Способ получения вискозы

/О ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н.Н,Лоб ическии производстзанскогоокна от КОЗЫ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(5 б) Постоянный технологламентб второй очередва вискозного волокна, Рзавода искусственного во28.12.83.(57) Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон,в частности к способам получения вискозы, Изобретение обеспечивает улучшение фильтруемости вискозы и снижение расхода сероуглерода на образование побочных продуктов за счет того,что щелочную целлюлозу подвергаютсульфидированию сероуглеродом с образованием ксантогенага целлюлозы. Затем в него вводят гидроокись натрии воду при давлении в .ксантогенаторе 15-50 кПа и перемешивают.Изобретение относится к технологии производства вцскозцых волокон, в частности к способам получения вискозы.Цель изобретения - улучшение Филь труемости и снижение. расхода серо- углерода на образование побочных, продуктов.П р и м е р 1, Получают вискозу для производства высокомодульного вискозного волокна, Количество серо- углерода, задаваемого на ксантогенирование, составляет 400 кг на 1 т Ы-целлюлозы. По завершению процесса ксантогенирования проводят контроль15 ксантогенатной пульпы. Установлено, что 12% сероуглерода, от задациого на коантогенирование, перешло в побочные продукты; 727 - пошло на образование ксантогената.и 16% сероуглерода находилось в сорбированном состоянии, в том числе 6% сорбировалось торцовой фазой и 10% - много- компонентной щелочной Фазой. Далее подают азот, раствор БаОН и воду при остаточном давлении 15 кПа. При этом сероуглерод, сорбировацный щелочной фазой, т.е, 107. от заданного ца ксантогенирование, удаляется с газовозЗО душной смесью (ГВ") на регенерацию. Образовавшуюся ксацтогенатцую пульпу выгружают в растворитель. Сероуглерод, сорбированныи твердой Фазой, 6% от заданного, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результатедополнительного последующего) ксацтогенирования связывается в виде ксантогената, При анализе ьискозы полученной по предлагаемому способу, было 40 установлено, что на образование побочных,продуктов расход сероуглерода остался без изменения и составил 12%от заданного на ксантогенирование; на образование ксантогецата пошло 787 от заданного и 10% было направлено на регенерации. Фильтруемость вискозы через сетку 9 0071 составляет 20 с. Содержание в вискозе о-целлюлозы 8,57, едкого натра 6,1%.П р и м е р 2, Получают вискозу для производства вискозцого волокна, Количество задаваемого на ксантогенирование сероуглерода составляет 360 кг ца 1 т с-целлюлозы. При ана 55 лизе ксантогенатной пульпы установлено, что 16% сероуглерода, от заданного на ксантогенирование, переходит в побочные продукты; 68% от заданного идет ца образование ксацтогецата и16% сероуглерода находится в сорбированцом состоянии, в т.ч. 77 сорбируется чвердой фазой щелочной целлюлозы и 9% - многокомпонецтной щелочной фазой. Далее подают азот, раствор ИаОН и воду при остаточном давлении 40 кПа, При этом 9% сероуглерода, сорбироваццого щелочной фазой,удаляют с ГВС ца регенерацию, Ксантогенатную пульпу выгружают в растворитель. При этом установлено, что 77сероуглерода, сорбировацного твердойфазой вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате последующего ксантогенировация связывается в виде ксантогената. Прц анализе вискозы, полученной по предлагаемому способу, установлено, чтоца образование побочць 1 х продуктоврасход сероуглерода не увеличивается и остается на уровне 16 Х от заданного; ца образование ксацтогената идет 757 сероуглерода, а 97 сероуглерода направляют ца регенерацию, Фильтруемос;ь через сетку М 0071 составляет 43 с.П р и и е р 3. Получают вискозу для производства вискозной текстильной нити ц целлофана. Количество сероуглерода, заданного на ксантогенировние, составляет 320 кг на 1 т. д целлюлозы, Анализ ксацтогецатцой пульпы дал следующие результаты: 19% сероуглерода, от заданного на ксацтогецирование переходит в побочные продукты; 677 идет на образование ксацтогецата; 14% сероуглерода находится в сорбированном состоянии, в т.ч. 7% сорбируется твердой щелочной фазой и 77-мцогокомпоцентцой щелочной Фазой. Далее при остаточном давлении 50 кПа дают азот, раствор ЯаОН и воду, Образовавшуюся ксантогенатную пульпу выгружают иэ аппарата в раствор 1.тель. При этом определено, что 7% -ероуглерода,сорбироваццого твердой фазой идет на дополнительное ксантогецировацне и связывается в виде ксацтогецата, а 77 сорбированцого мцогокомпоцентной жидкой фазой удаляется с ГВС ца регенерацию, При анализе вискозы, полученной по предлагаемому способу, установлено что на образование побочных продуктов расход сероуглерода не увеличивается и остается ца уровне 19% от заданного; на образование ксацтогеца з 1451 та идет 74% сероуглерода и 7 направляется на регенерацию Фильтруемость через сетку У 0071 составляет 44 с,П р и м е р 4, (контрольный). Получают вискозу для производства вискозного волокна. Количество задаваемого на ксантогенирование сероуглерода составляет 360 кг на 1 т с-целлюлозы, При анализе ксантогенатной10 пульпы установлено, что 167 сероуглерода, от заданного на ксантогенирование, переходит в побочные продукты;687 от заданного идет на образование ксантогената и 187 сероуглерода находится в сорбированном состоянии, в т,ч, 7% сорбируется твердой фазой щелочной целлюлозы и 9% - многокомпонентной щелочной фазой. Вакуумирование ксантогената проводят до остаточного давления 10 кПа с одновременной подачей раствора МаОН воды и азота; при этом 20% сероуглерода (из них 97 сероуглерода, сорбированного щелочной фазой, 77, сероуглерода, сорбированного твердой фазой щелочной целлюлозы,и 47 сероуглерода, пошедшего на образование ксантогената) удаляют с ГВС на регенерацию. При анализе вискозы, полученной по этому способу, было установлено, что на образование побочных продуктов расход сероуглерода, пошедшее на основную реакцию - 647, Фильтруемость через сетку У 0071 составляла , т.е. полученные пар 35 тии были не фильтруемыми.П р и м е р 5 (контрольный). Получают вискозу для производства вискозного волокна. Количество задаваемого на кса тогенирование сероуглерода составляет 360 кг на 1 т-целлюлозы, При анализе ксантогенатной пульпы установлено, что 16% сероуглерода от заданного переходит в побочные продукты; 687. от заданного идет на образование ксантогената и 16% серо- углерода находится в ссрбированном состоянии, в т.ч. 7% сорбируется твердой фазой щелочной целлюлозы и 97 многокомпонентной щелочной фазой. Вакуумирование ксантогенатора проводят до остаточного давления 60 кПа при одновременной подаче раствори- тельной щелочи, воды и азотаОбразовавшуюся ксантогенатную пульпу выгружают из аппарата в растворитель. При этом определено, что 47 сероуглерода, сорбированного щелочной фазой, удаляется с ГВС на регенерацию, Ксан 141тогенатную пульпу выгружают в растворитель. При этом установлено, что77 сероуглерода, сорбированного твердой фазой, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате последующего ксантогенирования связывается в виде ксантогената,При анализе вискозы установлено,что увеличивается расход сероуглерода на образование побочных продуктов до 217, на образование ксантогената идет 757 и 47. сероуглерода направляется на регенерацию. Фильтруемость через сетку составляет 165 с.П р и м е р 6 (контрольный). Получают вискозу для производства вискозного волокна. Количество задаваемогона ксантогенирование сероуглерода составляет 360 кг/на 1 т-целлюлозы,При анализе ксантогенатной пульпыустановлено, что 167. сероуглерода,от заданного на ксантогенирование,переходит в побочные продукты; 687от заданного идет на образованиексантогената и 167. сероуглерода находится в сорбированном состоянии,в т,ч. 7% сорбируется твердой фазойщелочной целлюлозы и 97 многокомпонентной щелочной фазой. Вакуумировасние ксантогената проводят до остаточного давления 40 кПа, затем давлениевыравнивают азотом до атмосферного ичерез 1-2 мин подают раствор ИаОН иводу. При этом 97 сероуглерода сорбированного щелочной фазой удаляютна регенерацию, Ксантогенатную пульпу выгружают в растворнтель. При этомустановлено, что 57. сероуглерода,сорбированного твердой фазой, вступает в реакцию с щелочной целлюлозойи в результате ксантогенирования связывается в виде ксантогената. Прианализе вискозы установлено, что наобразование побочных продуктов расход сероуглерода увеличивается до187. от заданного. На образованиексантогената идет 75%, а 97 сероуглерода направляется на регенерацию.Фильтруемость через сетку М 0071 составляет 62 с,П р и м е р 7 (сравнительный).Ксантогенирование щелочной целлюлозыпроводят соответственно условиям,приведенным в примере 1Для получения сравнительных данных параллельно получают вискозу известным способом, включающим подачудобавок раствора МаОН и волы, вепт1451141 25 Составитель А,ТрусоваРедактор Н,Киштулинец Техред М.Ходанич Корректор Л,Патай Заказ 7034/19 Тираж 411 Подписное 1 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Производственно-полиграФическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 5аспирацию (продувку азотом), выгрузку ксантогенатной пульпы и промывной воды, Все эти операции проводятпод атмосферным давлением в присутствии азота, Вискоза, полученная известным способом, имеет следующеераспределение сероуглерода: на образование побочных продуктов - 22 отзаданного на ксантогенирование; 78 пошло на образование ксантогената,Фильтроемкость через сетку В 0071составляет 240 с.П р и м е р 8 (сравнительный).Ксантогенирование щелочной целлюло.зы проводят соответственно условиям,приведенным в примере 2,Для получения сравнительных данных параллельно проводят получениевискозы известным способом, включающим подачу добавок раствора БаОН иводы, вент-аспирацию, выгрузку ксантогенатной пульпы и промывной воды,Все операции проводят при атмосферном давлении в присутствии азота.Вискоза, полученная известным способом, имеет следующее распределение сероуглерода: на образование побочных продуктов - 25% от заданного на ксантогенирование и 75 на образование ксантогената. Фильтруемость через сетку В 0071 составляет 317 с.10Формула изобретения Способ получения вискозы сульфидированием щелочной целлюлозы сероуглеродом и введением в полученныйксантогенат гидроокиси натрия и водыс последующим перемешиванием, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью улучшения фильтруемости виско 2 р зы и снижения расхода сероуглеродана образование побочных продуктов,введение гидроокиск натрия и водыосуществляют при давлении в ксантогенаторе 15-50 кПа.