Способ получения щелочногалоидных кристаллов

СОЮЗ СООЕТС 1 1 ИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ СПБЛ 091 О В 11/Ог 2 ПИСАН ТЕНИ СТВ СВИДЕТ ВТОР СНОМ, КЛ еП КЛе,.(57логготтех хн из ИК- осо ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ Патент США У 407 б 574,01 Л 17/04, 1978.тент США 9 4030965,01 Ю 17/04, 1977.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГКРИСТАЛЛОВИзобретение относится к тполучения материалов дляления оптических элементоки ипозволяет упростить получения кристаллов и удалить из камеры токсичные и агрессивные газы. Способ получения щелочногалоидных кристаллов включает нагрев исходного сырья в герметичной камере под давлением инертного газа 1-2 атм до расплавления, снижение давления инертного газа до 0,01-0,2 атм и выращивание кристалла. Получены кристаллы ./ .хлорида клелия и иодида цезия диаметром 500 мм, высотой ЭОО мм без применения токсичных и агрессивных газов. ,В кристаллах отсутствуют полосы поглощения кислородсодержащих примесей.2 табл.1431392 Таблица 1 Параметр зно рачцыения ток.ний, за Непроиз на подг ца поря способа Используемые образующиеся процессе. ток сичные соеди- нения е е упею5 Данные о галлов хлор прц различнь метрах, пред Иэ табл,2 предельные збраэующиес процессе грессинцые оедцнения1, Агресс П газоеыц разор ые соеиненеея е обрауются тров пр Изобретение относится к технологии езыращинаеееея нысокопроэрачных нсредней иее 3 ракрасноее области спекгра- щелочцогалоидцых кристаллов, приме"нлемых н качестве материала для изготовления оптических элементов. Способ может быть использован для получения больших по размерам высоко, проэрачных ереестсллОВ 10Цель ееэобре 1 ецил - упрощение процесса за счет исключения токсичныхи агрессинцых газов.П р и м е р, Длл кристаллизациииспользуют соль хлорееда калия квалификации ",ОСЧ". Загружают 100 кгсоли хлорида калия В тигель диаметром б 00 мм ц высотой 300 мм, Поме- .щают тигель ц герыетичцую ростовуюкамеру. Вакуумееруеот камеру до давле. ния меньше чем 0,01 атм. Нагренаеотсырье до 600 С и н течение 1 ч заполняют камеру гелием до давления1 атм, Нагревают сырье до температу-,ры плавления и осуществляют расплавление сырья. После расплавления сырья уменьшают давление в ростовойкамере н течение 15 мин до давления0,05 атм. После установления тепло-вого равновесий в камере приступают;к выращиванию кристалла известнымспОсобом Вытягивания цз распх 1 анаьТаким же способом при предлагаемьех,значениях технологических етараметровполучецье моцокристаллы йодистого цезия, н ИК-спектре пропусканил которыхотсутствуют 1 еолосы поглощения кислородсодержащих приееесей,Сравнительные данцьее способов по"лученил нысокопраэрачееьех моееокреесталлов по предлагаемому способу и прототипу представлены н табл,. следует из табл.1 способ ет выращивать нысокопрозкристаллы беэ исцользонасеечньех и агрессивных соеди гряэееяющих Окружающую сред нодительееьее затраты времен отонку расеыеана к нырашина док меееьше, чем у иэнестны н,ерозрачцости монокрис" ида калия, ныращенцых ех технологических пара-, ставлены в табл.2.следует, что выход за начения предлагаемых панодит к усложнению тех" цологического процесса и умеееьшает прозрачность кристалла эа счет появления полос поглощения.При давлении н камере после расплавления сырья меньше, чем 0,01 атм, возрастают непроизводительные потери сырья на испарение, что приводит к удорожанию процесса. При давлении н камере более 0,2 атм в ИК-спектре пропусканил монокристалла присутствуют полосы поглощения кислород- содержащих примесей. При давлении в камере перед расплавлением сырья меньше, чем 1 атм, в ИК-спектре про" пускания монокристалла присутствуют полосы поглощения киелородсодержащих примесей. Формула изобретения Способ получения щелочногалоидных кристаллов, включающий загрузку исходного сырья в тигель, нагрев тигля, н вакууме н герметичной камере до заданной температуры, заполнение камеры инертным газом, расплавление сырья и последующее выращивание крис" талла, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и удаления из камеры токсичных и агрессивных газон, заполнение камеры инертным газом ведут до давления 1-2 атм, а перед выращиванием дав-ление снижают до 0,01-0,2 атм;. и Четыреххло- Токсичные в рцстый уг; соединения лерод, хло- не исполь" роформ, зуютсл иФосгеее, га- не образообразный зуютсяхлор3 .1431392Продолжение табл.1 Нержавеющая сталь,вихром,кварц,керамика арц ка иаметрристалла,0 0 Высотакристалла,300 й спопособ выращивания из асплаваВремя, затрачиваемое наподготовкуединицы.массьрасплава ккристаллизации, ч/кг 25 Массакрист кг а,2 Т Потери сырья на испарение,7 от массыисходнойзагрузкитигля аличне лос погл ия кисл одсоде щих прим ИК-сп пропуск длина азца 10пооще о-,. давленипри плавленин,а давление пе ред выращиванием, атм н к м Не 0 лее 10 енее О,0 4 0 0,40 т 01 1 е л ет 10 40,01 0 3 0 Менее 0,01 ее 10 Н 2 0 0 Консные мстойпольббрав спдам Рукцион-, атериалы, ие к исуемым и ующнмся собе среСпособ дю Стокбар- со гера ьируемые парам 4Продолжение табл.1431392 Продолжение табл.2 Варьируемые параметры, давление перед выращиванием, атм давлениепри плавлении,атм и / 0,20 0,40 Есть Составитель В.БезбородоваТехред Л. Олийнык Корректор В Гирняк Редактор Г.ИоэжечковаЗаказ 1959 , " Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 13035, МоскваЖ, Раушская наб д, 4/5(длина образца 10 см) Потери сырья на испарение,й от массыисходнойзагрузкитигля .