Способ определения содержания фтора и примесей (hf, co2, o2 и инертного остатка) в техническом фторе

123752 Класс 421, 399 СССР ПИСАН К АВТОРС БРЕТЕНИЯ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ сковский и Г. П. Цыплятнико В, Б. РЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФТОРА(НГ С 09, О, И ИНЕРТНОГО ОСТАТКАВ ТЕХНИЧЕСКОМ ФТОРЕ СПОСОБ О ПРИМЕСЕ 3 явлено 28 января в Комитет по дела 59 г. за М 61 изобретений4,23 с присоединением заявки ХЪ 619182ткрытий при Совете Министров СССР ий; Ъ "9 2 за 1969 г,публиковано в ьюллет е изоорет Известный метод определения содержания фтора ц примесей (НГ, СОз, О, и инертного остатка) в техцчсском фторс, основанный на поглощении НГ фтористым натрием ь динамических условиях, обладает тем недостатком, что получаемые результаты явтякзтся завышенными; кроме того, он не Обеспечивает по,ноты псглощеНпя НГ.Описываемый спосоо определения содержания фтора ц примесей в 1 ехническом фторе устрагяет отмеченные недостатки, в частности ускоряет анализ, обеспечивает полное поглощсие Н- ц устраняет возможность образования НР из воды и фтора,Особенность способа состоит в том, что в статических условиях проводят твердофазную реакцию замещения между анализируемым фтором и хлористым натрием с погло 1 цснцем НГ в результате Образования кислой соли ХаН).9. Сущность способа заключается в том, цто ОбсзвожспныЙ хлористыЙ натрий взацмодействует с Налцзц)з 1 емым газом, при этом происходит конгерсця фтора в хлор, причем образующийся фторид связывает Нг с образованием к 1 Слой соли ХНг Объем пробы газа определяется по объему сосуда (реактора) и давлению хлора в нем после конверсии и охлакдения, которое измеряется жидкостным манометром с фторцрованным маслом известного удельного Веса с учетом температурь Газа ц атз 10 сфернОГО давления. Для определения примесей в техническом фторе после определения ооьема пробы газа часть газа из реактора переводят в бюрстку прц помощи напорной склянки (под некото,ым разрекение за с 1 ст разности уровней жидкости). После перекрытия кранов прц помощи цапопной склянки производят вы 1 эавнцванцс дав,1 снця газа в бОрсткс до атмосферного и отсчет объема газа, взятого;а анализ. Определение состава газа после конверсии выполняется обычным обьсмным методом путем поглощения отдельных компонентов и измерения объема остатка. Например, поглощение хлора ведут раствором цодцстогоМ 123752 Предмст изобрстсия Способ определения содержаия фтора и примесей (Н 1, СО, Оз и инертного остатка) в техническом фторе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения анализа, полого поглощения НГ и устраения возможности образования 1-11 из фтора и воды, в статических условиях проводят твсрдофазую рсякцгпо замещения между анализируемым фтором и хлористым натрием с поглощением Н. в результатс Образовзни 5 Кис,Ой соли . Я 1 1. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР 1 едктор Л, М. Струве Гр. 173Поди. к печ. 27 ЛП 1-59 г1 ирак 750 Цена 25 коп информационно-изд Тельскп отдел,Объем 0,17 и. л. Зак. 6491 Типография Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, кялия, содер 2 кянис хло)с Оудс СООтвстстВОВять сОдер)кянию фтОря В пробе, Содержание ООв определяют поглощением щелочью, кислорода - пирогяллолом, после чего определяют инертный остаток. После газовоГО анализ из рскторя извлекяот полученную кислук) КаНГя и путем титрования навесок щелочью определяют содержание Н. В соли. По объему пробы газа, 55 денно)у до выполнения газового анализа, Вычисляет"я содержание Н в газе В весовых ;и условно в объемных процентах.П р и м е р. В цилиндрический реактор - сосуд из нер)кавеюшей стали - емкостью 0,4 или 0,9,г помещают навеску 12 г ХЯС, предварительно прокалешюго в течение 2 час. при 600 и пропущенного через сито с 400 отв/вл. Сосуд гсрметизируют и;агревают 50 мин. при 340 и Остаточноя дявлснии нс 007 ее 1 лл р. Ст. Пос.с Охля)кденпя до температуры помещения сосуд присоединяют к системе для отбора проб. Производят продувку линии, поток анализируемого газа котролируют по пузырькам, проходящим через слой фториро- ВяннОГО масла В стеклянном цзнн;ц)е. Зятем Откръвяот зяпорныи иГОльчатый Вентиль, и ыпа;изирусзыи Газ поступаст В реЯктор. О наодении реактора судят по Восстяовленио скорости Выхода пузырьков газа. Реактор - сосуд - закрывают и отсоединяют от системы для отбора проб, Для полоты конверсии и поглощения НГ сосуд встряхиваот в течение 20 мин. до полного охгяждени 5, затем присоединяот к нему капиллярный гидрявлчсскпй манометр, заполненный фторировяным маслом (уд. в. 1,85 ри 20) и измеряот давление в реакторе, температуру в ем и атмосферое давлеие. реактор сосуд - вскрывают, выдувают хлор сухим азотом и берут 2 - 4 навеск 5 получаемой соли МЯНЕ; для титровапия, по 0,5 - 2 г каждую в стаканы, в которые предварительно помешают по 2 5.г 10",-ного раствора К, для восстановления хлора, удерживаемого солью, добавляют 20 - 25 ли свежей дистиллированной Воды и после растворсшя соли минимальное количество 0,1 Н ХаасОз для Восстаовления иода.СОдержяНИС 1-1 с В СОЛИ ОнредегяОт тнтрОВаНИЕМ 0,3 - 0,5 Н ХВОН с псрсмешивапие 5 магнитной мешалкой в присутствии фенолфталеина (а также со стеклянным электродом), микрометодом из бюрстки а 1 лл, капиллярный кончик которой погружается в раствор.Г 1 ри Воспроизводимости сюсооа, например, В девяти анализах газа из баллона содсржанпс Н 1 В тсхш сском фторс составляег 0,27+ 0,03% весовых.