Способ очистки апротонных циклических растворителей, содержащих атомы кислорода в цикле
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1491867
Авторы: Блюм, Верещагина, Егоренко, Иванов, Колчина, Красавин, Луговая, Покровская, Рыжанкова, Самсонова, Семенова, Сиротинкина, Хренникова
Текст
СОЮЗ СОЕЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (И) А 1 7/08,17/36,ГОСУД ПО ИЗО ПРИ ГНН ПИ АНИ БРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВ ВТОРСКОМ ательвов Е.По(54) СП ЛИЧЕСКИ АТОМЫ КИ (57) Иэлических РОТОННЫХ ЦИКСОЛЕРЖАУЖХЕ СОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРИТЕЛ СЛОРОДА В ЦИ бретение кас соединений,ется гетероцикв частности кис АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ етениям и ОтнРытиям СССР(71) Всесоюзный научно-исследский институт химических реак и особо чистых веществ(56) Блюм Г.З. и др. Обзор инфСер, Рективы и особо чистые вещМ., НИИТЭХИМ, 1980, с. 27,Авторское свидетельство СССРУ 859478, кл. С 25 В 3/00, 197 Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки апротонных циклических растворителей, содержащих атомы кислорода в цикле.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и уп рощение процесса эа счет обработки растворителя алкоголятом алюминия алифатического спирта С -С.П р и м е р 1. К 500 г тетрагидрофурана с содержанием, мас.7.: гидроперекись тетрагидрофурана 0,25, влага 0,2, масляная кислота 0,05, ацетон(50 4 С 07 В 63/00, С 08 С 07 и 307/32, С 07 С 07 Р 319/06 лородсодержащих (КС), например тетрагидрофурана (ТГФ), являющихся растворителями различных веществ. Для проведения ряда органических синтезовнеобходима высокая чистота растворителя. Повышение выхода очищенного КСи упрощение процесса достигаются определенной обработкой, КС очищаютс помощью С -С 4-алкоголята алюминия,взятого по отношению к сумме примесейв КС в 2-6-кратном избытке, при 20200 С с последующей ректификацией.В качестве КС используют ТГФ,-бутиро- или 3 -валеролактон, пропиленкарбонат, диоксан. В результате очистки КС количество примесей снижается: воды с 0,19-0,3 до 0,0057, органических веществ с 0,5-0,8 до 0,0010,00037., кислых продуктов с 0,05-0,4до 0,0001-0,00057 перекиси с 0,05,0,2 до 07 При этом выход КС составляет 80-907 при лучшей технике безопасности работы и более простой схемеочистки, 2 табл. О, 12, изопропиловый спирт 0,2, изобутиловый спирт 0,4, сильван 0,08, добавляют 39,0 г изопропилата алюминия(весовое отношение сумма примесейизопропилат алюминия 1:6). Смесь перемешивают при 20 С в течение 2 ч,после чего проводят дистилляцию тетрагидрофурана. Очищенный тетрагидрофуран подвергают ректификации на колонне с 10-20 теоретическими тарелками. Получают 420 г продукта, выход827, мас.7., содержащий, мас.7: влага 5 10 , органические примеси5 1 О , кислотность 5 10 ф, перекисные соединения отсутствуют.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 проводят опыты по очистке того же исходного тетрагидрофурана, исходя из 500 г продукта, В качестве очищающего агента используют различные алкоголяты алюминия.Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.Как видно из табл. 1 и примера 1 оптимальным является весовое отношение сумма примесей, присутствующих в растворителе алкоголят алюминия 1:2-6, Меньшее содержание алкоголята в смеси не полностью разлагает протонсодержащие примеси, а весовое отношение больше 1:6 приводит к неполному использованию и перерасходованию алкоголята. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 к 500 г"бутиролактона с содержанием мас.Х: вода 0,2,3 -валеролактон 0,2, метильные производные -бутиролактона 0,3, -оксимасляная кислота 0,1, добавляют 35 г изопропилата алюминия. Смесь перемешивают при 160 С в течение 1 ч, после чего проводят дистилляцию-бутиролактона. Очищенный 11 -бутиролактон подвергают ректификации. Получают 450 г продукта с содержанием, мас.7.: влага 5 х х 10 , органические примеси 1 10 , кислотность 3 10 . Выход 90 мас.l.П р и м е р 4. К 500 г пропиленкарбоната с содержанием, мас.У.: вода 0,3, 1,2-пропиленгликоль 0,4, 1,3- -пропиленгликоль О 3 окись пропиле-:) 140 на 0,05, угольная кислота 0,1, добавляют 31 г этилата алюминияСмесь нагревают при 200 С и перемешивании вотечение 1,5 ч, после чего очищенный пропилеи арбонат подвергают дистилляции, а затем ректификации. Получают45 450 г продукта, содержащего, мас.й: влага 510 , органические примеси 3 10 , кислотность 1 10 . Выход 90 мас.й. П р и м е р 5. К 500 г диоксана с содержанием, мас.7; вода 0,3, уксусная кислота 0,04, перекисные соединения О, 12, этиловый спирт О, 1, уксусный альдегид 0,5, добавляют 35 г этилата алюминия. Смесь нагреваютопри 90 С и перемешивают в течение 1 ч, после чего очищенный диоксан подвергают дистилляции, а затем ректификации. Получают 400 г продукта, содержащего, мас.Х; влага 5 10 , органические примеси 510-, кислотность 2 10 . Выход 80 мас.l.оПроведение процесса ниже 20 С требует дополнительного охлажденияо смеси, а при температуре выше 200 С алкоголят алюминия разлагается. Ллкоголят алюминия, реагируя с протонсодержащими злектроактивными примесями, разлагает их с образованием гидро- окиси алюминия и спирта. Гидроокись алюминия, адсорбируя примеси, поэво-ляет получить продукт высокой степени чистоты с содержанием электрохимически активных примесей 5 10- 1 10 мас,7., органических примесей 510-2 10 4 мас,Е. Применение алкоголята алюминия позволяет повысить выход целевого продукта до 80-90 мас.7, и упростить процесс за счет улучшения техники безопасности, простоты технологической схемы, одностадийности и возможности применения типового оборудования.Формула изобретенияСпособ очистки апротонных циклических растворителей, содержащих атомы кислорода в цикле, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, растворитель обрабатывают алкоголятом алюминия алифатического спирта С -С , взятом в весовом отношении сумма примесей: алкоголят алюминия 1;2-6, при температуре 20-200 С с последующей его ректификацией.1491867 Таблнца 1 Содераание, 3 Коли чест Алкоголя алюминия есов тноа ыкод,иас. Й н Кис" Перекислот- ные соеноств 1 динения и: Изопропилат алв 910 з 51 О з 7 10. 510 З 610 ф 510 5 10 ф 51 Оф 5 10 510 ф 510 510 То ф 6 10 ф 5 1 О 6 6 20 1 О ф 5 1 О ф 5 1 О ЭтилатВторичньйбутилаталвииния 6,1332,45,1:1 64 2 12 64 2 1:5 64 17 20 2х э лс, ЙОЦ ХООРЩэ хМйд эи х х х а О Э 3 а ЭХОЭ йаКО С ХОоааэохи х э х О Э ж х В х О Ц Х э О Ооч оф фю 5 Ог- В 1 л а оси Й аь о а о а
СмотретьЗаявка
3865585, 12.03.1985
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ
РЫЖАНКОВА АНТОНИНА КАРПОВНА, ЕГОРЕНКО ГЕОРГИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ВЕРЕЩАГИНА ТАТЬЯНА МИХАЙЛОВНА, КОЛЧИНА ЭРИКА АНАТОЛЬЕВНА, ХРЕННИКОВА ОЛЬГА ВИКТОРОВНА, ЛУГОВАЯ ЛИДИЯ МИХАЙЛОВНА, ПОКРОВСКАЯ ИННА ЕВГЕНЬЕВНА, БЛЮМ ГРИГОРИЙ ЗАХАРОВИЧ, ИВАНОВ ОЛЕГ ВИКТОРОВИЧ, СЕМЕНОВА ЛАРИСА ВИКТОРОВНА, КРАСАВИН ВЛАДИМИР ЮРЬЕВИЧ, САМСОНОВА НАДЕЖДА ИВАНОВНА, СИРОТИНКИНА ЛЮДМИЛА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07B 63/00, C07D 307/08, C07D 307/32, C07D 317/36, C07D 319/06
Метки: апротонных, атомы, кислорода, растворителей, содержащих, цикле, циклических
Опубликовано: 07.07.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1491867-sposob-ochistki-aprotonnykh-ciklicheskikh-rastvoritelejj-soderzhashhikh-atomy-kisloroda-v-cikle.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки апротонных циклических растворителей, содержащих атомы кислорода в цикле</a>
Предыдущий патент: Органическое удобрение
Следующий патент: Способ автоматического управления процессом гидрирования ацетиленовых углеводородов
Случайный патент: Винтовой сепаратор