Экспресс-метод определения пластификатора в полимерах

неявляется обеспла стифик атораеиа завиглицер6 разца;ературы а те е,ли х.данныан о вид и с ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(57) Изобретение относится к методам определения глицерина в иэделиях из полимеров и может быть использовано Изобретение относит ческой химии полимеров определению пластифика лиях из синтетических ных полимеров, и мож некие в промьнцленнос искусственных волокоЦелью изобретения печение определения глицеринаНа фиг. 1 представлость полноты выделенияиз полимера от массы офиг. 2 - то же, о.т темпок испарителя; на фиг. 3 т скорости газа-носителя; иигу.4 - хроматограммы анализерина при разных условияВ таблице представленыу образцов, условиям иходержанию глицерина. в промышленности пластмасс и искусственных волокон. Целью изобретения является повышение точности определения глицерина в полимерных материалах различной химической природы в широком интервале его концентраций. Об" раэец полимера массой не более 1 О мг помещают в испаритель газового хроматографа, нагретый до 210-230 С, и обдувают потоком инертного газа носителя с объемным расходом 33,0 - 34,0 мл/мин. Время выхода пика глицерина при использовании 50-сантимет" ровой колонки заполненной полисорбомне превышает 5 мин. 4 ил. 1 табл. 2На фиг. 1 представлены зависимости полноты выделения глицерина из а полимера (Х) от массы образца (ш)при различных температурах. Из хода фаей кривых видно, что при увеличении ДВА массы образца выше некоторого значе- ф ния, .определенного для каждой температуры, образец за время анализа не р прогревается и результат анализа за-нижен. Нцжний предел массы образца определяется точностью взвешивания.Использованные при анализе весы второго класса ВЛРопределили в данном случае нижнюю границу массы 2 мг,На фиг. 2 показана зависимостьполноты вццеления глицерина иэ образ" ца (Х) от температуры стенок испарителя (Т). Полное выделение глицерина происходит при 210-230 С, а при боолее высоких температурах начинается его разложение, о чем свидетельствует возрастание значения калибровоч1469450 Сгл = КВ/г 1 1005в Я ного коэффициента (К), определенного при испарении глицерина иэ капли.На фиг. 3 дана зависимость полноты вьщеления глицерина из образца (Х) от скорости инертного газа Я). При скоростях ниже 33 мл/мин не достигается эффективный сдув паров глицерина с поверхности образца, что препятствует его дальнейшему испарению из образца, так как концентрация глицерина в газовой фазе приближает" ся к равновесной, значение которой крайне низко. При скоростях более 34 мл/мин разогрев образца в испари теле происходит медленно, что приводит к замедлению испарения глицерина. Это наглядно представлено на хроматограммах с "размытым" пиком глицерина. Зависимость же значений калиб ровочного коэффициента (К) от 0 имеет обычный вид (фиг. 3).для демонстрации воэможностей метода были получены образцы полимерных композиций с различным содержани ем глицерина следующим образом: в (1-10) -ный раствор полимера вводили известное количество глицерина, обычно применяемое для пдастификатора данного полимера, Пленку или блок, 30 полученные методом полива, сушили, определяли количество остаточного растворителя и анализировали содержание глицерина по предлагаемому методу, 35 П р и м е р 1. Образец полимера ,(поливинипспиртовую пленку, содержащую 8,0 воды и 7,8 введенного глицерина) массой 2 мг помещали в цилиндрический пенал из алюминиевой фольги (длиной 10 мм и диаметром 5 мм)и опускали в испаритель хроматографа с детектором по теплопроводности(цвет). Предварительно в хроматографе были установлены расход инертногогаза (гелия) 33,5 мл/мин, температура испарителя 210 С. Выделяющиеся из образца компоненты разделялись на хроматографической колонке и регистрировались детектором по теплопро. водности. Сорбент - полисорб. Ко лонки из нержавеющей стали длиной 50 см и диаметром 3 мм; температура колонок 220 С. Температура детектора . 140 С; ток детектора.150 мА. Скорость движения диаграммной ленты 720 мм/ч, Усиление 10. Содержание глицерина в пленке рассчитывали по формуле где С- содержание глицерина в образце,- масса образца, мг;- интенсивность пика глицерина;К - абсолютный калибровочныйкоэффициент, мг.Абсолютный калибровочный коэффициент (К) определяли при введении в испаритель хроматографа определенных количеств (0,1 - 1,2 мг) глицерина и рассчитывали по формуле, К .= 0,01 (100 - С )п,. /Я,где С - содержание воды в глицерине, использованном для калибровки, Е;Б - площадь пика глицерина;щ- масса образца глицерина длякалибровки, мг,Время выхода пика глицерина 3 мин.Продолжительность анализа 10 мин.Найдено 7,5 глицерина. Точность(сходимость) результатов четырех определений +12 при доверительной вероятности 0,95.П р и м е р ы 2 - 19. Опыты проводили, как описано в примере 1, нос измененными параметрами газовойэкстракции и видом полимерного образца, как указано в таблице. Хроматограмма к прычеру 3 представлена нафиг. 4, где 1 - все летучие вещества(воздух, вода, растворители/вода)11 - глицерин.П р и м е р ы 20 - 29 (контрольные). Опыты проводили, как описано впримере 1, но с запредельными параметрами газовой экстракции; Хроматограммы представлены на фиг. 4.П р и м е р 30 (прототип). Опытпроводили, как указано в примере 1,но при Т200 С, скорости потокаинертного газа 0,2 мл/мин,При этих условиях определение глицерина в образце провести невозможнотак как не удается зарегистрироватьиспарение глицерина даже иэ калибровочной капли глицерина (см. табл,).Все определения проводили на хроматографе "Цвет" с детектором по теплопроводности, так как стандартноеоборудование для парофаэного анализа,не предусматривает возможности постоянного обдува образца газом. При раслеер(мо сомоиомар нне глицерине,нес. Й1 г Введено Н Пните тневпаяна вские полоары210 зэ,э гго зб о 230 ЗЗ,О 210 ЗЗ 5 210 эз 5 210 33 5 210 Э 3,5 иловЮ спирто наИ 0,063 0,063 0,063 0,063 0063 0,063 0,063 О,Обэ 0,063 0,063 Полив 7,8 7,8 76 И9,316,9 4,1 г 6 и Ин1 О В лнвюнлвцетвтилаце тат-зтилаевцетвт" винили20 21 22 2 Э иннловее слир 244 220 гзо 210230 230 220 220 200 То нвнннловЮТо не ни а 25,5 З 4, з,9 329,8 ,8 Ватапол - поле онпвнс сопоавера вюиапрролидонв н ет вммонневых основанй 5 )4694 смотрении зависимостей на фиг.- 3 следует учитывать, что хроматограф работает ие в стандартном режиме в момент введения образца в испаритель.5 поток газа прерывается. Точность регуляторов расхода газа и температуры стенок испарителя позволяет поддержие вать режимные значения величины расхода (+0,53 от среднего расхода, т.е. З 0 +0,17 мл/мин) и температуры (+5 С). Использование стандартных лабораторных весов позволяет брать навеску с точностью не менее 53, если масса навески не менее 2 мг. Этим обусловлен нижний предел диапазона масс в приведенных примерах.Предлагаемый метод позволяет проводить полное и достаточно точное определение содержания пластификат 5 ра р 50 бглицерина в полимерных образцах различной природы. Формула изобретенияЭкспресс-метод определения пластификатора в полимерах включающий непрерывную газовую зкстракцию пластификатора из образца, помещенного в испаритель хроматографа, потоком инертного газа с последующим гаэохроматографическим анализом выделившихся веществ, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения определения содержания пластификатора-глицерина, полимерный образец массой не более 10 мг обдувают инертным газом с объемньм расходом 33,0-34,0 мл/мин а в испарителе поддерживают температуру 210-230 оС,Коррек Кравц оизводственно-издательский комбинат фПатентф, г. Ужгород, ул, Гагарина,1 аз 1354/51 Тираж 788 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ ССС 113035, Москва, 3-35, Раувская наб., д, 4/5