Устройство для измерения средневязкостного молекулярного веса полимера и концентрации его раствора

. Подольский, А, Н. Тихомиров и В, В, Крот 1) Заявитель 4) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА ПОЛ ЕГО РАСТВОРИзвестно также устройство для определения вязкости сред капиллярноготипа, содержащее задатчик постоянногорасхода систему капилляров, выполненную в виде параллельного соединения последовательно соединенных припомощи межкапиллярных камер капилляров одинакового внутреннего диаметра и разной длины с противоположным 6размещением длинных и коротких капилляров, причем к межкапиллярнымкамерам подключен регистрирурщи йприбор 2.Однако устройство обеспечивает 5 измерение вязкости растворов полиме. ров только при одной фиксированной .скорости сдвига и непригодно для измерения средневязкостного молекулярного веса полимера и концентрации З его раствором ввиду того, что эти пврвметры влияют на вязкость растворанезависимо друг от друга.Известно также устройство для измоврения средневязкостного молекулярного с и л деленивеса Предлагаемое изобретение относ к области исследования свойств характеристик растворов высокомоекулярных соединений, в частности к определению .средневязкостного молекулярного веса полимера и концентрации его раствора и может найти применение в процессах полимеризации при производ:тве высокомолекулярных соединений для определения их качественных показателей.Известно устройство для опре я средневязкостного молекулярного (вискозиметр Оствальда) в лабораторных условиях, состоящее из измерительного шарика, типичного резервуара и каппиляра определенных диаметра и длины 1.Определение молекулярного веса с помощью этого прибора сводится к определению времени истечения чистого рас- творителя и раствора с известной концентрацией и определению значения молекулярного веса по эмперической формуле.4236 3 71 веса полимера и коггцеитрации его раствора, содержащее зацатчик постоянного расхода, систему капилляров, два дифманометрических преобразователя, соединенные с вычислительным блоком регистрирующий прибор С 33.Принцип его действия основан на измерении эффективной вязкости раствора полимера при двух различпьгх скоростях сдвига, при которых молекулярный вес полимера и концентрация его раствора в различной степени влияет на эффективную вязкость при фиксированных скоростях сдвига. Вычислительное устройство на основании информации о вязкостных свойствах раствора полимера определяет его качественные параметры.Недостатком известного устройства является недостаточно высокая точностьРобусловленная влиянием неконтролируемых помех, в частности, поправок на кинетическую энергию, вхадовых эффектов и др, на эффективную вязкость. Эти помехи могут достичь . больших значений ( до 30-40% максимального перепада давления на капилляре) и в значительной степени искажает величину "истинной" вязкости, что апаследствии сказывается на результатах определения средневязкостного молекулярного веса полимера и концентрации его раствора,Цель предлагаемого изобретения- повышение точности измерения средневязкостного молекулярного веса полимера и копцентрации его раствора.Для этого устройство снабжено вторым регистрирующим прибором, система капилляров выполнена в виде параллельного соединения двух ветвей последовательно соединенных при помощи межкапиллярных камер капилляров со следующим их расположением по направлению потока контролируемой среды; для одной ветви- короткий и длинный капилляры меньшего диаметра и короткий и длинный капилляры большего диаметра, для второй - длинный и короткий капилляры большего диаметра и длинный и короткий меньшего диаметра, дифманометрические преобразователи подключены к межкапиллярным камерам, соединяющим капилляры одинакового диаметра, а гг межкапиллярным. камерам, соединяющим капилляры различного диаметра, подключен второй регистрирующий прибор, причем отношение диаметров капилляров лежит в пределах 1,5-5,0. 5 10 5 20 25 30 35 40 45 50 55 Указанное расположение длинных икоротких капилляров обоих диаметрови подключение дифманометрических преобразователей к межкапиллярным камерам,соединяющим капилляры одинаковогодиаметра, обеспечивает измерение- эффективной вязкости при двух скоростяхсдвига без влияния входовых эффектов.Подключениеже второго регистрирующегоприбора к межкапиллярным камерам,соединяющим капилляры различногодиаметра, позволяет получить сигналпропорциональный разности эффективных вязкостей при фиксированных скорости сдвига без промежуточных операций,На чертеже представлена схема предлагаемого устройства для измерениясредневязкостного молекулярного весаполимера и концентрации его раствора.Устройство содержит зедатчик 1постоянного расхода, систему капилляров, включающую входную камеру 2,короткие капилляры 3 и 4 и длинныекапилляры 5 и 6 меньшего диаметра,длинные капилляры 7 и 8 и короткиекапилляры 9 и 10 большего диаметра,межкапиллярные камеры 11, 12, 13,14, 15, 16, и выходную камеру 17,К межкапиллярным камерам 13 и 14,сое диняюшим капилляры различногодиаметра подключен рег истрируюшийприбор 18. К межкапиллярным камерам11 и 16, 12 и 15, соединяющим капилляры одинакового диаметра, подключены соответственно диффманометрические преобразователи 19 и 20, которыесоединены по выходу с вычислительнымблоком 21, а сам блок - с регистрирующим прибором 22.Исследуемый раствор полимера прока чивается при помощи за да тч ика 1постоянного расхода через систему капилляров. Ввиду равенства гидравлического сопротивления верхней и нижнейветвей поток полимера делится на дверавные части. Проходя через верхнююветвь,.т,е, через капилляры 3 и 5меньшего диаметра, соединенные межкапиллярной камерой 11 и через капилляры большего диаметра 10 и 8, соединенные межкапиллярной камерой 15,раствор полимера находится в двух режимах деформирования, Давление в межкапиллярной камере 11 пропорпионально эффективной вязкости при высокойскорости сдвига, а давление в межкапиллярной камере 15 пропорциональноэффективной вязкости сдвига при более низкой скорости сдвига. Давление в межкапиллярных камерах 12 и 16, размещенных на нижней ветви, пропорционально, соответственно, эффективной вязкости раствора полимера при низкой и высокой скоростях сдвига, Перепады давлений в межкапиллярньтх камерах 11 и 16, а также в межка пиллярныхкамерах 12 и 15 пропорциональны эффективной вязкости при тех же скоростях сдвига, причем на величину этого давления не влияют, благодаря описанному выше расположению длинных и коротких капилляров большего и меньшего диаметров, входовые эффекты на капиллярах, число Рейнольда, кинетическая энергия струи и др. В результате на вычислительный блок 21 поступает более достоверная информация о вязкостных свойствах раствора, Вычислительный блок 21 по эмпирическим зависимостям определяет концентрацию раствора полимера и его средневязкостный молекулярный вес, которые регистрируются прибором 22.В предлагаемой системе капилляровпри расположении в верхней ветви капилляров меньшего и большего диаметров, а в нижней - большего и меньшего диаметров появилась возможность измерять перепад давления в межкапиллярных камерах 13 и 14, соединяющих капилляры различного внутреннего диаметра. Перепад давления в этих межкапиллярных камерах пропорционален разности эффективных вязкостей раствора. полимера при двух различных скоростях сдвига, а в результате того, что на эффективную вязкость раствора при фиксированных скоростях сдвига концентрация и молекулярные параметры влияют по разному, то этот перепад пропорционален средневязкостному молекулярному весу полимера. Причем, это справедливо лишь в области ско 1ростейсдвига От 20 до 5006 что достигается применением в системе капилляров с диаметрами, отношение которых лежит в пределах 1,5-5,0.Предлагаемое выполнение системы капилляров обеспечивает значительное повышение точности измерения средневязкостного молекулярного веса и концентрации полимеров в растворе, что создает ттредпосылки для применения устройства для оперативного контроля качественных показателей непосредственно в процессе полимеризации.Формула изобретенияУстройство для измерения средневязкостного молекулярного веса полимера и концентрации его раствора, содержащее за датчик постоянного расхода,систему. капилляров, два дифманометрических преобразователя, соединенныес вычислительным блоком регистрирующий прибор, о т л и ч а ю щ е е с ятем,что, с целью повышения точности,оно снабжено вторым регистрирующимприбором, система капилляров выполнена в виде параллельного соединениядвух ветвей последовательно соединенных при помощи межкапиллярных камеркапилляров со следующим их расположением по направлению потока контролируемой среды: для одной ветви - короткий и длинный капилляры меньшегодиаметра и короткий и длинный капиллярызобольшего диаметра, для второй - длинный и короткий кайиллярьт большегодиаметра и длинный и короткий капилляры меньшего диаметра, дифманометрические преобразователи подключены к межкапиллярным камерам, соединяющимкапилляры одинакового диаметра а к, межкапиллярным камерам, соединяющимкапилляры различного диаметра, подключен второй регистрирующий прибор,40причем отношение диаметров капилляровнаходится в пределах 1,5-5,0,Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1, Методы исследования полимеров,45Под ред, Праведникова Л. Н"Иностранная литература 196 1,с. 244.2, Авторское свидетельство СССРМо 371479, кл, Б 01 М 11/00 1973.3, Сапожников И, М, Лвтореф. кантт.дис. Исследование. влзкостных свойстврастворов каучуков, ИНХС, им. Топ иоваАН СССР 1975, с. 13,оставитепь Н. ПлотниковаВ. Павлов Техред И. Асталощ Корректор И Редак фПатент", г, Ужгоро тная филиал аз 9274/38 Тираж 1019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам июбретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушскам наб., п. 4/б