфрама 180 9,6 153 8,1 90 4,8 57 3,0 Непроизводительные потери компонентов,5,60 1,94 1,72 1,60149/214 ставитель Л,Казаковахред М.Дидык. Корректор М,Васильева Недолуже едакто Подписи 12 32 изводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 аказНИИПИ осударствецного комит 113035, Москвж 942та но иэоЖ - 35, Р 1 З И тенияи и открытиям при ГКНТ СССРская наб., д. 4/5