2, 4, 6-трис 4 -карбоксилатофенокси-(2, 4, 6 -трис диметиламинометил-1 -оксифенил) -1, 3, 5-триазин в качестве отвердителя эпоксидиановой смолы и клеевая композиция на его основе

(57) Изтриази ОФЕНОМЕН ВОВОИГО ОСсается эамещеннь сти 2,4,б-трисобретени еов; в час ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Научно-проиэводственннение "Полимерклей" и Инстинической химии АН АрмССР(56) Электронная техника. Ннический сборник "Материалы1970, вып. 2, с76-81.Авторское свидетельство9 836068, кл. С 09 Л 3/16,4,6-ТРИС-КАРБОКСИЛА2",4", 6"-ТРИС-дИМЕТИЛАМИКСИФЕНИЛ) 1 -1, 3, 5-ТРИАЕ ОТВЕРЦИТЕЛЯ ЭПОКСИДИКЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА4-карбоксилатофенокси-(2",4",б"трис-диметиламинометил"-оксифеннл)11,3,5-триазина (ЗТ), который можетбыть использован как отвердитель эпоксидиановой смолы в клеевой композицииЦепь - создание более эффективногоотвердителя, повышающего жизнеспособность клея и прочность склеивания.Синтез ЗТ ведут реакцией 24,б-трис(4 -карбоксифенокси)-1,3;5-триаэинаи 2,4,6-трис-(диметиламинометнл)фенола в среде диметилформамида при перемешивании в течение 1 ч при 50 С и3 ч при 20 С, или 0,5 ч при 60 С,или 1,5 ч при 55 С. Выход ЗТ 50-533,т.пл. 174-1770 С, брутто-формулаС Н И О . Полученный ЗТ используют в эпоксидиановой смоле в количе-.стве 11,5-23 мас.ч., что позволяетповысить жизнеспособность клеев(при 20 С) с 1-30 до 120 сут, пределпрочности при сдвиге (при т.отверждения 120 фС) с 0,2-20,7 до 18-30 МПа.2 с.п, ф-лы, 1 табл.1409630 Изобретение относится к области новых производных симм- триазинсодержащих карбоновых кислот, конкретно к сн, снр 1 сй)соойнсн,онсн ион 1,ОЬ 1.Н 1 НРСБ 1(С=С, С=И-сопр . и циануратный цикл),880, 850, 805 с. (деформац колеб.замещенного бензола)ПМР-спектр, о м.д.: 7,98 д.,7,22 д, (С Н, Л 7 6), 3,58 с. (СН И)2,22 с. (ИСН ) .П р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру 1, но после прибавления 2,4,6-трис-(диметиламинометил)- Фенола реакционную смесь перемешивают0,5 ч при 60 С, получают 13,2 г (503)СТУП в виде слегкажелтоватого аморфного порошка с т,пл. 174-177 ОС.П р и м е р 3, Осуществляют ана 5 логично примеру 1, но после прибавления 2,4,6- трис-(диметиламинометил)фенола реакционную смесь перемешивают1,5 ч при 55 С, а образовавшийся осадок отфильтровывают0 В качестве эпоксидной смолы используют, например, немодифицированнуюэпоксидиановую смолу марки ЭДсполибутиленгликольуретандиэпоксидомили поливинилбутиралем.5 ие в качестве отвердителя эпоксидиановой смолы, а также к клеевой коМпозиции наоснове эпоксидиановой смолы и данного отвердителя, при следующем соотношенин компонентов мас.ч.: эпоксидиановая смола 100,0; триазинсодержащий отвердитель 11,5-23,0, которыемогут найти применение для склеивания металлов и пластмасс.Целью изобретения является получение нового отвердителя на основесимм-триазинсодержащей трикарбоновойкислоты, использование которого всоставе клея на основе эпоксидиановой смолы обеспечило бы повышениепрочности склеивания и повышение жизнеспособности клея,П р и м е р 1. 2,4,6-Трис- 31карбоксилатофенокси-(2",4",6"-трисдиметиламинометил"-оксифенил)1-1,р3,5-триазин (СТУП).К раствору 10 г (0,02 моль) 2,4,6-трис-(4 -карбоксифенокси)-1,3,5- 4триазина в 20 мп сухого диметилформамида при перемешивании и 50 ОС прикапывают в течение 10 мин раствор17 г (0,06 моль) 2,4,6-трис-(диметиламинометил)фенола в 20 мл сухого диметилформамида. Реакционную смесьперемешивают 1 ч при 501:и еще 3 чпри 20 РС, Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают этилацетатом (4 х 50 мп) и высушивают при 50 С/10 мм до постоянной массы. Получают14 г (53%) СТУП в виде слегка желтоватого аморфного порошка с т.пл. 174177 С, растворимого в воде, ДМСО, Иметилпирролидоне и нитробензоле (принагревании).Найдено, 7,: С 64,82, Н 7,9,И 12,88,СНИО,(сЮ 2 Ж снио сн,н оос(сн,)рсн, Сн который может найти примене 2,4,6-трис-карбоксилатофенокси(2",4",6"-трис-диметиламинометил"оксифенилЦ -1,3,5-триазину формулы: Клеевую композицию готовят смешиванием исходных компонентов в течение 10 мин при 20 оС, Она представпяет собой вязкую однородную массу без видимых комков. При использовании модифицированной поливинилбутиралем эпоксидной смолы марки ЭДпоследнюю прибавляют к 107.-ному раствору поливинилбутираля в смеси толуол;этанол (1: 1), затем добавляют отвердитель, перемешивают и поливают полученную массу на антиадгезионную бумагу, После удаления растворителя (10 ч при 20 С) получают клеевую комз 14096304позицию в виде пленки толщиной 40- Ф о р м у л а.и э о б р е т е н и я 80 мкм, 1, 2,4,6-Трис-Г 4 -карбоксилатофеРезультаты испытаний и свойства нокси-(2",4",6"-трис-диметиламиномепредложенного клея в сравнении с из- тил"-оксифенил)1 -1,3,5-триазин фор 5вестным представлены в таблице. мулы сц,гСНРСН),соойнсн 2Онсн,н 1 сн,1,з н 4ООС 0 сн,),н н,НО СНН СНРСН, С НеМ(СНА СН ОСОО НСН сн, СНВСН Ьпрочности ния жизнеспосо и поксидиано 20 ачестве отвердител склеивания, в качестве триаэинсодержащего отвердителя используют 2,4,6 трис 4 -карб оксилатофенокси- (2",4",6"-трис-диметиламинометил"-оксифенил) -1,3,5-триазин формулы ой смолы.2. Клееваяпоксидиановуюащий отвердита я с я тем ция, включающая и триазинсодертличаю - с целью повышеомпозисмолу э ь, о что,СНРСН,),СООКНСН, ОНсн,ион,1,СН, СН,О(СНд,СООНСВ, ОН СНз Сйу М 1 СНз)у СН 2 д М н НО . СН 1 Н 00 с-0-К сн,1 рсн, СНз Указанный триаэинсодержащий отвердитель ошении компонентов ри следующем сомас.ч.: Эпоксидианова смола 11 в 5 100 Показатели Извест Протоный тип Клей по изобретени остав 2: я, мас,ч. смола марк СЭпоксЭД ЭпокЭД политанди ПЭВЭДидна , мо утил эпок АК ( смола маркиифицированнангликольуреидом марки ОХ от массы 1 О14 09630 Продолжение таблицы Показатели , Изв кл Эпоксидная смола марки, поливилинбутиралем мар ки "К" (603 от массысмолы ЭД) 00,6-бискси)ойства знеспособностьпр 0 С, с. 20,0 120 0 3 120 ьО. 12 чност а т отверждени вл ение 2 21,0 30,0 18,7 50 С, 2 и е . Предел прочности при сдвиге (ст. -3) определен п ГОСТ 14759"69 при 20 С. Составитель Г,Коннова актор М.Лазаренко ТехредЛ.Сердюкова Корректор Л.Пилипенко(и-карбоксифентриазин Предел п сдвиге,пературе ,120 С, 3 10,1.МПа Подписное омитета СССР открытий