Способ извлечения висмута из труднообогатимых руд, содержащих железо

(5 Бюл, В 1 еологиче евапина и 3 ских наук , А, КозловА. Ан р. Сборник1964, во СССР /00, 1982. ВИСМУТОДЕР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ская(54) СНОСОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯТРУДНООВОГАТИМЫХ РУД, СЖЕЛЕЗО 7) Изобретение относится к спо" собаМ извлечения вистума, связанного с тонкодисперсными продуктами труднообогатимых железосодержащих руд. цель - повышение. степени из" влечения висмута. Извлечение висмута из труднообогатимых руд ведут последовательной обработкой руды 2,53-ным раствором уксусной кислоты, 53-ным раствором гидроксида нат" рия, О, М раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты, 7 н. соляной кислотой, а затем обработкой нерастворившегося от действия перечисленных реагентов остатка 0-10,5 н. сопяной кислотой при 60-170 С в те- с чение 73-80 мин.10 Изобретение относится к гидроме" аллургии, в частности к способам звлечения висмута, связанногос тонКодисперсными продуктами труднообо 5 Гатимых железосодержащих руд.Цель, изобретения - повышение сте" Пени извлечения висмута.Способ осуществляют следующимбразом.После последовательной обработки навески руды 2,57.-ной СНСООН (15 мин, й ) для переведения в раствор окисной Формы висмута, 5%-ным ЮаОН (30 мин, , ) для опре" деления карбонатного В 11 0,1 М ЭДТА (2 ч, е, ) для определения самородного В,н, НС 1 (10 мин,) для определения сульфидного В 1 Нерастворившийся от всех предыдущих операций остаток обрабатывают 10"10,5 н,НС 1 в течение 18-20 мин при кипячении на песочной бане (160-170 С) для растворения и количественного определения тонкодисперсной формы вис , мута, связанного с железом, При этом ; переходят в раствор и гидроксиды ж-,. -леэа, Далее нерастворившийся остаток обрабатывают 10-10,5 н. НС 1 в течение 55-60 мин на песочной бане (160- 170 С) для растворения теллуридного висмута и затем после озоления нераст" ворившегося остатка от всех стадийанализа определяют в нем висмут для сведения баланса.Следует отметить, что переведение в раствор теллурида В 1 с помощью 10" 10,5 н, НС 1 создает возможность удаления из. сферы анализа ионов железа, привносимых в известном способе с реагентом - азотнокислым железом и мешающих при конечном определении в растворе висмута как тиомочевинным, так и иодидным способом.Навеску образца руды массой 0,1 г с общим содержанием висмута 0,1007. обрабатывают в колбах Эрленмейера емкостью 250 мл при комнатной тем" пературе и периодическом встряхивании 15 мин 50 мл 2,57.-ного раствора уксусной кислоты. Нерастворившийся остаток отфильтровывают через фильтр "белая лента" с небольшим количеством Фильтробумажной массы, промывают и определяют висмут, относящийся к В 1.0, колориметрированием 55 с иодидом калия.,Для этого прибавляют к уксуснокислому раствору 1 мл 17-ного РеС 1, нагревают и осаждают гидроксиды железа аммиаком. Осадоккоагулируют на бане (висмут осаждается вместе с железом). Гидроксиды отфильтровывают, промывают, смы"вают водой в колбу, растворяют в5 мл серной кислоты 1;4, прибавляют5 мл 10%-ного гидроксиламина длявосстановления оставшегося железа,кипятят до обесцвечивания раствора,охлаждают, прибавляют иодид калия иизмеряют светопогашение раствора наФЭК-М с синим светофильтром. Определяют содержание В, относящегосяк ВъОз, равное 0,003%,Нерастворившийся остаток вместес фильтром помещают в ту же колбу,в которой проводилась предыдущаяоперация, и подвергают действию50 мл 57-ного едкого натра при комнатной температуре 30 мин, Нерастворившийся остаток отфильтровывают,нейтрализуют соляной кислотой, за"тем добавляют ее избыток и определяют, как описано вьппе, висмут, относящийся к основным карбонатам, количество которого составляет 0,0027,Нерастворившийся от двух предыдущих операций остаток обрабатывают50 мл 0,1 М расвтора ЭДТА при комнатной температуре 2 ч, отфильтровывают промывают, упаривают досуха, добавляют 20 мл азотной кислоты(с=1,14) и 5 мл серной кислоты (1;),упаривают до паров серной кислотыдля сжигания органики. Далее добавляют в пробу 1 О мл соляной кислотыИ=1,19) и упаривают досуха. Этуоперацию повторяют дважды, Еслираствор мутный, фильтруют, промывают небольшим количеством (не более10 мл) 6 н. НС 1. Раствор переводятв делительную воронку, экстрагируютжелезо эфиром и далее определяют вис"мут, относящийся к самородному, ко"личество которого составляет 0,005%.Нерастворившийся остаток вместес Фильтром обрабатывают 50 мл 7 н,НС 1 10 мин при комнатной температуре. Отфильтровывают нерастворивший"ся остаток, промывают, фильтрат упаривают досуха, сжигают органику, обрабатывают НС 1 экстрагируют железоэфиром и определяют содержание Вд,относящегося к сульфидным минералам,количество которого равно 0,040%.Для извлечения и определения тонкодисперсного висмута растворяют нерастворившийся от предыдущих опера1386670 ций остаток в 10,5 н. НС 1 в течение 20 мин. В этом случае получают его содержание, равное 0,049%. При умень" шении времени обработки до 18 мин при обработке на песочной бане 10 н. раствором НС 1 получают содержание висмута, равное 0,0495%, а в 10,5 н. НС 1 0,050%. Во всех случаях обработку проводят при кипячении на песоч" 10 ной бане, температура которой колеблется в пределах 160-170 С. При 160 и 170 С в результате обработки остатков 1 О и 10,5 н, растворами НС 1 в течение 18 и 20 мин получают содер жание тонкодисперсного висмута, равное 0,050%Извлечение теллурида висмута проводят также 10,5 н. НС 1 в течение 55 и 60 мин при кипячении на песочной бане. Его содержание равно соответственно 0,0006 и 0,00055%.. Далее для сведения баланса определяют содержание В 1 в нерастворившемся от всех стадий анализа остат ке (НРО). Для этого остаток помещают в фарфоровый тигель, озоляют при 500 С, растворяют смесью НС 1 + НИО переводят в солянокислые соли и колориметрируют. В 1 в НРО не обнаружен. ЗОБаланс всех форм висмута составляет 0,1006%. Ошибка анализа 0,6%.Изучено поведение висмута и железа в образцах кор выветривания труднообогатимых руд, содержащих гидроксиды железа, и получены следующие данные, отн.%: В . Ре 2,5%"ная5%-.ный БаОН01 М ЭДТА 3,0 2,0 5,0 4,0СледыНе обнаружено2,23 40 40,0 7 н. НС 1 10-10, 5 н. 45 1, Способ извлечения висмута изтруднообогатимых руд, содержащихжелезо, включающий последовательнуюобработку 2,5%-ным раствором уксусной кислоты, 5%-ным раствором гид роксида натрия, 0,1 М раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты и 7 н.соляной кислотой с получением раствора и нерастворимого остатка, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цеНС 1 50,0 95,9НРО 0,6 1,6Приведенные результаты показывают, что в 10-.10,5 н. соляной кислоте вместе с железом (95,9%) раство- ,ряется 50% тонкодисперсного висмута, содержащегося в пробах.Таким образом, условия растворения тонкодисперсного висмута, связанного с гидроксидами железа, определяются поведением железа: для 10" 10,5 н. НС 1, времени 18 - 20 мин температура песочной бани 160-170 С. В условиях растворения тонкодис" персного висмута изучена степень растворения теллурида висмута Вд Теэ - наиболее труднорастворимого минерала висмута.При обработке образца природного минерала - теллурида висмута в течение 20 мин при кипении на песочной бане в 10-10,5 н. НС 1 переходит 15,7% В 1Результаты химического анализа показывают содержание лишь тысячных долей процента В 1 Те в корах выветривания, поэтому степень растворения, равную 15,7%, можно считать незначительной,Более углубленное изучение влияния времени обработки на степень растворения В 1 Тев 10 н. НС 1 дает следующие результаты:Время, мин: . Содержание Вд, %:15 13,020 15,730 69,045 85,750 87,755 92,860 93,0Отсюда видно, что за 55-60 мин в 10 н. НС 1 теллурид висмута раство" ряется практически полностью. Снижение времени обработки до 50 мин влечет за собой уменьшение степени перехода В 1 Те до 87,7%.Изучение степени растворения ВдТеэ при обработке в течение 65- 60 мин на песочной бане (160-170 С) растворами НС 1 различной концентрации показало, что при уменьшении концентрации НС 1 до 9,5 н. степень растворения В 1 Те з снижается до 90,2%, а в 9 н. НС 1 равна 80%.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения висмута в сравнении с известным. Формула изобретения1386670. тывают 10"10,5 н. соляной кислотой при 160-70 С в теченйе 73-80 мин,лью повышения степени извлечения висмута, нерастворимый остаток, обраба" Тираж 594 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Редактор ВПетрашЮ ВВАЛЮ 4 ЕФВ Ю ев Е Заказ 1471/31 Составитель Л. РякинаТехред М.ХоданичКорректор И. Муска