Способ разделения смеси олефиновых и парафиновых углеводородов с -с

(50 4 С 07 С 7/13 3 И Омут 1щт ;тОПИСАНИЕ ИиОБРЕТЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1Изобретение относиному адсорбционному сния смеси олеАиновыхуглеводородов С,0 -С,пользовано в неАтепернефтехимической отрас тся к жидкоАазпособу раэделеи парафиновыхи может быть исерабатывающей илях промышленГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Грозненский нефтяной научно-исследовательский институт и Научноисследовательский институт нефти иуглеводородных газов(56) Патент СССР Р 422164,кл. С 07 С 7/12, 1974.Авторское свидетельство СССРУ 1084264, кл, С 07 С 7/13, 1982,(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ОЛЕФИНОВЫХ И ПАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С, - С,(57) Изобретение касается жидкоАаэнсго адсорбционного способа разделениясмеси олеАиновых и параАиновых углеводородов С, -С,и может быть использовано в неАтеперерабатывающей и неАности.Цель изобретения - повышение выхда олефиновых углеводородовтехимической промьпдленности, Цельповьшение выхода олефиновых углеводородов. Процесс ведут адсорбциейсмеси в жидкой фазе на стационарномслое цеолитного адсорбента и десорбцией углеводородным десорбентом, имеющим температуру кипения ниже, чемразделяемые углеводородыс последующей отгонкой десорбента от рафината и экстракта. Стадия десорбциивключает вывод со слоя адсорбента последовательно: а) смеси раАината сдесорбентом, б) первой смеси продуктанеполного разделения компонентов исходного сырья с десорбентом, в) смеси экстракта с десорбентом, г) второй смеси продукта неполного разделения компонентов исходного сырья сдесорбентом. Выделенные первую ивторой смеси последовательно контактируют со слоем адсорбента после контактирования исходного сырья с адсорбентом перед десорбцией. Способпозволяет повысить выход олефиновыхуглеводородов до 93,6 мас,Х 1 ил.1 табл,На чертеже приведена принципиальная схема установки для осуществления а предлагаемого способа.Схема содержит емкости 1-8, адсор- дфоп беры 9-11, насосы 12-14, ректификационные колонны 15 и 16, линию 17 подачи исходного сырья, линию 18 подачи десорбента, линии 19-21 подачи первой смеси продуктов неполного разде49 870ления компонентов исходного сырья (рециркулята 1) с десорбентом в адсорберы, линию 22 подачи второй смесипродуктов неполного разделения компонентов исходного сырья (рециркуля 5та 11) с десорбентом, линию 23 отвода смеси рафината с десорбентом изадсорберов, линию 24 отвода смесиэкстракта с десорбентом из десорберов, линию 25 отвода рафината, линию 26 отвода экстракта, линию 27отвода десорбента иэ ректификацион. ных колонн 15 и 16, линии 28-30 отвода рециркулята 1 иэ адсорберов, линию 31 отвода рециркулята 11 иэ адсорберов,Исходное сырье из емкости 1 по линии 17 забирают насосом 12 или 13,или 14 и подают в жидкой фазе соответственно в адсорбер 9, 10 или 11,После прекращения подачи сырья в адсорбер 9, 10 или 11 подают продукты неполного разделения компонентовисходного сырья (рециркулят 1) в смеси с десорбентом соответственно иэемкости 3,4 или 5 по линиям 19-21,полученные в предыдущем цикле разделения между выводом из адсорберасмеси рафината с десорбентом и смесиэкстракта с десорбентом. Затем в адсорбер 9, 10 или 11 из емкости б полинии 22 дозируют продукты неполно"го разделения компонентов исходногосырья (рециркулят 11) в смеси с десорбентом, полученные в предыдущемцикле разделения после вывода изадсорбера смеси экстракта с десорбентом, и возобновляют подачу жидкого десорбента из емкости 2 по линии 18.40Таким образом, в каждый адсорбервводят исходное сырье, рециркулят 1и рецирк.лят 11 в смеси с десорбентом и выьодят рафинат, рециркулят 1,экстракт и рециркулят 11 в смеси45с десорбентом.Смесь рафината с десорбентом полинии 23 иэ адсорбера 9, 10 или 11отводят в емкость 7 и далее в ректификационную колонну 15, а смесь экстракта с десорбентом по линии 24 поступает в емкость 8 и далее в ректификационную колонну 16 для разделе-ния экстракта и десорбента,Рафинат и экстракт по линиям 25 55и 26 выводят с низа колонн 15 и 16как готовые продукты, а десорбентс верха колонн возвращают по линии 27 в емкость 2 для повторного использования,Рециркулят 1 в смеси с десорбентом,полученный на выходе из адсорберов9,10 и 1 между выводом рафината иэкстракта в смеси с десорбентом, направляют соответственно в емкости 3-5по линиям 28-30 для возврата в адсорберы в последующем цикле разделения.Рециркулят 11 в смеси с десорбентом, полученный на выходе иэ адсорберов 9 - 11 после вывода экстрактав смеси с десорбентом, направляют полинии 31 в общую емкость 6 для возврата в адсорберы в последующем циклеразделения.Разделение осуществляют в жидкойфазе в изотермических условиях при20-250 С в одном адсорбере (циклический режим .работы) или в трех и болееадсорберах (циклический - напрерывныйрежим работы) для получения непрерывного потока рафината и экстракта всмеси с десорбентом. Переключение адсорберов с одной стадии на другуюосуществляют автоматически с помощьюпереключающих клапанов, работающихпо временному графику - циклограмме.Рабочее давление в адсорбере подбирают нз условия обеспечения жидкофазного состояния компонентов исходногосырья и десорбейта в слое адсорбента.Исходное сырье-продукт каталитического дегидрирования н-парафинов С -С прощедщий предварительную адсорбционную очистку от ароматических,серу-, азот- и кислородсодержащих соединений и состоящий на 10,8 мас.%иэ олефинов, 0,3 мас,диенов,0,6 мас.% циклопарафинов и 88,3 мас. н-парафинов, дозируют насосом 12 вжидкой фазе из емкости 1 в адсорбер 9 в количестве 31,1 кг в течение31 мин,В каждый адсорбер загружают по85 кг синтетического цеолита ИаУ сразмером гранул 0,5-1,2 мм (эквивалентный диаметр гранул 0,82 мм). Затем подачу сырья в адсорбер 9 прекращают и дозируют в него насосом 12 из емкости 3 смесь рециркулята 1 с десорбентом, в качестве которого используют гептан в количестве 12,8 кг, в течение 12 мин, а сырье из емкости 1 забирают насосом 3 и дозируют в в адсорбер 10, а затем насосом 14 в адсорбер 11 по 31 мин в каждый.870 6Иатериальный баланс входящих ивыходящих потоков для всех адсорберов приведен в таблице. 5Условия контактирования сырья,десорбента с адсорбентом и вьщеленияпромежуточных Аракций: темпертурао120 С, давление 0,6 ГГ 1 а, скоростьподачи десорбента 1 кг/мин,Условия ректификации в колпинах15,16: температура верха 108 С, низа253-254 С, давление 0,13-0, 15 МПа,флегмовое число 0,25-0,35.15 5 1491По истечении 12 мин подачу смесирециркулята 1 и десорбента в адсорбер 9 прекращают и дозируют в негонасосом 12 из емкости 6 смесь рециркулята 11 и десорбента в течение5 мин в количестве 4,5 кг, По истечение 5 мин подачу этой смеси в адсорбер 9 прекращают и дозируют в него из емкости 2 насосом 12 десорбентв течение 72 мин в количестве72,3 кг, Через 72 мин подачу десорбента в адсорбер 9 прекращают ицикл повторяют, дозируя в адсорберсырье и т,д. Общая продолжительностьцикла 120 мин, В такой же временнойпоследовательности проводят описанные операции в адсорберах 1 О и 11.На выходе из адсорбера 9 в первые 42 мин получают смесь рафината сдесорбентом в количестве 42,2 кг,содержащую 64,9 мас,7. н-парафинов,0,3 мас.7. олефинов, 34,8 мас,7 десорбента. Смесь направляют через емкость 7 в ректификационную колонну 15, 25где от рафината отделяют и направляют в емкость 2 десорбент,В следующие 12 мин из адсорбера 9выводят в емкость 3 смесь рециркулята 1 с десорбентом в количестве12,8 кг, Рециркулят 1 по своему углеводородному составу аналогичен сырью, Смесь рециркулята 1 и десорбента содержит, мас.Х: десорбент 65,2,олефины 3,8, диены О, 1, циклопарафины 0,2, н-парафины 30,7.В следующие 61 мин из адсорбера 9выводят смесь экстракта (концентратаолефинов) и десорбента в количестве61,2 кг содержащую, мас,7; десорбент1 4094,3; парафины 0,1; диены 0,1; циклопараАины 0,2, олефины 5,3. Смесь направляют через емкость 8 в ректификационную колонну 16, где от экстрактаотделяют и направляют в емкость 2 де 45сорбентВ последующие 5 мин из адсорбера 9 выводят смесь рециркулята 11 идесорбента в количестве 4,5 кг, содержащую, мас,7: десорбент 97,4;н-парафины 0,2, олефины 2,2. Смесь50из адсорбера 9 направляют в емкость 6,В аналогичной временной последовательности выводят указанные потокинз адсорберов 10 и 11. После отгона десорбента из рафцната в колонне 15 получают парафины С,р -С, с массовым содержанием олефинов 0,87., а после отгона десорбента пз экстракта в колонне 16 получают концентрат олефинов С, -С, с массовым содержанием целевого компонента 92,7 Е, Суммарный выход концентрата олефинов вьппеприведенного состава 3,24 кг/цикл или 93,6 мас.Е. ф о р м у л а и э о б р е т е н и я Способ разделения смеси олеАиновых и параАиновых углеводородов С,р -С,э путем адсорбции в жидкой фазе на стационарном слое цеолитного адсорбента и десорбции углеводородным десорбентом, имеющим температуру кипения ниже, чем разделяемые углеводороды, включающий вывод со слоя адсорбента смеси рафината с десорбентом и смеси экстракта с десорбентом и отгонку десорбента от рафината и экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода олеАиновых углеводородов, после вывода смеси рафината с десорбентом со слоя адсорбента дополнительно выводят первую смесь продукта неполного разделения компонентов исходного сырья с десорбентом и после вывода смеси экстракта с десорбентом - вторую смесь продукта неполного разделения компонентов исходного сырья с десор" бентом и выделенные первую и вторую смеси последовательно контактируют со слоем адсорбента после контактирования исходного сырья с адсорбентом перед десорбцией.1491870 Адсорберы Параметры способа Входят, кг/цикл;исходное сырьесмесь рециркулятадесорбентомсмесь рециркулятадесорбентомдесорбентИтого:Выходят, кг/цикл;смесь рафината с дсорбентомсмесь рециркулятадесорбентомсмесь экстракта сдесорбентомсмесь рециркулятадесорбентомИтого: 31,1 31,1 31,1 1 с 12,7 12,5 12,8 11 с 4,1 72,3 120,2 4,6 72,3 120,5Составитель Г,ГуляеваТехред Л,Олийнык Коррек тор Н.Гунь Н,Король Заказ 3826/26 ВНИИПИ Государ Тирах 352 Подписноественного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 1 О оизводственно-издательский комбинат "Патент", г.уагород, ул. Гага