Способ выделения поликарбоната из раствора

СОЮЗ СОВЕТСКИХшыламюикРЕСПУБЛИК А 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпо делАм изОБРетений и ОткРытии ЗОБРЕТЕНИЯ /,ТЕЛЬСТВУ(56) Патент США У 3453184,кл. 260-47, опублкк. 1969.Патент США В 3022271,кл. 260-47, опублик. 1963.Ковпаков Е.Ф.и др. Выделение поликарбоната из раствора в хлорбензоле. - Пластические массы, 1980, У 4,с. 31,Авторское свидетельство СССРЭ 678872, .кл. С 08 С 63/62, 1977.Патент США Ф 3437638,кл. 260-47; опублик. 1969. ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВ 1)4 С 08 С 63/72, 63/6(54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛИКАРБО НАТА ИЗ РАСТВОРА" в смеси меткленхлорида и хлорбензола, включающий выпа ривание.меткленхлорида в тонком слое с последующим выпариванием хлорбензолв, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, выпаривание метилецхлорида проводят при 80-100 фС до концентрации поликарбонатав хлорбензоле 15- ЗОХ, выпаривание хлорбензола проводят в двнаущемся перемеаиваемом тон" ком слое толщиной 0,3"3;0 мм в неизотермкческом резиме при 280-300 С и давлении 1,1-1,5 атв до концентрации поликарбоната 95"993 с последу- Э ющнм выпариванием хлорбензолв при 300-320 фС и давлении 1"50 мм рт.ст.С:1234404 2 Свойства Способ получегггя поликарбоната Иявестнягй ТУ Гг-ббЕ-ЕО по примеру 2. 5 1,2 1,2 1,20 ггягот ног та г /см 1,20-1,209 1,2)(ов Ь)ггггег теплопроконкогти, Бт/м )( 0,21 О, 2/г С,20 0,15 0,2 О, 21 О, 2 О-О, 2 Е Термикеский ко ффиниект линейного рясягиреггггя, г(гяп. 5,2 1 О 5,5 10 1,5,10 5,2 го(б) 1 О " 5,Е 10(5-б) 10Гг и а (1 у яга якгг и е г г аггрягкегпге прггрястякекии, кгсгсм" б 50 бйо и я(1 5 аО б 20 бгг О 500-боо ГРедегг гекунес гпппи растяаенпп,кгс/гмг(ОО г ОО оо боп Темгегг 1 тура Рая -мягчеггггяоБкка,Е-г 5 п 51 55 1 БЕ 152 1 БггаЕг,ккплен г рикее г:папргггггггпомг 1 .тктри 50и,и 1,0 Нутногтг г.оггое г(егеггя пя г и - г гиг е г р и2,) 2,0 1, гг и гй "нп г"ггкя)1 пгг 1 г и г" гг"г;гпгколятгя я .оогягтг тппк; Т г-ОЯ" 211- гаг -Я г 1,зобретение относится к способам получения ароматических поликарбонатов, применяемых в качестве конструкционных материалов в различных отраслях промышленности, в частности к способу выделения поликарбоната из раствора растворителей.Цель изобретения - упрощение технологии процесса.П р и и е р 1. 107-ный раствор поликарбоната на основе бис"Фенола А мол,мас. 25000 в смеси растворителей метиленхлорида и хлорбенэола в массовом соотношении 2;1 подается со скоростью 200 кг/гч в роторно-пленочный испаритель Раствор Формируется ротором в пленку, которая под действием гравитационных сил стекает вниз. В рубашку аппарата подается греющий водяной пар 5 ата, Внутренняя поверхность испарителя нагревается, и тем. пература продукта в тонком слое дово дится до 100 С. Под действием этой температуры из пленки испаряются метиленхлоридт и 1-27 хлорбензола, пары которых отводятся из аппарата и канденсируются, Концентрация поликарбоната в хлорбензоле на выходе ЗОСвойства ггоггиггарб из роторно-пленочного аппарата составляет 207Полученный раствор поликарбоната направляют в филмтрудер, где под действием вращающегося ротора он Фор мируется в пленку толщиной 0,3 мм, которая транспортируется вдоль оси аппарата вниз к выходу. Филмтрудер обогревается высокоорганическим теплоносителем, в результате чего температура в аппарате поддерживает.я около 280 фС. Под действием этой гемпературы из пленки испаряется хлорбензол, пары которого отводятся из Филмтрудера и конденсируются,Аппарат работает при давлении 1,1 ата, Раствор поликарбоната, содержащий примерно 47, хлорбензола, подается в аналогичный филмтрудер, где отгоняется хлорбензол до остаточ. ного содержания 40-50 ррш при 320 С и вакууме 40 мм рт.ст. На выходе из аппарата расплав поликарбоната Формируется в стренги, которые охлажда;отся и гранулируются.Отогнанные пары метиленхлорида и хлорбенэола конденсируются, и кон/(енсат возвращается в процесс.Свойства поликарбоната по примеру 1 приведены в табл. 1.Таблица 1Таблица 2Сравнительные технологические параметры и некоторые показателипри выделении поликарбоната Способ получения поликарбоната Устраняемый недостаток Технологические параметры процесса Известный Предлагаемый Ступень отгонки метиленхлорида, содержащего до 0,27 воды Гидролиэ и деструкция метиленхлорида, продукты разложения которого загрязняюти ухудшают качество продукта и влияют на коррозионнуюстойкость оборудования Температура Выше температуры кипенияхлорбенэола(132 С) Ниже температуры кипенияхлорбензола (80-100 С) Концентрация раствора поликарбоната, Е. 15-30 40-80 П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 с применением 87-ного раствора поликарбоната мол.мас, 30000 в смеси растворителей метиленхлорида и хлорбензола в мас совом соотношении 3:1, Раствор подается в роторно-пленочный аппарат, где формируется в пленку толщиной 2 мм, которая нагревается до 80 С при атмосферном давлении. Концентра ция поликарбоната на выходе из аппарата составляет 152. Полученный раст. вор подается на вторую ступень в филмтрудер, где формируется в пленку толщиной 3 мм и нагревается до 280 С 15 при давлении 1,2 ата. Концентрация поликарбоната на выходе иэ филмтрудера составляет 953, Этот расплав подается на третью ступень в филмтрудер, где формируется в пленку 20 толщиной 1 5 мм. Температура в аппао рате поддерживается около 300 С, вакуум 50 мм рт.мт. Остаточное содержание хлорбензола в поликарбонате составляет около 40 ррш, 25Свойства поликарбоната по примеру 2 приведены в табл. 1. П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но используют поликарбонат мол.мас. 40000, получают после первой ступени 307,-ный раствор поликарбоната, на второй ступени температура составляет 300 С, давление 1,5 ата.Концентрация поликарбоната на вы 35 ходе из филмтрудера составляет 997.Полученный раствор подается в одно 404 4шнековый экструдер диаметром 60 мм, длиной 16 диаметров шнека, куда вводится концентрат (ГСНТ) на основе стекловолокна. скорость вращения шнека 50-80 об/мин, имеет зону вакуумотсоса. Время пребывания материалав зоне не более 2 мин.Упаривание растворителя проводится при 320 С и вакууме 1 мм рт.ст. Остаточное содержание хлорбензола в поликарбонате составляет менее 20 ррш. Полученные на выходе из экструзионной фильеры стренги охлаждаются и рубятся на гранулы.Свойства полимера по примеру 3 приведены в табл. 1.П р и м е р 4. Процесс проводят аналогично примеру 1.с применением123-ного раствора поликарбоната мол.мас. 32000, полученного межфаз" ной поликонденсацией смеси тетрабромдифенилолпропана и дифенилолпропана с фосгеном.Свойства полимера по примеру 4 приведены в табл, 1.П р и м е р 5. Процесс проводят аналогично примеру 1 с применением поликарбоната мол.мас. 28000 и вводом добавок свето-, термостабилиэаторов и антипиренов в виде растворов в метиленхлориде на первую стадию,о где раствор нагревается до 110 С.Свойства полимера по примеру 5 приведены в табл. 1.В табл. 2 приведены сравнительные технологические параметры и некоторые показатели при вьщелении поликаобоната.1234404 Продолжение табл, 2 Технологическиепараметры процесса Способ получения поликарбонатат Предлагаемый Устраняемый недостаток Известный Окончательная отгонка растворителя Время отгонки,мин Менее 2, пре"имущественно1,5 Более 6 95-997 40-80 Экструдер с филмтрудер или двумя вакуум- экструдер с отсосами одним вакуум- отсосом В тонком слое Способ упарки В массе Общее времяпроцесса, мин 16-18 В табл. 3 даны результаты удельного расхода электроэнергии (привода ротора) на килограмм полимера при различныхдавлениях в аппарате на второй ступенипроцесса..Таблица 3й т 4 ВВЮФ Пример 1 ГИзвестныйспособ Показатель 1 2ев 3 Давление в аппарате,кгс/см (ата) 1,0 1,2 1,3 1,4 1,5 Удельный расходэлектроэнергиипривода ротора,кВт, на килограмм поумера 0,318 0,300 0,283 0,266 0,250 0,340 Составитель И.Чернова с Техред И.ПоповичКорректор Е,Сирохман Редактор А.Огар Заказ 3621 Тираж 470ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная, 4 Концентрацияисходного раствора, ХПрименяемоеоборудование Недостаточная интенсификация процесса, продолжительность теплового воздействияна ПК Недостаточная интенсификация процесса при низких коэффициентах тепло- и массообмена, высокой энергии за"трачиваемой на диссипациюпри повышенных тепловых нагрузках на полимер