Способ получения модифицированной гранулированной сажи

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсимнСоцмапмстмчесимхРеспубпми оц 937492(51)М. Кл. С 09 С 1/58 с присоелинением заявки,рмВоудврственей комитет СССР ао лелем нзебретеннХ в открытий(71) Заявитель юзныи научно-исследовательский инст ,у ,е, е ого 1 углерода 5 Й), СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДИФИЦИРОВАННОЙ ГРАНУЛИРОВАННОЙ САЖИ е на- комретенияости и ои п по нию гр и. Изобретение относится к промышленности техницеского углерода, а именнок способу получения модифицированнойгранулированной сажй, применяемойв качестве усиливающего наполнителядля каучуков общего и специальногоназначения,Известен способ получения модифицированной гранулированной сажи,включающий обработку пылящей сажи0,1-103-ным водным раствором этоксилированной жирной кислоты с молекулярной массой 500-1000 1 1,Получаемая по этому способу сажахарактеризуется хорошими физико-механическими показателями, но резиновыесмеси, приготовленные с ее применением, имеют низкую скорость вулканизации, что отрицательно влияет напроизводительность вулканизационногооборудования, уменьшает сьем изделийс единицы производственной площади,повышает их себестоимость. Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ получения модифицированнойгранулированной сажи, включающий 5смещение пылящей сажи с 0 1-53-нымводным раствором зтоксилированныхалкилоламидов жирных кислот (продукт "Синтамид 5") при весовом соотношении сажи к раствору 1:0,9-1,3и последующую сушку влажных гранул 2).Резиновые смеси, содержащие такуюсажу, имеют высокую скорость вулканизации, однако гранулы сажи характеризуются неудовлетворительными физико-механическими свойствами, по насыщенной прочности и прочности к компованию, что затрудняет их транспортирование, автоматическую развескуи подачу в резиносмесители у потреби" 2 Отеля.Цель изоб повышениПоставленная цель достигается тем,что пылящую сажу смешивают с 0,1-54 ным водным раствором продукта взаимодействия алкилоламидов жирных кислотс моцевиной общей формулы5В-СОйН-ВО (СН-СНО)Н 1.ксо(МН)1-(О,7-0,8)где В - углеводородный остаток жирных кислот фракции С 4 О-С 4 Ь,Й 1- метиловый, пропиловый, эти- с 1ловый или бутиловый радикал;и - равно 1 - 7;в - число атомов углерода, азотаи кислорода в главной структурной цепи этоксилированного алкилоламида жирной кислоты, в весовом соотношениисажи к раствору 1:0,9-1,3и затем сушат влажные гранулы.200 тличие предложенного способа заключается в том, что в качестве производного амидов жирных кислот используют продукт взаимодействия этоксилированных алкилоламидов жирныхкислот с мочевиной вышеуказанной общей формулы,Указанный продукт, выпускаемыйотечественной промышленностью подтех н 4 ческим названием "Сиптак", является поверхностно-активным веществом,хорошо растворяется в воде. Водныерастворы сиптака имеют невысокуювязкость и хорошо смачивают пылящуюсажу по всему объему. Наличие активных атомов водорода у амидной и двухаминных групп в молекуле сиптака делает ее высокореакционноспособнойпо отношению к поверхности сажи. Получаемая,при этом модифицированнаягранулированная сажа характеризуется более высокой насыпной плотностьюи прочностью массы сухих гранул ккомкованию, а также более узким фракционным составом по сравнению с из 45вестной сажей,В качестве Й-радикала в указанномсоединении применяется углеводородный остаток карбоновых кислот с количеством углеродных. атомов С -С5 РВ случае использования остаткакислот с 17 углеродными атомами (например, олеиновой), начинается падение растворимости вещества в воде,что приводит к трудностям при при 55готовлении их водных растворов, Приприменении Й-радикала с числом углеродных атомов меньше 10, наблюдается повышение величины поверхностногс натяжения 0,53-ного водного раствора продукта, падает его поверхностная активность.В качестве й-радикала в указанном соединении используются Радикальные остатки спиртов: мет илового, этилового, бутилового и пропилового,При использовании в этом случае высших спиртов наблюдаются технологические трудности, связанные с выходомготового продукта, поэтому их применение нецелесообразно.Особое внимание необходимо уделить группам остаткам окиси этилена,Согласно способу в применяемом длягрануляции-модификации вещества количество и изменяется от 1 до 7. Повышение количества и повышает поверхностную активность вещества, но связано со значительными трудностямипри процессе этоксилирования и созначительными энергозатратами, чтовызывает его удорожание,Величина в в соединении изменяется от 8 до 29 в зависимости от изменения и, йИнтервалы применяемого коэффициента нестехиометрии (0,7-0,8) определяют то оптимальное соотношениемочевины и алкилоламида жирной кислоты при получении продукта, имеющегонаивысшее поверхностно-активные свойства, которые оценивают по величинеповерхностного натяжения 0,5/-ноговодного раствора.Поскольку показана необходимостьприменения в качестве Й остатки жирных кислот С -С , а промышленноепроизводство выпускает продукт сосмесью таких фракций, величина щ определяет количество атомов углерода,кислорода, азота только в основнойцепи этоксилированного алкилоламида.Поверхностное натяжение 0,5-ноговодного раствора сиптака имеет величину ниже 35 дин/см (условия наилучшего смачивания водой углеродных поверхностей и углеводородных систем)находится в пределах коэффициентанестехиометрии 0,7-0,8. Наилучшие результаты получены при смешении пылящей сажи с водным раствором сиптака в соотношении 1:0,9-3. При уменьшении доли сажи ниже нижнего предела затрудняется процесс гранулообразования вследствие перехода получаемой смеси в пастоподобное состояние, а при уменьшении доли Раство9374 ра - увеличивается количество мелкихгранул (менее 0,25 мм) и пыли в фракционном составе сажи,П р и м е р. В емкость на 600 млзаливают 300 мл дистиллированной воды, в которой растворяют 3 г сиптака(и = 5, В = 2 и коэффициент нестехиометрии = 0,72), получая 14-ный водный раствор. Далее в лабораторныйсмеситель-гранулятор, снабженный 1 Орубашкой для обогрева и оборудованныйпальцевым ротором, пальцы которогорасположены в виде двухзаходной винтовой линии (длина гранулятора 420 мм,диаметр 120 мм), загружают 300 г пылящей сажи ПМ, туда же добавляют300 мл приготовленного раствора связующей добавки (соотношение пылящейсажи и 1/-ного водного раствора синтака 1:1),20В смесителе-грануляторе за счетвращения пальцев ротора со скоростью380 об/мин при температуре 75 оС в течение 2 мин образуются влажные гранулы, которые сушат затем в атмосфере 25воздуха при нормальном давлении и температуре 145 оС до остаточной влагине более 10,5/.Опыт повторяют, изменяя соотношение пылящей сажи и 1l-ного водного юраствора сиптака на 1:0,9 и 1:1,3.Для сравнения получают известную модифицированную гранулированную сажупутем смешения пылящей сажи ПМ с 1 Ф-ным водным раствором этоксилированного этаноламида синтетическихжирных кислот Фракции СО-С 1 ("синСажа"Синтамид 5" Опытные сажи при весовомсоотношении сажи, водногораствора и сиптака Показатели 1:09 1;1 1:1,3 Свойства саж Насыпная плотность,г/1000 см 418 395 15,621,8 18,9 17,7 6,3 52,8 12 4 3,4 4,8 60,3 58,1 2 1,8 17,6 5,6 57.,1 16,4 0,5-1 мм 1-1,5 мм Прочность массы сухихгранул к комкованию, кг Количество фракции сразмером гранул, й:Менее 0,25 мм 92 Ьтамид 5") в соотношении 1:1Определяют насыпную плотность полученныхгранулятов по ГОСТ 7885-77, а такжепроизводят их рассев на Фракции спомощью набора сит.Прочность гранул к комкованию определяют на приборе конструкцииВНИИТУ, принцип действия которогооснован на способности гранул к уплотнению под действием определеннойнагрузки. Анализируемую пробу гранулзагружают в стакан прибора до полного заполнения и сжимают с помощьюпневмоцилиндра. Если сажа не спрессовалась после сжатия она вываливается из цилиндра, и опыт повторяютс более высоким давлением, За показа"тель прочности принимают наименьшуюсжимающую нагрузку в кг, при которойв стакане образуется "мостик" изспрессованных гранул,С применением полученных гранулятов готовят стандартные резиновыесмеси состава, мас.ч.: бутадиен-метилстирольный каучук 100; стеариновая кислота 2; окись цинка,5; алтакс 2; сера 2 и модифицированнаясажа 40. Смеси испытывают на вискозиметре Муни при температуре 130 С поГОСТ 10722-76 и вулканизуют в прессепри температуре 143 С в течение 60 мин,Вулканизаты смесей испытывают поГОСТ 270-75.Результаты испытания гранулированных саж, а также полученных с их применением резиновых смесей и вулканизатов приведены в таблице.937492 Продолжение таблицы Опытные сажи при весовомсоотношении сажи, водногораствора и сиптака Сажа"Синтамид 5" Показатели 1:0,9 1:1 1.1,3 Свойства резиновыхсмесей и вулканизатов 14 Напряжение при 3004 удлинении кгс/см 171 162 168 Прочность при разрыве,кгс/см 247 255 248 480 500 490 Относительное удлинение,490 Как следует из таблицы, гранулированная сажа, полученная по предлагаемому способу имеет на 5-163 более высокую насыпную плотность, на 12- 366 более высокую прочность массы гранул к комкованию и меньшее содержание мелких гранул по сравиению с известной сажей. Резиновые смеси с сажей по предлагаемому способу аналогичны контрольной, смеси по скорости вулканизации, а резины аналогичныконтрольным по прочностным свойствам. Формула изобретения Способ получения модифицированной гранулированной сажи, включающий смешение пылящей сажи с 0,1-5-ным водным раствором этоксилированного производного амидов жирных кислот при весовом соотношении сажи и раствора 1:0,9-1,3 и последующую сушку влажных гранул, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения насыпной плотности и прочности к комкованию гра 4Источники информациии,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Великобританиий 1286862, кл. С 09 С 1/58, 1972.0 2. Авторское свидетельство СССР.по заявке И 2713873/26,кл, С 09 С 1/58, 16.0179 (прототип). ВНИИПИ Заказ 4375/33 Тираж 661 Подписное Филиал ППЯ "Патент", г.,ужгород, ул.Проектная,Время. начала вулканизациисмеси, мин Скорость подвулканизациисмеси, мин,нул, в качестве производного амидовжирных кислот используют продукт взаимодействия. этоксилированных алкилоламидов жирных кислот с мочевиной общей формулыК-СОИН-Во(СН-СНО)Н 1СО(НН)3(0,7-0,8) игде к - углеводородный остаток жирных кислот Фракции С-С,Й- метиловый, пропиловый, этиловый или бутиловый радикал;и равно 1-7,щ - число атомов углерода, азотаи кислорода в главной структурной цепи этоксилированного алкилоламида жирной кислоты.