Способ получения гидроксиламинсульфата

няют переточной трубой 13 и осуществляют раздельный ввод окиси азота и водорода непосредственно в реакционную зону.Способ осуществляют следующим образом.В корпусе 1 реактора через штуцер 10 непрерывно или периодически подают раствор серной кислоты с катализаторам, который в реакторе перемешивают устройствами 3, а оксид азота (11) и водород вводят в реактор непрерывно соответственно через штуцеры 5 и 6, диспергируя их пористыми насадками 7.Выделяющееся в процессе каталитического восстановления тепло снимают водой, подаваемой в рубашку 2. Раствор готового продукта отводят 20 через штуцер 11, а отходящие газы- через штуцер 9.Предлагаемьм и известный способы испытывают в процессе получения гидрокснламинсульфата (ГАС). 25Во всех опытах используют реактор синтеза ГАС с геометрическим объемом 50 м, дополнительно оборудовав его встроенной в днище реактора обечайкой 12 диаметром 350 мм, 30 вцсотай 1200 ьм и штуцерами 5 и 6 с закрепленными в них пористыми насар;:;.ами 7. При однауравчевом вводе оксида азота (11) и водорода в жидкую фазу насадки 7 располагают на расстоянии 100 мм ат днища обечайки, при разноуровневом вводе - на расстоянии 100 и 600 мм, Диаметр перетачной трубы 13 составляет 450 ьм.Во всех опытах в реактор предварительно загружают 30 мэ концентрации серной кислоты 19 мас,% и 1000 кг мелкоднсперсного катализатора (0,5 мас,% платины на злектраграфите) и при работающих мешалках 3 че рез штуцеры 5 и 6 соответственно подают оксид азата (11) и водород.В результате каталитического восстановления оксида азата (11) водородом на катализаторе абразавываО ются гидроксиламин и аммиак, которые связываются серной кислотойсоответственно в гидроксиламинсульфат и сульфат аммония (побочный продукт), а также оксид азота (1) (побочньвл продукт), который удаляется иэ реактора с отходящими газами через штуцер 9, Температуру в реакторе поддерживают 40 0-41 5 С подавая в рубаш 3 1495289 4ку 2 оборотную воду. Давление отходящих газов поддерживают в интервале 0,150-0,152 МПа.Содержание в отходящих газах оксида азота (11) в пределах 1011 об.%, водорода 62-63 об,%, оксидаазота (1) 8-9 об.%, инертов 1920 об.% поддерживают регулированиемрасходов оксида азота (11) и водорода в реактор. Контроль состава отходящих газов, осуществляют автоматически с помощью газоанализаторов,Жидкую фазу из зоны 4 каталитического восстановления анализируют насодержание в ней свободной сернойкислоты (Н БО ), гидроксиламина(ГИАМ) и сульфата аммония (СА).Подачу газов в реактор иперемешивание в нем суспензии прекращаютпри достижении концентрации сернойкислоты в растворе 1,4-1,7 мас.%.Периодически определяют составжидкой Фазы 8 в объеме обечайки 12,Анализ показывает, что состав жидкой фазы 8 не отличается от составажидкой Фазы в зоне 4, Анализ на содержание катализатора в жидкой фазе8 при использовании известного способа показывает, что содержание катализатора в ней не отличается отего содержания в зоне 4 жидкой Фазы. При использовании предлагаемогоспособа в жидкой фазе 8 катализаторпрактически отсутствует (менееО, 15 кг/мэ против 33 кг(м в зоне 4жидкой фазы).Таким образом, при использованиипредлагаемого способа жидкую фазу 8следует рассматривать как выведенную из зоны каталитического восстановления оксида азота (11) водароДОМОРезультаты испытаний предлагаемого и известного способов в процессесинтеза ГАС приведены в таблице,Приведенные в таблице результатысвидетельствуют, что подача оксидаазата (11) и водорода.в зону катали-,тического восстановления оксида (11)водородом в водном растворе сернойкислоты через жидкую фазу, выведенную из зоны. каталитического восстановления оксида азота (П) водородом,позволяет интенсифицировать процесскаталитического восстановления приблизительно на 95%, а ввод водородав жидкую Фазу, выведенную из зоныкаталитического восстановления нижеПоказатели процесса дноуроевыйвод Н 17,Начальная концентр серной кислоты, ма 178 7,50 7,8 ая концентрация кислоты, мас.7 он 1,6,70 Количество прореагир вавшего оксида азота (11), кмоль/м ч 55 0,9 10, 40 10,10, 00,ч 9,80 Выход ГИАИте на проший .оксидмас,й в пересче- агировавэота (11),20 86,86,8 853 Выход СА в пересчена прореагировавшииоксид азота (11),мас.7. 5,90 ида азота (1 е на проший оксид,0 8, 1 ас. Х 5 14952 уровня ввода в нее оксида азота (11),- приблизительно на 16,5%; в сравнении с использованием известного способа подачи газовых компонентов.Непосредственный контакт жидкой5 фазы реакционной смеси, содержащей катализатор, с реакционной смесью, не содержащей катализатор, обусловлен необходимостью безопасного про-ведения процесса, поскольку газообразная смесь окиси азота и водорода является взрывоопасной.Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состо ит в повышении производительности процесса на 9,5-16,57. при сохранении безопасности процесса на прежнем уровне.формула изобретения 201. Способ получения гидроксиламинсульфата, включакций подачу Средняя скорость о зования ГИАМ, кг ГИАМ 896оксида азота (11) иводорода в реакционную смесь, содержащую суспензированный в водном растворе сернойкислоты катализатор о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса,предварительно оксид азота (11) иводород пропускают через реакционную смесь, не содержащую катализатор,причем реакционная смесь, не содержащая катализатор, и жидкая фазареакционной смеси, содержащей катализатор, находятся в непосредственном контакте,2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что водород в реакционную смесь, не содержащую ката- лизатор, подают ниже уровня ввода в нее окиси азота. ввод Подача Н, ипо известному ниже ИО способуЗаказ 4204/21 ВНИИПИ Государственного 113035, тавитель Е, Н ред А, Кравчук омитета по изобре осква, Ж, Рауш Подписноениям и открытиям при ГКНТ СССР ая наб., д. 4/5