Способ количественного определения полимеров акриламида в водных растворах

О П И С А Н И Е868490ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубпии(22) Заявлено 29, 06, 79 (21) 2784057/23-05с присоединением заявки РЙ -.745(088.8) нв дваам нзобрвтвннй н вткрытнйДата опубликования описания 30.09.81 Р.Х. Алмаев, Л,В. Базекина, И.Ф. Рахймкулов, и А.В. Губина(72) Авторы изобретения Башкирский государственный научно-исследовательскийи проектный институт нефтяной промышленности(71) Заявитель 1,54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ. АКРИЛАМИДА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Изобретение относится к методаманализа акриловых полимеров, в частности к количественному определениюводорастворимых полимеров акриламидав минерализованных водах, а такжев сточных водах нефтедобычи, целлюлоз 5но-бумажной и пищевой промышленности, цветной металлургии, коммунальном хозяйстве и др. отраслях промышленности связанных с применением этихполимеров,Известные методы определения концентрации полиакриламида в минерализованной воде трудоемки, громоздки,недостаточно точны и связаны с при 15менением ядовитых веществ.Известен нефелометрический методколичественного определения полиакриламида, основанный на образовании взвеси гидролизованного полиак 20риламида при обработке его метанольных растворов соляной кислотой илищелочью с последующим фотометрическим измерением пробы 1 1. Известен также спектрофотометрический метод, основанный на экстрахции анализируемой пробы полиакриламида хлороформом, отгонке хлороформа на специальной установке, диализе раствора в течение 1 сут и определения содержания полиакриламида спектрофотометрически 12 .Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ количественного определения полиакриламида, заключающийся в осаждении в кислой среде гидролизованного полиакриламида с последующим фототурбидиметрированием полученного осадка полимера.По этому способу взвешенную пробу переносят дистиллированной водой в мерную колбу определенной емкости, добавляют соляную кислоту (1,19) и выдерживают раствор в течение 1 ч при 20 О С. Содержимое колбы доводят до заданного объема водой и тщательно перемешивают, после чего измеряют10 15 Указанная цель достигается тем,что в способе количественного определения полимеров акриламида в водныхрастворах путем подкисления анализируемой пробы неорганической кислотойс последующим фототурбидиметрированием пробы, анализируемую пробу пред.варительно обрабатывают глицерином,взятым в количестве 10-307 от объема пробы, подкисление проводят дорН 1-3, после чего пробу нагреваютФдо 80-95 С до получения прозрачногораствора, а фототурбидиметрированиепроводят после охлаждения пробы до18-25 С.Способ осуществляют следующим образом.Процесс обработки анализируемойпробы начинают проводить при комнатной температуре и постоянном перемешивании смеси на магнитной мешалке. При этом рН исходных растворовдолжна быть нейтральна или слабощелочная во избежание потерь анализируемого полимера. К такому растворудобавляют глицерин из расчета 10307. от объема пробы и к полученнойсмеси при перемешивании прибавляют1соляную кислоту.Для получения мелкодисперсногоосадка используют водные растворысоляной кислоты с концентрацией0,2-0,5 н.Для полного выделения в осадоксодержащихся в анализируемом растворе полимеров акриламида рН подкисленной смеси должна быть равна 1-3. ПрирН менее 1 осадок крупнодисперсный,а при более 3 образование осадка происходит либо не полностью (рН 4),либо вообще не образуется (рН 5),при этом способ осуществить невозможно,20 25 30 35 40 45 50 55 оптическую плотность. Содержание поли акриламида находят по калибровочной кривой 1.3 .Недостатком известного способа является низкая точность определения, связанная с присутствием в анализируемой пробе различных низкомолекулярных примесей, которые мешают при этом образованию устойчивого осадка полимера, Указанный способприменим при определении концентрации полимера в воде, содержащей лишь соли щелочных металлов.Цель изобретения - повышение точности определения. Полученную суспензию полимера подогревают на водяной бане до 80 о95 С и после охлаждения прозрачногоораствора до 18-25 С определяют оптическую плотность мутного растворана фотоколориметре с зеленым светофильтром на фоне воды,Подогрев суспензии позволяет изподкисленной реакционной смеси после охлаждения осадить полимер в чистом виде за счет его перекристаллизации, а присутствие глицерина в такой смеси способствует созданию мелкодисперсной морфологии полимера,устойчивой во времени. Все это позволяет установить точное количествоопределяемого полимера в исследуемойпробе.Предлагаемым способом можно определять концентрацию различных сополимеров акриламидакриловой кислоты.При этом молекулярный вес полимеровакриламида может иметь различное значение и составлять от 1,5 до 16 млн.Продолжительность анализа не более30 мин. Концентрация полимера может быть определена с высокой точностью как в пресной, так и в минералпзсванной воде, содержащей примеси различных солей щелочных, щелочноземельных и .тяжелых металлов, водорастворимых органических примесей.Предлагаемый способ использован при определении концентрации полимеров акриламида в пресных и минерализованных водах, закачиваемых в нефтяные пласты при добыче нефти заводнением,В таблице приведены результаты определения содержания полимеров в минерализованных водах, закачиваемых в нефтяные пласты, по предлагаемому и известному способам.Сравнение результатов, приведенных в таблице, показывает, что предлагаемый способ отличается высокойточностью определения концентрации полимеров. Это обусловлено тем, что оптическая плотность мутных растворов полиакриламида, приготовленных для фототурбидиметрирования, сох - раняет постоянное значение в течение 1 ч.Для повышения точности анализа раствора с известной концентрацией полимера желательно готовить на воде 1 одлежащей испытанию, или близкой5 8684 к ней. Это же относится и к холостым пробам, не содержащим полиакриламида.П р и м е р. К 30 мл анализируемо 1го раствора полимера, имеющего нейтральную или слабощелочную среду, 5 приливают 3 мл глицерина, при тщательном перемещивании смесь подкисляют 0,2 н. соляной кислотой до рН 1. Полученную суспензию нагревают до 95 дС и после охлаждения прозрачного 1 О раствора до комнатной температуры определяют оптическую плотность мути на фотоколориметре при 540 нм по сравнению с холостыми пробами, не содержащими полиакриламида. Содержание 15 полимера в анализируемых растворах определяют по сравнению с растворами известной концентрации, пользуясь формулой20ОхС = - СХ Э 1 фгде С - концентрация анализируемоХго раствора;Ох - оптическая плотность анали 25зируемого раствора; 90О - оптическая плотность изКвестного раствора;С - концентрация известногоИраствора,Прямая пропорциональность между оптической плотнос ью и концентрацие наблюдается до концентрации полимера 0,05%. Для анализа растворов, имеющих более высокое содержание полимера, проводят соответствующее разбавление пробы. Результаты измерений представлены в таблице, в которой примеры 2-5 выполнены по аналогии с примером 1. Таким образом, предлагаемый способ позволяет по простой, технологии анализировать полимерные растворы и отличается высокой точностью и нечувствительностью к различным водорастворимым низкомолекулярным примесям, а также позволяет повысить точностьопределения количества полимеров акриламида в водных растворах. Способ может быть использован в различных областях народного хозяйства, связанных с применением этих полимеров,с д О ж А о ж Е о1 Ю 01 ЕО Ф 1 Э 0 д . оЙ 0 А л ло М 0 Ф с л Э 1 о0 0 1 Э М Осчо ол ло о 1 сФФщЗо 1 З Ж О 1 а оД Ц Ф Э 3 О х 5 о о ж Ф м и м Ф о о л л о о о Фо Ф А Рл Ф Ю М И Ф Ж Е Ф868490 10 Формула изобретения Составитель О. РокачевскаяРедактор Т.Мермелштайн Техред А. Ач Корректор М,Шароши Заказ 8309/58 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ количественного определения 1 олимеров акриламида в водных растюрах путем подкисления анализируеюй пробы неорганической кислотой : последующим фототурбидиметрированием робы, отличающийся гем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают глицерином, азятым в количестве 10-30% от объема пробы, подкисление проводят до рН 1-3, после чего пробу нагревают цо температуры 80-95 С до получения прозрачного раствора, а фототурбидиметрирование проводят после охолаждения пробы до 18-25 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе"Наука", 1970, с. 329,2. Ревина Э.А. и др. К вопросу оп 1 о ределения концентрации полиакриламида в водных растворах. Труды института Типровостокнефть" Вып. ХХ 11,Куйбышев, 1974, с, 170,1 3. Безазян И.В. и др. Фототурбидиметрическое определение полиакриламида,-"Заводская лаборатория", 1972, У 4, с. 41 5 прототип).