Способ получения концентрированных растворов хромсодержащих комплексов азокрасителей, не содержащих сульфоили карбоксильных групп

ZIP архив

Текст

О 1 ОЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 50 4 С 09 В 45/16, 67/3 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАНЫХ РАСТВОРОВ ХРОИСОДЕРЖАЩИХ КОИПЛЕКСОВ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ СУЛЬФО-ИЛИ КАРБОКСИЛЬНЫХ ГРУПП(57) Изобретение относится к обласаналинокрасочной промышленности, вчастности к способу получения концентрированных растворов хромсодер жащих комплексов азокрасителей, несодержащих сульфо-или карбоксильныхгрупп, к-рые пригодны для поверхностного крашения кожи. Предложенныйспособ позволяет на 2 балла повыСитьтермостойкость известного концентрированного раствора хромсодержащегоазокрасителя а также повысить устойчивость к миграции на 1-2 балла иобеспечить устойчивость красителя какриловым эмульсиям за счет того,что полученный известным способомкомплекс азокрасителя обрабатываютедким натром при соотношении 1:(1,92,0) соответственно в присутствии1,9 - 1,5 мас.7 оксифоса Б (калиевойсоли продукта взаимодействия спиртажирного ряда С 8 - С 9 с хлорокисьюфосФора) при 107 - 110 С. 2 табл.14 2фенола и, 1-фенил-метил-пиразолона. Вносят 6,9 г 1007.-го едкогонатра (0,173 г/моль) и массу нагревают до 105-108 С, выдерживают Зч приэтой температуре, Затем добавляют0,68 г 100%-го едкого натра(0,017 г/м) и 2,5 г оксифоса Б (1,5%от веса реакционной массы) и выдероживают при 107-110 С3 ч.Молярное соотношение едкого натра: моноазокрасителя (МАК) равно1,9:1,0. После окончания выдержкимассу разбавляют этилцеллозольвом,отгоняют влагу в вице азеотропа досодержания ее в массе 1,57., массуохлаждают до 20-25 С и фильтруют ото1минеральных примесей,Получают 375 г раствора красителя, содержание красящего веществапо ванадию 9,0%. Выход 947 от теории, Краситель красит кожу поверхностным нанесением в темно-коричневый цвет, раствор красителя устойчив при хранении и в смесях с водойи акриловыми эмульсиями.П р и м е р 2. В колбу с мешалкой, термометром, прямым и обратнымхолодильником загружают 140 мл этилцеллозольва, 2,6 г 1007.-го хлорногохрома (0,05 г/моль, считая на хром),Массу нагревают до 40 С и загружают33,9 г 100%-го (0,1 г/м) сухого моноазокрасителя, полученного из 4-нитро 2-аминофенола и 1-фенил-метил-пиразолона,Вносят 7,33 г 1007.-го едкого натра (0,183 г/моль), нагревают до 105108 С и выдерживают 3 ч. Затем дойбавляют 0,7 г 100%-го едкого натра(0,017 г/моль)и 1,7 (17) г оксифосаБ, нагревают массу до 107-110 С иовыдерживают 3 ч,Молярное соотношение едкий натр:МАК = 2. 1Далее краситель получают в условиях примера 1.Получают 220 г раствора красителяс содержанием красящего вещества пованадию 15%.Выход 907 от теории, Красительокрашивает кожу методом поверхностного крашения в оранжевый цвет.Раствор красителя устойчив при хранении и в смесях с водой и акриловыми эмульсиями,П р и м е р 1. В колбу с мешалкой, термометром, .обратным и прямым холодильником загружают 140 мл этиленгликоль моноэтилового эфира (этил целлозольва), 2,6 г (100%-го) хлорного хрома (0,05 г/моль, считая на молекулярный вес 52). Массу нагревают до 40 С и загружают 9,26 100%-го (0,03 г/моль) моноазокрасителя в виде сухого порошка полученого из 5-нитро-аминофенола и 2-нафтола, и 23,6 г 1007-ного (0,07 г/моль) моноазокрасителя из 4-нитро-амино 1 13104Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способуполучения концентрированных растворов хромсодержащихкомплексов азокрасителей, не содержащих сульфо-или карбоксильных групп.которые пригодны для поверхностногокрашения кожи.Цель изобретения - повышение термостабильности растворов азокрасителей и их устойчивости к миграции иакриловым эмульсиям.Сущность способа заключается втом, что полученный известным способом комплекс азокрасителя обрабатывают едким натром при мольном соотношении едкий натр: азокраситель,равном 1,9-2,0:1,0 при 107-110 Св присутствии 1,0-1,5% оксифоса Б(калиевой соли продукта взаимодействия спирта жирного ряда С 8-С ихлорокиси фосфора),При этом, повышается устойчивостьрастворов красителей к акриловымэмульсиям при отделке и крашении ко 25жи и обеспечивается глубокое проникновение красильного состава в порыкожи, что повышает устойчивость кмокрым обработкам и другим Физикохимическим воздействиям.При обработке комплекса азокрасителя щелочью менее 1,9 моль (пример4) и более 2 моль (пример 5) по отношению к моноазокрасителю полученныйраствор красителя неустойчив при 35хранении и в смесях с водой и акриловыми эмульсиями.Использование оксифоса Б менее17 и более 1,57 от веса реакционноймассы приводит к получению раствора фкрасителя, неустойчивого при хранении и в смесях с водой и акриловымиэмульсиями.Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами. 45 П р и м е р 3, В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 50 мл этилцеллозоль1310414 жидкой формыпо известномуСг-комплексаоксифосом 3ва, 1,6 г 100%-го хлорного хрома (0,0307 г/моль в расчете на Сг). Массу нагревают до 40 С и загружаюто15,8 г 100%-го (0,0513 г/моль) сухого моноазокрасителя из 5-нитро- аминофенола и 2-нафтола, Загружают 3,3 г 100%-го едкого натра (0,0825 г/моль). Массу нагревают до 106-108 С и выдерживают 3 ч при 105-108 С и рН 5,5-6,0. 10Затем вносят 0,8 г 100%-го едкого натра (0,02 г/моль) и 0,7 г (1,0% от веса реакционной массы) оксифоса Б. Массу нагревают до 107-110 С и выдерживают 3 ч. 15Молярное соотношение едкий натр: МАК = 2,0-1,0. Далее краситель получают в условиях примера 1.Получают 275 г раствора красителя, с содержанием красителя по вана дию 6,0%. Выход 94% от теории, считая на МАК. Краситель красит кожу в сине-черный цвет поверхностным нанесением.25 Полученный раствор красителя устойчив при хранении и в смесях,П р и м е р 4. Краситель получаютв условиях примера 1.Молярное соотношение едкий натр: 30МАК = 1,8:1,0, загрузка оксифоса Бсоставляет 1,5% от веса реакционноймассы. Получают 370 г красителя ссодержанием по ванадию красящего вещества 9%,Выход 94% от теории, считая наМАК. Раствор красителя неустойчив.при хранении и в смесях с водой иакриловыми эмульсиями.П р и м е р 5, Краситель получают;40в условиях примера 1. Молярное соотношение едкий натр: МАК = 2,2:1,0.Загрузка оксифоса Б 1,0%.от веса реакционной массы.Получают 360 г красителя, концентрация по ванадию красящего вещества 9,3%.Выход 94% от теории. Раствор красителя неустойчив при хранении всмесях с водой и акриловыми эмульсиями. 4Выход красителя 94% от теории, краситель плохо смешивается с водой и акриловыми эмульсиями. Раствор неустойчив при хранении и в смесях с водой и акриловыми эмульсиями.П р и м е р 7, Краситель получают в условиях примера 1. Мольное соотношение едкий натр: МАК = 2,0: 1,О. Загрузка оксифоса Б 1,7% от веса реакционной массы. Выход красителя 94% от теории, считая на МАК..Раствор неустойчив при хранении и в смесях с водой и акриловыми эмульсиями.Показатели качества жидкой формы красителей для кожи, полученных по предложенному способу представлены в табл.1. Показатели качества красителей, полученных способу (без обработки азокрасителя щелочью и приведены в табл,2.Приведенные в таблице результатыпоказывают, что жидкий краситель,полученный по известному способу неустойчив к акриловым эмульсиям иимеет низкие показатели термоустойчивости и устойчивости к миграции.Такой краситель не может быть использован для крашения и отделки кожи.Предложенный способ улучшает термоустойчивость на 2 балла, устойчивость к миграции на 1-2 балла иобеспечивает устойчивость красителяк акриловым эмульсиям. Полученнаяжидкая форма красителя полностьюудовлетворяет требования кожевеннойпромышленности,По предлагаемому способу создан ассортимент новой универсальной группы красителей для кожи с высокими показателями качества, позволяющий полностью исключить импорт анало - гичных красителей. Кроме того, жидкая форма красителей создает условия для механизации и автоматизации процессов крашения и отделки кож.П р и м е р 6. Краситель получают в условиях примера 1.Молярное соотношение едкий натр; МАК = 1,9:1,0. Загрузка оксифоса Б 0,8% от веса реакционной массы. Получают 370 г красителя с содержанием. красящего вещества по ванадию 9,0%. Формула изобретения Способ получения концентрированных растворов хромсодержащих комплексов азокрасителей, не содержащих сульфо-или карбоксильных групп, путем взаимодействия смеси двух 0,0-диМиграция, баллы Устойчивость к ТермостабильСпособ акриловым эмульсиям по примерам ность, баллы Темно-коричневый Устойчив Устойчив 4-55 5Оранжевый Устойчив Устойчив 5 Сине-черныйУстойчив Устойчив Показатели определяют по методикам ТУ-19-509-85на опытную партию. Т а б л и ц а Устойчивость к акриловым эмульсиям 1 играция,баллы ТермостаСпособпо примерам бильность баллы Темно-коричневый 3-4 Выпал осадок через1 час Оранжевый4 выпал осадок 4Сине-черный 3-4 выпал осадок неустойчив, через 2часа выпал осадок неустойчив, выпал в осадок сразу- 1 -Показатели определяют по методикам ТУ-19-509-85. 5 13104 гидроксиазосоединений с солью хрома в среде органического растворителя, смешивающегося с водой, и выделения целевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения термостабильности растворов азо красителей и их устойчивости к миграции и акриловым эмульсиям, полу 14 6ченный комплекс азокрасителя обрабатывают едким натром при молярном соотношении 1,0:1,9-2,0 соответственоно при 107-110 С в присутствии 1,0- 1,5 мас.7 калиевой соли продукта взаимодействия спирта жирного ряда С- Сс хлорокисью фосфора.Таблица 11

Смотреть

Заявка

3845249, 21.01.1985

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7346

ШАЛФЕЕВА ЭЛЬВИРА НИКОЛАЕВНА, БОЛЬШАКОВА ГАЛИНА СЕМЕНОВНА, СМИРНОВ ВАЛЕРИЙ ВАЛЕРЬЕВИЧ, ГУСЕВА ЛАРИСА ЕВГЕНЬЕВНА, КЛУБОВ АНАТОЛИЙ ЯКОВЛЕВИЧ, ФЕЙГЕЛЬСОН БОРИС РУВИМОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C09B 45/16, C09B 67/36

Метки: азокрасителей, групп, карбоксильных, комплексов, концентрированных, растворов, содержащих, сульфоили, хромсодержащих

Опубликовано: 15.05.1987

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1310414-sposob-polucheniya-koncentrirovannykh-rastvorov-khromsoderzhashhikh-kompleksov-azokrasitelejj-ne-soderzhashhikh-sulfoili-karboksilnykh-grupp.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения концентрированных растворов хромсодержащих комплексов азокрасителей, не содержащих сульфоили карбоксильных групп</a>

Похожие патенты