Способ получения цис-нафтоиленбисбензимидазола в модификации

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А 1 19) 111) 1) 4 С 09 В 67/4 ф( 1,.,11 у ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ьство СССР 67/48, 1983, 65 лученного транс- и цивом растворцис-иэомерего в смеси аст С при с ветстве ой соли тичн107 массы пигмент ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИС-НАФТОИЛ.НБИСБЕНЗИМИДАЗОЛА В-МОДИФИКАЦИИ (57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промьппленности, в частности к способу получения циснафтоиленбисбензимидазола в-модификации (красного перинового пигмента) используемого для крашения полимерных материалов, Предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта с 75 до 85-90% при сохранении его колористических и прочностных своиств, упростить технологическии процесс эа счет исключения из него 6 стадий, включая стадию фазового перехода нестабильной М-формы в стабильную -форму, снизить энергозатраты за счет проведения процесса при 70-80 С против 150-200 С в автоклаве, заменить высококипящие токсичные органические растворители с ПДК 0,5- 3 мг/м на низкокипящие менее токсичэные растворители с ПДК 50 мг/мЪ (т.кип. 100-150 С), .снизить количество сточных вод 78 до 35 м на 1 тзпигмента, сократить длительность технологического процесса с 62 до 28 ч за счет того, что иэ фильтрата, после разделения смеси-иэомеров в водно-спиртоедкого калия, выделяютпоследующим гидролизомводы с органическим непоорителем с т.кип. 100 отношении 1:(0,87-0,9)но в присутствии четвераммония в количестве 1 1 304Изобретение относится к анилинокрасочной промьппленности, в частности к способу получения цис-нафтоиленбисбензимидазола в Р -модификации (выпуск. ной Формы красочного перинового пигмента), используемого для крашения полимерных материалов.Цель изобретения - поньппение выхода целевого продукта при сохранении его колористических и прочностных свойств, упрощение и интенсификация технологического процесса улучшение условий труда и сокращение количества сточных вод.П р и м е р 1. 30 кг кубового алого 2 Ж, смесь цис- и транс-изомерон нафтоиленбисбензимидазола, полученного конденсацией 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и о-Фенилендиамина, растворяют в смеси 58 кг КОН в 293 кг 95%-ного спирта при перемешиовании при 75 С. Смесь охлаждают до 25 С, отфильтровывают, На Фильтре осотается транс-изомер в Фильтрате -Фг 5 цис-изомер нафтоиленбисбензимидазола.В аппарат, емкостью 100 м , снаб - женный термометром, мешалкой и холодильником, загружают 360 кг фильтрата, полученного непосредственно при разделении изомера кубового алого 2 Ж, нагревают до 78 С, отгоняют 260 кг этилового спирта, смесь разбавляют 70 кг питьевой воды, охлаждают до 35 С, при перемешивании добавляют 20 кг хлористого калия, выдерживают 1 ч и отфильтровывают.1155 кг фильтрата цис-нафтоиленбисбензимидазола приливают при перемеши 40 ванин на предварительно нагретую до 80 С смесь 104,8 кг воды, 92,8 кг толуола и 0,6 кг (2 вес,% от веса кубового алого 2 Ж) алкил-(Сщо -С 6 )-триметиламмонийхлорида, подогревают доо80 С и выдерживают 1 ч. Толуол отгоняют с водяным паром, водную суспензию Фильтруют, промывают и сушат.Получают 12,75 кг (85%) красногоперинанового красителя, характеризу 50 ющегося углами скольжения рентгеновского луча 4,3 ; 4,8 ; 6,65 ; 12,1 У оо13,45 , 14,45 и окрашивающего полимерные материалы и пластмассы в ин тенсивно красный цвет.55П р и м е р 2, Процесс ведутаналогично примеру 1, в качестве ор.ганического переносчика применяюттриэтилбензиламмонийхлорид в коли 5 гчестне 5 нес,%. Выход пигмента 13,05 кг (87%).П р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического растнорителя применяют хлорбензол, н качестве органического переносчика - тетраметиламмонийхлорид в количестве 4 вес.%. Выход пигмента 13,35 кг (89%).Т р и м е р 4, Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического переносчика применяют тетрабутиламмонийхлорид н количестве 3 вес,%, Выход пигмента 12,97 кг (86,5%).П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического растворителя применяют хлорбензол, в качестве органического переносчика - триалкил-(С -С )-бензиламмонийхлорид н количестве 1 нес,%, Выход пигмента 13,29 кг (886%).П р и м е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического растворителя применяют ксилол, в качестве органического переносчика - гексадецилбензилдиметиламмонийхлорид в количестве 10 нес,% Выход пигмента 13,35 кг (89%).П р и м е р . Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического переносчика применяют алкил-(С 7 -Со)-бензилдиметиламмоний хлорид в количестве 8 вес.%. Выход пигмента 13,5 кг (90%).Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта с 75%до 85-90% при сохранении его колористических и прочностных свойств, упростить технологический процесс засчет исключения из него шести стадий,включая стадию фазового перехода нестабильной К -Формы в 3 -форму, снизить энергозатраты за счет проведения процесса н более мягких условиях(70-80 С против 150-200 С в автоклао онеу, и заменить нысококипящие органические растворители (альфа-хлорнафталин, о-дихлорбензол, анилин, хинолин,ГДК,5-3 мг/м ), низкокипяшими именее токсичными (хлорбензол, толуол,ксилол, ПДКмг/м ), снизить колиэчестно сточных нод с 78 м до 35 мэна 1 т пигмента, сократить длительность технологического процесса с62 до 28 ч,13104 20 формула изобретения В Б Б В ИС 1,где Б - С,-С -алкил;Б - метил, этил, бутил, бензил;ЭБ - метил, этил, бутил;В - метил, бутил, бензил,4в количестве 1-107. от массы цис-изомера. Составитель Т, КалининаРедактор И, Сегляник ТехредМ.Моргентал Корректор С. ШекмарЮ Заказ 1867/25 Тираж 634 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Использование полярного органического растворителя на стадии гидролиза приводит к смеси альфа- и бета- форм пигмента, Гидролиз в присутствии органического неполярного растворитео ля с температурой кипения ниже 100 С приводит к увеличению времени образования пигмента, Использование органического неполярного растворителя со температурой кипения выше 150 С при водит к увеличению энергозатрат на стадии регенерации растворителя.Граничное значение количеств органического переносчика анионов обусловлено тем, что использование их в 15 количествах менее 17 неэффективно, больше 107 ухудшает колористические и реологические показатели целевого продукта. Способ получения цис-нафтоиленбис бензимццазола в Д-модификации путем конденсации 1,4,5,8-нафталинтетракар 25 боновой кислоты с о-фенилендиамином с последующим разделением смеситранс- и цис-изомеров нафтоиленбисбензимидазола в водно-спиртовом ра 15 4створе едкого кали, водным гидролиэом образовавшейся калиевой соли цис-наф-о тоиленбисбензимидазола при 70-80 С и выделением целевого продукта, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при сохранении его колористических и прочностных свойств, упрощения и интенсификации технологического процесса, улучшения условий труда и сокращения количества сточных вод, из полученного после разделения смеси изомеров фильтрата выделяют цис-изомер нафтоиленбисбензимидазола а гидролиз ведут непосредственно после выделения в присутствии 0,87-0,9 ч органического неполярного растворитео ля с температурой кипения 100-150 С на 1 ч воды и четвертичной соли аммо- ния общей формулы