Способ получения низкозамещенных щелочерастворимых ксантогенатов целлюлозы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ . Союз Советских Социалистических республик(22) Заявлено 2706.79 (21)2785789/23-05с присоединением заявки Но(51)М. Кл,С 08 В 9/00 Государственный комитет СССР по дедам нзобретеннй н открытий(088.8) Иностранец Ахмед Ибрагим Вали(72) Авторы изобретения Московский ордена Трудового Красного Знамени текстильныйинститут(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОЗАМЕЩЕННЫХ ЩЕЛОЧЕРАСТВОРИМЫХ КСАНТОГЕНАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫИзобретение относится к технологии химических волокон, в частности,к получению низкозамещенных, раство-римых в разбавленном растворе МаОНксантогенатов целлюлозы при использовании для ксантогенирования пониженных количеств сероуглерода (1015 от веса сь-целлюлозы).Известен способ получения вискозы, включающий образование щелочнойцеллюлозы путем обработки ее 18-нымраствором БаОН с последующим отжимомдо тройного веса. После отжима щелочная целлюлоза содержит значительное количество щелочи, что обусловливает повышенный расход сероуглерода на побочную реакцию с БаОН с образованием тритиокарбонатов (1) .Недостатком способа является повышенная вредность производства засчет большого расхода сероуглерода(приблизительно 35 от веса целлюлозы),Известен способ получения низкоэамещенных щелочерастворимых ксанто.генатов целлюлозы, заключающийся втом, что мерсеризацию целлюлозы осуществляют 18-ным раствором ЩаОН,повторную мерсериэацию целлюлозы проводят не 18-ным, а 8-12-ным раствором НаОН, после чего отжимают дотройного веса, измельчают и ксанто генируют, После отжима щелочной целлюлозы в материале остается пониженное количество щелочи и соответст. -венно расход сероуглерода на побочную реакцию с ЯаОН, в процессе ксантогенирования, уменьшается. При использовании этого метода можноуменьшить расход-сероуглерода до22-25 от веса Ы-целлюлозы 2, .Однако промышленная реализацияэтого способа связана с необходимостью установления дополнительной 15 аппаратуры, что усложняет практическое осуществление этого способа.Кроме того, при осуществлении этогоспособа расход сероуглерода можетбыть уменьшен, как указывалось, .с 20 32-35 только до 22-25, что не решает проблемы резкого снижения вредности производства вискозного волок,на.Цель изобретения - упрощение 25 процесса и снижение расхода сероуглерода,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияниэкоэамещенных щелочерастворимых 30.ксантогенатов целлюлозы мерсеризаВремяобработки мочевиной,мин Времятер- мооб- работки,мин Концентрация мочевины в растворе,10 1,08 0,13 170 140 10 10 40 2,55 031 20 185 150 30 60 3,8 0,47 50 30 200 160 цией и последующим ксантогенированием целлюлозы, последнюю предварительно обрабатывают 30-50-ным водным раствором мочевины с последующими отжимом и термообработкой при 140-160 оС5П р и м е р. Обработку целлюлозы проводят 30-50-ными водными раство,рами мочевины при комнатной температуре, время обработки 10-30 мин. Последующий отжим осуществляют до 10 170-200 (от веса целлюлозы) и термообработку отжатой целлюлозы проводят при 140-160 фС в течение 10- 60 мин. В зависимости от концентрации мочевины в растворе получают карбама 15 ты целлюлозы с различной степенью замещения ( табл. 1).Карбаматы целлюлозы различнои степени замещения обрабатывают 18-ным раствором БаОН при 200 С в течение 10- 60 мин с последуюцим отжимом до 2- 2,5 кратного веса. Отжатую целочную целлюлозу измельчают и к ней добавляют 10-15 сероуглерода от массы о(,-целлюлозы и проводят ксантогенироо вание в течение 2 ч при 20 С. 15Растворение полученных ксантогенатов целлюлозы проводят в 4-ном водном растворе МаОН в течение 1 ч при 10-20 С. Полученные данные приведены в табл, 2. 30Ксантогенаты целлюлозы образуют вязкие концентрированные растворы, содержащие 8-9 с-целлюлозы и 5- 6 Н аОН.Для выяснения устойчивости полученных на промежуточной стадии процесса карбаматов целлюлозы к действию щелочи препараты карбамата) целлюлозы с различным содержанием азота обрабатывают 18-ным раствором БаОН при 20 С, затем промывают водой до рН 7 и высушивают. Полученныеобразцы не содержат азота и, следовательно, в процессе щелочной обработки карбаматы полностью омыляются. Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным является более значительное снижениевредности производства вискозноговолокна за счет снижения количествасероуглерода, необходимого для осуществления процесса, По известномуспособу целочерастворимые ксантогенаты целлюлозы получают при расходесероуглерода 22-25 от веса а-целлюлозы, а по предлагаемому - прирасходе - 10-15 СБ , что в 2-3 раза ниже, чем количество сероуглерода, применяемого при методе двойноймерсеризации, что обеспечивает резкое уменьшение вредности вискозногопроизводства,При реализации этого способа отпадает необходимость в аппаратуре,которая требуется при осуцествленииспособа двойной мерсеризации.Предлагаемый способ может бытьосуществленв промышленном масштабена действующем оборудовании.Кроме того, согласно предлагаемомуспособу возможен отжим полученнойщелочной целлюлозы до двухкратно-го веса, в то время как, при мерсеризации обычной целлюлозы на действующей аппаратуре отжим больше чемдо 2,75-3-х кратного веса не пред . -ставляется возможным. увеличение степени отжима и уменьшение соответственно количества ИаОН в отжатой иизмельченной щелочной целлюлозе значительно уменьшает расход сероуглерода на побочную реакцию с ИаОН приксантогенировании.891688 Т а б л и ц а 2 Растворимость ксантогенатов целлюлозы в4-ном водном растворе БаОН, Ъ,при расходе СБ 2 при ксантогенировании, В у карбаматацеллюлозы 10 12 15 10 13 40 44 48 30 31 96 98 100 50 47 100 100 100 Формула изобретенияСпособ получения низкозамещенных 29 щелочерастворимых ксантогенатов целлюлозы мерсеризацией и последующим ксантогенированием целлюлозы, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения процесса и снижения расхода сероуглерода, целлюлозу предварительно обрабатывают 30-50-ным водным раствором мочевины с последуюСоставитель Т.МартинскаяРедактор Р.Цицика Техред А. Бабинец Корректор А.Дзятко Тираж 533 Подписное ИНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 11144/34 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. ПроЕктная, 4 Концентрациямочевины приполучении карбаматацеллюлозы, Ъ щими отжимом и термообработкой при140-160 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Роговин З.А. Основы химии итехнологии химических волокон. М.,Химия, 1974, т. 1, с. 213.2. Роговин З,А. и Гинзберг М.А.Искусственное волокно. М., Гизлегпром, 1952, с. 52 прототип).