Способ определения декамина

,а) 4 С 01 И 21 78 - -. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕКАМИНА .(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению лекарственного препарата - декамина 1,10-дека,метилен-бис-(4-аминохинальдиний хло-. рида), применяющегося в качествеантисептического и противогрибковогосредства. Повышение точности и чувствительности определения достигаетсяиспользованием другого цветореагентав определенной среде. Определениедекамина ведут обработкой раствораанализируемой пробы бромфеноловымсиним в присутствии монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоляприрН 4-10 с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствора. Данный способ позволяет определять декамин в интервале концентрации 0,1-50 мкг/мл. Точность определения составляет (й 0,56)-(+2)Ж, а погрешность в 1,25-2,3 разаменьше, чем в известном способе.Определению не мешают близкие построению вещества, производные четвертичных аммониевых оснований, например бензгексоний, бензамон, нафтамон, прозерин, хлорид котарнина.5 табл.1286968 Таблица Содержание НПАВв 25 мл конечногораствора, Е Содержание декамина, мкг/мл О, 1-60,8-262,5-50 0,12 0,4 0,8 Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения лекарственного препарата - декамина 1,10-дека метилен-бис-(4-аминохинальдиний хлорида), применяющегося в качестве антисептического и противогрибкового средства.Ю Цель изобретения - повышение точностии чувствительности определенияСпособ осуществляют следующим образом.П р и м е р, В мерную колбу ем%остью 25 мл помещают аликвотную ,часть анализируемого раствора, содержащего 0,1-50 мкг/мл декамина, 5 мл буферного раствора с рН 4-10, 5 мл 2 10 М раствора бромфенолового 20 синего, 1 мл водного раствора неионогенного поверхностно-активного вещества - монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля. Концентрация неионогенного поверхностно-активного вещества различна в зависимости от содержания декамина (табл. 1).Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Оптическую плотность растворов измеряют на30 спектрофотометре (например на СФ) при=620 нм в кювете с 1=3 см относительно раствора сравнения, не содержащего декамин. Возможно измеренче оптической плотности и на фото электроколориметрах, применяя светофильтры с длиной волны 600-620 нм. Содержание декамина определяют по калибровочному графику. В зависимос-. ти от содержания декамина калибровоч ные графики строят в пределах, указанных в табл, 1. В табл. 2 приведены результаты количественного определения декамина .45 согласно предлагаемому способу и статистическая обработка полученных результатов; в табл, 3 - результаты определения при различных рН раствора; в табл. 4 - данные определения 50 при рН меньше 4 и больше 10.Из данных табл. 4 видно, что при рН раствора меньше 4 обнаружить декамин в растворе практически невозможно, при рН раствора больше 10 су щественно возрастает погрешность определения (более, чем в 10 раз). Это вызвано тем, что при рН4ионный ассоциат бромфеноловый синий -декамин не образуется, при рН10растворы ассоциатов неустойчивы изза быстрого фотохимического окисления бромфенолового синего, что приводит к изменению окраски растворовассоциатов.В табл. 5 приведены данные определения декамина при концентрациях менее 0,4 мкг/мл,Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять декамин винтервале концентраций 0,1-50 мкг/мл.Точность определения составляет+0,56 - +2,0 Х, т.е. погрешностьопределения в 1,25-2,3 раза ниже,чем в известном способе. Чувствительность определения О, 1 мкг/мл.Способ является избирательным,так как количественному определениюдекамина не мешают близкие по строению лекарственные вещества, производные четвертичных аммониевых оснований - бензгексоний, бензамон, нафтамон, прозерин, котарнина хлорид. Формула изобретения Способ определения декамина путем обработки раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве цветореагента используют бромфеноловый синий и обработку им проводят в присутствии монооктилфенилового эфира поли 1 этиленгликоляпри рН 4-10.+0,5 9,+О0 40,2 1,98 40,1,9 Табл 3 рН средь Применяемый бу- Найдено декферный раствор мина, мкг/мл ведено деками мкг/мл 3,02 80 Уксусно-аце-,татный 3 3 2,98 3,0,9 2,4 0 Уксусно-ацетатный 2 2 11,31 Введено декамина,Найдено декамина,мкг/мл Вероятная от.носительная Введе камин Продолжение табл.2 Вероятная отно-.сительная погрешность Х+0,56 39,6 40,2 40,4 Найдено по 1-му калибровочному графику. Найдено по 2-му калибровочному графику.Найдено по 3-му калибровочному графику. 1 Введено декаминмкгlмл среды Применяемый буферный раствор айдено декамина, мкг/мл Вероятная относительная погреаность, й+20,5 17,2 23,4 17,1 Т а б л и ц а 5ю Применяемый бу- Найдено де- Вероятная относиферный раствор камина, тельная погрешмкг/мл ность, % Фосфатный 0,1 0,105 7,2 0,10+2,0 О, 095 0,10 Фосфатный 7,2 0,3 0,30 0,31 0,30 1Введено декамина, рН средымкг/мл Введено декамина, рН средымкг/мл Применяемый буферный раствор НС 1 - глицинТо же Найдено дека- Вероятная отмина, мкг/мл носительная погрешность, 7 0,10 0,31 0,31