Способ определения неомицина сульфата в воздухе

(19 с 5 в 4 60130 00 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Руководство по контролю загрязнения атмосферы. -- Л.: Гидрометеоиздат, 199, с. 30 - 35.Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. - Т. 1, 2, - М.: Мир, 1981, с. 41, 42, 124, 528.Блинов Н. О., Хохлов А. С. Бумажная хроматография антибиотиков. - М.: Наука, 1970, с. 196 - 201.(54) СГ 1 ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОМИЦИНА СУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению неомицина сульфата в воздухе. С целью сокраШения времени анализа и повышения чувствительности способа, анализируемого пробу воздуха предварительно пропускают через фильтр и растворяют неомицин сульфата пробы в дист. воде. Затем фильтруют раствор, фильтрат наносят на полиамид. закрепленный на полиэтиленовой подложке цилиндрической формы. Хроматографическое разделение ведут с использованием элюента н-бутанола, насыщенного водой, и определение концентрации неомицина сульфата ведут по изменению электрического сопротивления элюента. Время Ж проведения анализа уменьшается в 2 раза, способ позволяет определить концентрации в 8 10- раз меньше. 2 ил., 1 табл.СИзобретение относится к аналитическойхимии, а именно к способам количественного определения неомицина сульфита в воздухе производственных помещений.Цель изобретения - сокращение времени анализа и повышение чувствительности способа.На фиг. 1 показана схема устройствадля определения неомицина сульфата; нафиг. 2 - схема расположения стержня припроведении анализа.Устройство подключают к сети 220 В черезблок питания со стабилизатором (регулятором напряжения) 1, Вольтметр 2 служитдля контроля выходного напряжения 1.) (В)блока питания. Выходное напряжение источника питания должно быть постоянным.К блоку питания последовательно подключают резистор 3 с эталонным сопротивлением К (Ом) и измерительную камеру 4,в которой имеются измерительные электроды 5, наложенные на полиамидный сорбент,нанесенный на полиэтиленовый цилиндр 6,погруженный в подвижную фазу 7.Параллельно резистору 3 подключаютизмерительный прибор 8 и при необходимости регистрирующее устройство 9. Величина падения напряжения пропорциональнасопротивлению исследуемого вещества.В качестве вольтметра 2 и измерительного прибора 8 используют тестер или ламповый или цифровый вольтметр.При подключении устройства через эталонное сопротивление протекает переменныйток ) (А).Анализируемый воздух со скоростью20 л/мин в течение 10 мин протягиваютчерез фильтр, укрепленный в аллонже.После взятия пробы фильтр с навескойпогружают в 10 мл свежеперегнан нойдистиллированной воды. Магния карбонатосновной и стеариновая кислота присутствующие в анализируемом воздухе в водене растворяются. Фильтруют в колбу черезбумажный фильтр Мо 90 фирмы Г 11(гап(ГДР) и доводят обьем раствора до меткидистиллированной водой. Отбирают микрошприцем 0,5 мкл этого раствора и наносяткольцом на полиамид, нанесенный на полиэтиленовый цилиндр, обработанный по следующей методике,Приготовление раствора полиамида.40 г полиамидной крошки марки Б растворяют в 100 мл 8500-ной муравьинойкислоты при постоянном перемешивании с помощью электровстряхивателя или магнитноймешалки.В результате получается вязкий прозрачный раствор,Подготовка подложки.Стержни (цилиндры) из шариковых авторучек обезжиривают с помогцью ватноготампона, смоченного 96-чым этанолом.После подсушивания прот ют наждачнойбумагой Хо 0 до образования равномернойматовой поверхности, Обработанные таким образом стержни подвешивают в вертикальном положении.Методика получения готовых цилиндров.Полученный раствор полиамида в муравьиной кислоте выливают в пробирку или другую подходящую емкость с высокими стенками и погружают туда подготовленные цилиндры, При этом верхняя поверхность цилиндра равномерно покрывается слоем раствора. В этот момент важно, чтобы цилиндр с нанесенным уже слоем не касался стенок сосуда. Затем цилиндры извлекают из раствора, помещают в камеру, насыщенную парами воды и оставляют там в течение 12 ч, а затем цилиндр устанавливают в устройство (фиг. 1 и 2).Контролируя величину напряжения 1.) изная величину сопротивления К 1, определяют сопротивление зоны анализируемого ве шества Кх,как 1)х=1.) - 11 а 1= --УаКх=и, так Л ЯА то = ---У, 25к=к ( - "а проводимость рх= -1хЗОПри использовании в качестве вольтметра 1.)-тестера необходимо ввести поправку на внутреннее сопротивление тестера,тогда К= -- д-( -- 1),Ы= К-Ку 1435 При использовании цифрового или лампового вольтметров поправку на внутреннее сопротивление делать не следует, так как большое значение (5 - 15 мОм) не влияет на результат измерения.40 Вольтметром контролируют выходное напряжение блока питания. Выходное напряжение источника питания выбирают равным 50 В. Хроматографируют восходящим способом в н-бутаноле, насыщенном водой в течение 3 мин.н-Бутанол насыщают водой в делительной воронке при комнатной температуре.Для этого берут равные части н-бутанола и воды и встряхивают в делительной воронке в течение 1 мин. После расслаивания бутанольный слой сливают в прибор для хроматографирования, в котором на расстоянии 1 см от линии старта установлены контакты. Анализируемое вещество, проходя между контактами 5, уменьшает сопротивление фона, что фиксируется 55 вольтметром 8,При прохождении зоны анализируемоговещества между контактами, вольтметр показывает значение 0,025 В (1. Внут1420523 10 15 Концентрация мгк/мл, определенная по способу предлагаемому Концентрация, мкг/мл известному 0,01 0,01 Не обнаружено 0,05 0,05 Не обнаружено 1,00 1,00 То же 5,00 5,00 8,00 8,00 Формула изобретения реннее сопротивление тестера -5045 Ом (прибор ТЛ - 4 М).Подставляя эти значения в расчетную формулу (1), получают К=5045( О --- 1):10 Ом;Р= ру =0,110 СИМ,Находят на калибровочном графике эту точку на оси проводимости и опускают перпендикуляр на ось концентрации. Калибровочный график строят по стандартным растворам, откладывая на оси абсцисс концентрацию в интервале 0,01 - 0,09 мкг(мл, а по оси ординат проводимость в интервале (0,02 - 0,20)10СиМГрафик линеен в пределах 0,01 -- 10 мкг/мл.Данной точке соответствует значение концентрации 0,027 кмг/мл. При более малых концентрациях вносится значительная погрешность за счет малого падения наИз таблицы видно, что предлагаемым способом можно определить концентрации в 8 10 раз меньшие, чем по известному способу. Способ определения неомицина сульфата в воздухе, включающий растворение неомицина сульфата анализируемой пробы в дистиллированной воде, фильтрование раствора с последующим хроматографическим опредепряжения на резисторе 1 х(1).). Поэтому для более точного измерения используют вольтметры переменного тока с большим входным сопротивлением (типа ВЗ - 3, ВЗ - 38).5 Для фиксации показаьий используют и самописец. В этом случае расчет ведут по высоте пика, значение определяют по максимальному отклонению пика, вычерчиюаемоо самописцем, или стрелки вольтметра. На цилиндрах данного диаметра минимальная концентрация составляет 0,01 мкг/мл, максимальная 1 О мкг/мл.Время проведения анализа по предлагаемому способу в 2 раза меньше, чем по известному способу.В таблице приведены результаты опытов по чувствительности предлагаемого и известного способов определения нсомицина сульфата в воздухе по стандартным растворам с заведомо известной концентрацией. лением концентрации неомицина сульфата в фильтрате с использованием в качестве элюента н-бутанола, насыщенного водой, от личающийся тем, что, с целью сокращениявремени анализа и повышения чувствительности способа, анализируемую пробу воздуха предварительно пропускают через фильтр, фильтрат наносят на полиамид, закрепленный на полиэтиленовой подложке ци линдрической формы, и определение концентрации неомицина сульфата ведут по изменению электрического сопротивления элюента.1420)23 г,2 зь С. ХоВерес ска Редактор Заказ 432 ВНИИПИ ерни Те Ти СР под душскриятие ного коми Москва, Ж графин еск