Способ количественного определения 2алкил-2имидазолинов

(21) 4034363 (22) 10.03.8 (46) 30. 10,8 (71) Научно 7, Бюл, У исследова ратовског итета им. ти льски осударствен- Г. Чернышевтут химииного униве ерн,Т.атов др. Экстракысших 2-алорфеноловым хи. ическо 38 тометрир ра. 8 таГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ПИСАНИЕ ИЗОБ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕП ского(088.8)Ханна Дж.Г, Количестский анализ по функцим. М.: Химия, 1983,кил-имидаэолинов с хл красным. в , Журнал. анал мии, 1978, т. 33, Р 7,(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-АЛКИЛ-ИМИДАЗОЛИНОВ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению 2-алкил-имидазолинов (АИА), Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения. Определение АИА ведут обработкой пробы анализируемого вещества химическим реагентом (ХР). В качестве ХР используют смесь диоксида германия, пирокатехинового фиолетового и неионогенного поверхностно- активного вещества на основе оксиэтилированных высших жирных спиртов или оксиэтилированных алкилфенолов,р взятых при молярном соотношении 0,5- 1,0;1,0-2,0:4,0-5,0, Обработку ведут в присутствии НС 1 с последующим фоованием полученного раство1348720 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектрофотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определе 5 ния микрограммовых концентраций 2-алкил-имидазолинов в широком интервале кислотности (рН 1,5 - 6 н.НС 1) при контроле технологических процессов. 10Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения.П р и м е р 1. Методика приготовления индикаторной смеси,15-2Для приготовления 110 М раствора, содержащего германий, 0,0523 г диоксида германия помещают в колбу емкостью 50 мл растворяют 0,1 н.МаОН .Для приготовления 1 10 М раствора ОПнавеску препарата 0,3230 г растворяют в небольшом количестве воды при слабом нагревании до 30 - 40 С, переносят после растворения в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки водой.гДля приготовления 1 10 М раствора пирокатехинового фиолетового (ПКФ) в мерную колбу емкостью 50 мл вносят 0,1931 г препарата и растворяют в дистиллированной воде.В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 2,0 мл ПКФ (1 1 10 М), 1,0 мл раствора диоксида германия (1 10 М).5 мл ОП(110 М), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.Для определения добавляют в исследуемый раствор 2,5 мл указанной смеси.Различные соотношения компонентов индикаторной смеси, применяемой для фотометрического определения 2-алкил-имидазолинов, представлены в табл. 1. Таблица 2 Образец найденное по способу 66,5 67,9 69,3 39,9 26,6 40,8 38,0 25,3 Не опре- делено 17,0 19,0 45 Как видно из табл. 2, предлагаемый способ является более чувствительным, чем известный.П р и м е р 3. Определение 2-алкил-имидаэолина в 6 н.НС 1.В мерную колбу емкостью 25 мп, содержащую 20-80 мкг 2-алкил-имидазолина, помещают 20 мл 6 н.НС 1, 2,5 млиндикаторной смеси и доводят до метки6 н,НС 1. Через 15 мин фотометрируют 55 при 670 нм в кювете 5 см относительно раствора индикаторной смеси, Содержание 2-алкил-имидазолина рассчитывают по градуировочной характеристике. Таблица 1 0,2 Э 0,25 Э,О 0,5 0,44 0,50 4,0 1,О 064 1,0 5,0 2,0 2,0 Осадки 6,0 3,0 н Э,О 7,0 4,0 Иолярное соотношение компонентов Оптическая плЗгиост ПКФ ОП 1 О Се (ТЧ)Из данных табл.1 видно, что оптимальным является соотношение Се(1 Ч) - ПКФ - Н ПАВ 0,5-1,0,: 1,02,0 : 4,0-5,0, которое обеспечиваетмаксимальную оптическую плотность исследуемых систем, Оптическая плотность резко уменьшаЕтся при выходе за указанные пределы,П р и м е р 2. В мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 10-70 мкг2-алеил-имидазолина, помещают 20 мл,0,1 н,НС 1 2,5 мл индикаторной смеси,доводят до метки 0,1 н.НС 1 и через15 мин фотометрируют при 670 нм в кювете 5 см относительно раствора с индикаторной смесью, Содержание 2-алкил-имидазолина рассчитывают поградуировочной характеристикеСравнительные данные по чувствительности определения 2-алкил-имидазолина в 0,1 н.НС 1 предлагаемым иизвестным способами представлены втабл. 2,Содержание 2-алкил-имидазолинов, мкг фактическое предлага- известемому номуз 13487204В табл. 3 приведены результаты оп- среде различной кислотнос 1 и при ввеределения 2-алкил-имидазолинов в денни 66,5 мкг (и = 5; р 0,95) . Таблица 3 Найдено 2-алкил-имидаэолина,мкг, по способу Относительная погрешность Х Кислотность,н,НС 1звестныйспособ Предлагаемыйспособ известному предлагаемому 4,0 69,3+8,86 2,1 59,6120,00 2,0 0,02 10,4 0,10 Не определено 2,1 3,0 3,0 6,0 Продолжение табл.5 Содержание гептадцилимидазолина, мк Относи- тельная Образец погрешностью фактическое найдены 27,0 1,5 26,6 Образец Содержание тетрадецилимидазолина, мкг 2,6 19,5 19,0 найденное по способу Таблица 6 фактическое предлага" иэвестемому ному Образец Содержание октадецилимидаэолина, мкг Относи- тельная,69,340 66,5 67,9 погрешность,Х фактическое найденное 39,9 26,6 40,8 25,3 38,0Не опре- делено 67,5 65,5 и 45 1 19,0 17,0 2,2 39,0 39,9 Таблица 53 4,1 25,5 26,6 Относительная Образец Содержание гептаде цилимидаэолина, мк 9,5 19,0 погрешактическое найденно 68,5 66,5 39,9 38,0 2 67,915,27 62,2+4,35 67,8+4,38 68,0+5,54 Данные табл. 3 свидетельствуют о высокой точности предлагаемого метода и широкой области кислотности его оп 25 ределения.В табл. 4 - 6 приведены результаты определения тетрадецилимидаэолина, гептадецилимидазолина и октадецилнмидазолина соответственно.Таблица 4 В индикаторной смеси можно йспользовать в качестве неионногенных ПАВ ксиэтилированные высшие жирные спирты (ОС,ОС) и оксиэтилированные алкилфенолы (ОП, ОП).1348720 Результаты определения тетрадецилимидаэолина с помощью индикаторной смеси, содержащей ОСили ОС, в среде 0,1 н, НС 1 приведены в табл, 7. Продолжение табл.8 ОтносительОбразец Содержание тетрадецилимидазолина, мкг ная фактическое найденное Таблица 7 пог- решОтносиОбразец Содержание тетрадецилимидазолина, мкгность,7 тельная погреш 10 ность Х актическое найденное 26,1 1,8 26,6 1,3 52,9 53,2 1 13,3 13,0 2,3 2 26,6 26,0 2,2 3 53,2 53,0 0,4 20 Таблица 8 25Относи. Образец Содержание тетрадецилмидаэолина, мкг тельная найденное актическое погность,7 12,8 13,3 3,7 Составитель Е. ХованскаяТехред А.Кравчук Корректор М. Пожо Редактор И, Рыбченко Тираж 775 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Заказ 5183/43 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Результаты определения тетрадецилимидазолина с помощью индикаторной смеси, содержащей в качестве не- ионного ПАВ оксиэтилированные алкилфенолы (ОП, ОП), приведены в табл. 8,Формула изобретения Способ количественного определения 2-алкил-имидазолинов путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве химического реагента используют смесь диоксида германия, пирокатехинового фиолетового и неионогенного поверхностно- активного вещества на основе оксиэтилированных высших жирных спиртов или оксиэтилированных алкилфенолов, взятых при мольном соотношении 0,5- 1,0:1,0-2,0:4,0-5,0, и обработку ведут в присутствии соляной кислоты.