Способ определения содержания меха-нических примесей b реактивных и дизель-ных топливах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик(22)Заявлено 13 р 778 . (2)2648363/23-04 (51)М. Кл.3 с присоединением заявки Й 9(23) Приоритет 6 01 И 33/22 Государственный комнтет СССР яо дедам наобретеннй н открытнйОпубликовано 150781, Бюллетень Й 9 26ф Дата опубликования описания 15,0781(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В РЕАКТИВНЫХ И ДИЗЕЛЬНЫХ ТОПЛИВАХ Изобретение относится к областианализа нефтепродуктов и может бытьиспользовано при анализе реактивныхи дизельных топлив, полученных из неф-тяного сырья,Известен .способ определения содержания механических прмесей в реактивных и дизельных топливах путем ихфильтрования через мембранный нитроцеллюлозный фильтр с последующимопределением изменения массы фильтра1.Изучение состава отложений нафильтрах после фильтрации топливпоказывает, что в составе отложенийсодержится 30-50%смолистых продуктов,Увеличение объема фильтруемого топлива до 3,8-5 л и введение контрольного фильтра по способу А 5 ТМ Д 2276снижает ошибку, но -истинного содержа- Зния механических примесей в реактивных топливах не дает. Дело в том, чтоэтот метод не учитывает количестваадсорбированных на фильтрах смолистых продуктов, Более того, при фиды- фровании через мембранные фильтрыбольших объемов топлива (3,8-5 л) происходит частичное разрушение ихструктуры,. сопровождакщееся вымыванием отдельных волоков фильтра и 3 О уменьшением его массы ( табл.1 и 2), Это существенным образом искажает полученные результаты по содержанию механических прмесей в топливах. Таким образом, существующие способы определения содержания механических примесей в топливах с помощьюмембранных фильтров не дает точных данных.Целью изобретения является созда- ние способа, позволяющего попучить найболее точные значения содержания механических примесей для реактивных и дизельных топлив.Цель достигается тем, что в способе определенйя содержания,механических примесей в реактивных и дизельных топливах путем их фильтрования через мембранный нитроцеллюлоэный фильтр с последунщим определением изменения массы фильтра, фильтр предварительно подвергают Ъодно-термической обработке и определенйе содержания механических примесей в дизельных топливах производят но формулеко (ми )о,4 .где Мл - содержание механическихпримесей, мг/лфМ - масса фильтра до анализа,мг;М - масса фильтра после анализа1мг;Кэс коэффициентосмоления фильтра, равный 0,6;- масса малых частиц, равная0,3 мг;50,4 - объем испытуемого топлива,л;и в реактивных топливах по формуле:Огде М - содержание механическихипримесей, мг/л,М, - масса испытательного фильтра после анализа, мг;М .- масса, испытательного Фильтра до анаЛиза, мг;М - масса контрольного фильтраЬпосле. анализа, мг) 20М 7 - масса контрольного фильтрата до анализа, мг;- коэффициент осмоления испы-.оьтательного фильтра, равный0,7; 255 - объем испытуемого топлива, л,Содержание механических примесейвычисляется с точностью до 0,01 мг/л.При доверительной вероятности 0,95сходимость составляет 0,06 мг/л,воспроизводимость 0,15 мг/л.Малыйи частицами считаются частицы с размером менее 0,8 мкм, которыезадерживаются. на мембранных фильтрахс неравномерной пороразмерностью одновременно с частицами более 0,8 мкм.Масса малых частиц, равная 0,3 мг,установлена с помощью математической статистики в результате анализамногочисленнйх образцов дизельныхтоплив,40При определении содержания механических примесей в реактивныхтопливах после испытательного фильтраустанавливается контрольный фильтртакой же порораэмерности для учета , 45массы малых частиц с размером менее0,8 мкм, На контрольном фильтре смолистые продукты не адсорбируются.Они полностью задерживаются испытательным фйльтром. Предложенные Формулы для расчета содержания механических примесей в реактивных и дизельныхтопливах получили одобрения припроведении междуведомственных испытаний предложенного способа и реко"мендованы для включения в проекты ффстандартов. Оформление стандартовзадерживается из-заотсутствия авторского свидетельства,Практическая влажность предлагаемогб способа заключается в том, что щ 0исключается необоснованная браковкатоплив вследстщюе завышенного содержания механических примесей эа счетадсорбции смол на анализитическихфильтрах, О В табл. 1 приведены коэффициентыосмоления нитроцеллюлозных ФильтровМ 5 для реактивных и дизельных топлив.Предлагаемый способ, названных сокращенно УОМП ( УОМП - усовершенствованное определение механических примесей),прошел испытания в сравнении со способами по ГОСТ 10577-63 и А 5 ТМ Д 2276 при определении содержания механических примесей в стандартных реактивных топливах Т, ТСи РТ как поступивших с НПЗ, так и прошедших фильтрацию через, пятимикронные Фильтры ( табл.2).Водно-термическую обработку фильтров производят следующим образом.фильтры выдерживают в 500 см дистиллированной воды в течении 30 мин, затем подсушивают 20 мин при температуре ( 20+5)оС на чистой вертикальнОй стеклянной поверхности. После этого фильтры выдерживают 30 мин в термостате при (110+5)оС иохлаждают 30 мин в эксикаторе при (20+5)оС,В результате водно-термической обработки не только упрочняется структура фильтра (см.табл.З и 4), но и значительно сокращается время добавки фильтров до постоянной массы (табл,1) . В результате сокращается время проведения анализа при определении содержания механических примесей в реактивных и дизельных топливах . Как видно из приведенныхданных фильтры после водно-термическойобработки доводят до постоянной массы в течение 2 ч, а не обработан- " ные фильтры - в течение 8 ч. Таким образом, усовершенствованный метод позволяет сократить продолжительность определения содержания меха- нических примесей в реактивных и дизельных топливах на б ч.В процессе фильтрования топлив определяют коэффициент осмоления фильтров. Так коэффициент осмоленияфильтров для реактивных топлив определяется следующим способом,.Пробу испытуемого топлива объемом 1.5,5 л делят на б порций объемом; 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 л. Каждую порцию топлива фильтруют через доведенный до постоянного веса мембранный Фильтр 9 5, который затем промывают петролейным эфиром и взвешивают. По разности находят количество отложений на фильтре и эти величины наносятся на график. Но этому графику выявляют прямую АВ, которая характеризует процесс фильтрования топлива без адсорбции смол. Параллельно прямой АВ из начала координат проводят прямую ОС до пересечения с вертикалью из точки 1 л. Затеи из точки их пересечения проводят горизонталь и по правой шкале определяют истинное содержанйе механических примесей в топливе,Эту величину относят к количеству механических примесей, которые были оп"768308 тивных топливах, в процессе которыхбыла проведена метрологическая аттестация метода (табл,6). Проведенныеиспытания показывают, что предлагаемый способ характеризуется высокойточностью - 0,04 мг/л при сходимостирезультатов 0,06 мг/л и воспроизводимости 0,15 мг/л. На основании этихрезультатов предлагаемый способ рекомендован к .стандартизации.П р и м е р. При определении содержания механических примесей по способу УОМП производят фильтрацию топливачерез нитроцеллюлоэные Фильтры Р 5по ГОСТ 8985-59, Предварительно мембранные фильтры выдерживают в течение30 мин в дистиллированной воде, затем извлекают из воды, подсушиваютна воздухе и доводят до постоянноймассы в сушильном шкафу при 105 оС.Обработанные таким образом фильтры 20 помещают в фильтровальную воронку ифильтруют 5 л реактивного и 0,4 лдизельного топлива, затем фильтрыпромывают петролейным эфиром и доводят до постоянной массы, Количествомеханических примесей в топливах расчитывают с учетом коэффициента осмоления: для реактивных топлив0,7,Коэффициент осмоления нитроцеллюлозных фильтров дляреактивных и дизельных топлив Обра- Реактив- Коэффициентзец, ные осмоленияР топлива,47 0,80 4 ДЭ 1 РТ 20,82 0,77 0,60 Среднее ределены при фильтровании 5 л топлива, и получают коэффициент осмоленияфильтра. Он отражает относительнуювеличину адсорбированных смол средизадержаных на фильтре механическихпримесей,Коэффициент осмоления .Фильтровдля дизельных топлив определяют таким же способом, только для фильтрования берут по порции топлива меньших объемов: 50, 100, 200, 400, 600и 1000 смОбобщение статистических данныхпо коэффициентам осмоления Фильтров,при анализе реактивных и дизель"ных топлив позволяет выявить их средние значения, которые введены в расчетные Формулы при определении содержания механических примесей втопливах.Только применение коэффициентовосмоления Фильтров позволяет полу"чать истинное содержание механических примесей в топливах(В табл. 5)приведены результаты испытаний способа УОМП по определению содержания механических примесей в дизельных топливах в сравнении со стандарт-ным способом, Способ УОМП прошел междуведомственные .испытания ва реакдля дизельных топлив - 0,6,Та бл ица 1 Обра- Дизель- Коэффициентзец, ные осмоления Р топлива768308 Таблица 2 Результаты испытаний способа УОМП по определениюсодержания механических примесей в реактивныхтОПЛИваХ СразНЕНИИ СО СтаНдартНЫМИ СПОСОбаМИ ееееИфюЕ ЕВИ ЮтиавОб"разецвав евпримесей Топли" во УОМПвес,% 10,5 91 1 Се 1 2 0,73 0,75 0,95 ТС 1РТ 043 бсле двойной фильтрации 0,34 Топливо 1 р 7 94 12 0 б 031 4 0,2 31 4 3 64 8 Влияние водно-термической обработки нитр фильтров на изменение их массы при опред , жания механических примесей в реактивных Таблица оцеллюлоз ныхеленин содер- топливах ещеапет 4 еюеюеюавещеюеюбческой еееею ив фи ИЛЬтрЫ юав 1 ю Ююе аиФ масса до фил,ьтрации топлива,мгфильтры, подве гнутые водноаботке ез водно-термыобработкиььюещеюею емассавослефильтрации5 л топлива, мг термической оаииеще втщю е иаа и т т в Ввв изменейиемассы фильтизменение массы фильра, мг масса после фильтрации топлива, мг масса до фильтра" ции топлива, мгве ею ЕщЮВВ еетютюею е и е6,72 699 0,2 7,46 75 31 62 39 фО3981 37 ю 90 41,26 37,02 0,19 -026 1 ь 81 9 34 1,0 2 36,8247,04,2 9,34 786 4,66 12 0,04 47,04 43,86 0 44,8 5 8. 36 4312 Ь Ь СС ий ФФ Ь ва ч 48,42 44 4 44,13 43,32 3,8 45 13 36 33 Ю 0,2 43,16 33,15,16 35,82 37 35 5 0 51 0 29 4 5 3 ТЮ 1ТС 13РТ ттьееююеюееютщетевтютюещееютютета тетеввивт Содержание механических е и е е ю е т ю ат ав ааи в ю а ю Ьа ю ю ю и, ав ют ю в вспособ способРОСТ 3.9577-63 А 8 ТМ Д, 2276 ЮВВЕЕ еюищиве ееевв вааещ а тютюею ааввааюю аютав ттеееююаи 0,97 12 1,23 1 0,76 1768308 Таблица 4 Влияние водно-термической обработки нитроцеллюлозныхфильтров и изменение их массы при определении содержания механических примесей в дизельных топливах иВа ФеФФильтры, подвергнутые водно- термической обработке фильтры до водно-термической обработкимасса после изменениефильтрации массы Филь 0,4 л топ- тра, мглив,а, мг масса доФильтрацции то 11"лива,мг масса пос- изменениеле фильт- массы Фильрации 0,4 л тра, мгтоплива, мг масса доФильтрациитоплива,мг 026 27,2-0,35 -0,60 -0,30 -0,20 35,71 42,95 37,52 45,51 0,34 40, 29 0,99 45, 85 37,69 0,32 Таблица 5 Результаты испытаний способа УОМП по определению содержаниямеханических прмесей в дизельных топливах в сравнении состаидартньц 4 способом Дизельноетопливо Содержание механических примесейеееейвее"4по ГОСТ 10577-63 УОИП мг/л Ф Ф мг/л 1,6 0,00003 0,00015 ДС 3 0,5 0,000060,00009 1,6 2,3 0,7 12,8 0,0008 7,0 0,5 ДС 0,00006 1,3 0,00007 О,ОООО 9 1,00 06 0,0001 0,0002 0,0005 1,36 Ор 0902 ДС 4,1 1,8 0,0002 0,0004 0,0002 0,0003 0,0016 0,0002 38,11 40,25 35,25 36,81 33,75 36,42 35, 38, 39,95 44, 86 37,37 38, 36 40,50 35,56 37,30 34, 13 36, 85 35, 76768308 12 Продолжение табл. 5 Содержание механических примесей Дизельноетопливо по ГОСТ 10577-63 УОМП мг/л мг/л 3,3 0,0001 0,0002 0,0004 1,2 Л 0,0004 1,6 3, 3 4,4 0,0003 2,5 0,0005 0,0008 00030 Л 6,7 0,0005 3,6 0,0015 Л 13,1 26,5 Т а,б л и ц а 6 Метрологические характеристики предлагаемого способа определения содержания механических примесей в реактивных топливах по вероятностно-статистическому расчету Топлива Средняяквадратическаяошибка ОтноСреднееарифме- тическое,мг л Точностьизмерениямг/л Воспроизв одимостьмг/л ситель наяпог- решность,3 0,14 р 0,15 у0,14 р 0,12 0,14 0,14 р 0,141 0,010 0,01 7,1 0,03. РТ 0,06 0,031 0,04 55 0,08 0,04 р 0,09 р 0,03 у0,03 у 0,09 0,10 Т0,090,11;0,11 О 012 О 02 2 О О 05 Формула .изобретения М0,4 Способ определения содержания ме ханических примесей в реактивных и дизельных топливах путем их Фильтрованйя через мембранный нитроцеллюлозный фильтрс последующим определением изменения массы фильтра, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, фильтр предва" рительно подвергают водно-термической обработке и определение содержания механических примесей в дизельных топли-явах производят по формуле: где М ьтра содержание механических примесей в .мг/л;масса фильтра до анализа в мг;масса фильтра после-анализа в мг е М Содержание меха- нических примесей в топливах по данным различных организаций,мг/л коэффициент осмоления Фильт-ра, равный 0,6;масса малых частиц, равная0,3 мг,объем испытуемого топливав л и в реактивных топли"вах по формуле: содержание механическихпримесей в мг/л;масса испытательного фильтра после анализа в мг, масса испытательного фильтра до анализа в мг . масса контрольного фил после анализа в мг 1 масса контрольного Фильтра до анализа в мг 1коэффициентосмоления испытательного фильтра, равный0,7;768308 13 14 Составитель Н. Богданова Редактор О.Кузнецова Техред С. Мигунова Корректор В.Вутяга юю ев ю Заказ 5756/38 Тираж 907 Подписное,ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,Ж,Раушская наб.,д.4/5 ююююююююююЮююююююююююЮЮююЮвююююююююююе филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная 45 - объем испытуемого топлива в л. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Саблина З.А. Состав и химическая стабильность моторных топлив,М., Химия, 1972, с.245-248 (прототип) .