Способ получения микрокристаллической целлюлозы

(21) 374 (22) 15. (46) 30. (71) Каэ кий техн СЮ Ж ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ Д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 335/23-055.841,87, Бюл, Р 4нский научно-исследовательслогический и проектный инско-АотограАической промышИванов М.Г Сайй ллин титут химиленности(56) Авторское свидетельство СССРФ 666819, кл. С 08 В 3/32, 1977.Авторское свидетельство СССРУ 751808, кл. С 08 В 15/02, 1978,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛОЛОЗЫ(57) Изобретение относится к областихимической технологии, точнее к получению микрокристаллической целлюлозы на основе целлюлозосодержащегосырья, и может быть использовано припроизводстве основы фотопленок дляутилизации Фильтровальных отходов,а микрокристаллическая целлюлоза может быть использована в хроматографии для очистки, разделения белков,сахаров, аминокислот, для изготовления кормовых дрожжей, в качестве стабилизатора водно-латексных красок,в качестве заменителя крахмала приизготовлении электросварочных электродов и в пищевой промьппленности.Изобретение позволяет повысить выходмикрокристаллической целлюлозы засчет того, что измельченные отходыфильтровальных материалов производства триацетатцеллюлоэной основы Ьотопленок обрабатывают 6-7 ч. 9-123-нымраствором азотной кислоты при 65-75 Си модуле 1: 10-12, отделяют отработанную кислоту и полученный остаток обрабатывают 9-12 Е-ным раствором едкого натра 1,5-2,5 ч при от (-7) до(-10)С и модуле 1: 10-12 с последующим выделением целевого продукта обработкой отработанным раствором азотной кислоты при отношении растворовкислоты и едкого натра 1,437-1,477.2 табл,водного раствора азотной кислоты (конц.10%) при 65"С, модуле 1;б, в течение б ч.Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 5,8 и растворяют в 144 мл 10%-ного водного раствора едкого натра при -4 С, модуле 1;6 в тече.ние 1,5 ч.Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 210 мл фильтрата азотной кислоты (отработанного в первой операции), при этом выпадает порошкообразная частично гидрализованная целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы промывают обессоленной во)дой до рН 5,8, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы состазляет 12,8% от веса исходных отходов.П р и м е р 3. 40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают.320 мл водного раствора азотной кислоты (конц,9%) при 65 С, модуле 1: 10, в течение 6 ч.Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,0 и растворяют в 192 мл 9%-ного водного раствора едкого натра при -7 С, модуле 1:10 в течение 1,5 ч, Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 280 мл фильтрата азотной кислоты соотношение растворов отработанной азотной кислоты и едкого натра 1,458, при этою выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой Фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,0, отфильтровывают и сушат. Выход микро- кристаллической целлюлозы 42,2% от веса исходных отходов.П р и м е р 4. 40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают 400 мл водного раствора азотной кислоты (конц,10% при 70 С, модуле 1:10, в течение 6,5 ч. Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,0 и растворяют в 240 мл 10%-ного водного раствора едкого натра при -8 С, модуле 1:10, в течение 2 ч. 1 1286602Изобретение относится к областихимической технологии, точнее к получению микрокристаллической целлюлозы на основе целлюлозосодеркащегосырья, и может быть использовано припроизводстве основы фотопленок дляутилизации Фильтровальных отходов,а микрокристаллическая целлюлоза может быть использована в хроматографии для очистки и разделения белков, 10сахаров, аминокислот, для изготовления кормовых дрожжей, в качестве стабилизатора водно-латексных красок,заменителя крахмала при изготовленииэлектросварочных электродов и в пищевой промышленности.Цель изобретения - повышение выхода микрокристаллической целлюлозы.Изобретение иллюстрируют следующиепримеры, 20П р и м е р 1 (сравнительный).40 г отходов производства основы Фотопленок, содержащих триацетат целлюлозы, вискозное полотно, вату, марлю, молескин, бязь, батист, гидратцеллюлозу, трифенилфосфат, дибутилФталат, метанол, метиленхлорид икрасители, измельчают до размеров10 х 10 мм, затем обрабатывают 240 млводного раствора азотной кислоты 30(конц.7%) при 60 С, модуле 1:6, в течение 5 ч.Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 5,8 и растворяют в 144 мм 7% в но водного раствораедкого натра при -2 С, модуле1:6, в течение 1 ч,Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 210 мл Фильтрата азотной 40кислоты (отработанного в первой операции), при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованнаяцеллюлоза,Целлюлозу отделяют от жидкой Фазы, 45промывают обессоленной водой до рНрН 5,8, отфильтровывают и сушат,ГВыход микрокристаллической целлюлозы составляет 10,5% от веса исходных отходов, 50П р и м е р 2, (сравнительный),40 г отходов производства основы Фотопленок, содержащих триацетат целлюлозы, вискозное полотно, вату, марлю, молескин, бязь, батист, гидратцеллюлозу, трифенилфосфат, ди 0 утил 1Фталат, метанол, метиленхлорид и красители, измельчают до размеров 10 хх 10 мм, затем обрабатывают 240 мл Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 345 мл Фильтрата азотной кислоты, соотношение растворов отра 1286602ботанной азотной кислоты и едкогонатра 1,437, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованнаяцеллюлоза. Целлюлозу определяют отжидкои Фазы, промывают обессоленнойводой до рН 6,0, отфильтровывают исушат, Выход микрокристаллическойцеллюлозы составляет 50,07. от весаисходных отходов,П р и м е р 5, 40 г отходов производства основы Фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают480 мл водного раствора азотной кислоты (конц.123) при 75 С, модуле 1:12,в течение 7 ч. 15Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,2 и растворяютв .264 мл 127-ного водного раствораедкого натра при -10 С, модуле 201:12, в течение 2,5 ч. Щелочной раствор Фильтруют и смешивают с 390 мл Фильтрата азотнойкислоты, соотношение растворов отработанной азотной кислоты и едкогонатра 1,477, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованнаяцеллюлоза, Целлюлозу отделяют от жидкой Фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,2, отфильтровывают и сушат, Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 47,07. от веса исходных отходов,П р и м е р 6 (сравнительный).40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру1) обрабатывают 480 мл водного раствора азотной кислоты (конц.147) при75 С, модуле 1:12 в течение 7 ч. 40Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,2 и растворяют в 264 мл 147.-ного водного раствора едкого натра при -10 С, модуле 451:12, в течение 2,5 ч,Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 390 мл фильтрата азотнойкислоты, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная 50целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,2, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 38,27. от веса исходных отходов.П р и м е р 7. (сравнительный),40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру1) обрабатывают 560 мл водного раствора азотной кислоты (конц,147) при80 С, модуле 1:14, в течение 8 ч,Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,2 и растворяютв 276 мл 147-ного водного раствораедкого натра при -10 С, модуле 1:12,в течение 3 ч.Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 400 мл фильтрата азотнойкислоты, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованнаяцеллюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,2,отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 33,633 от веса исходных отходов.Показатели примеров сведены втабл.1Фракционный состав получаемой микрокристаллической целлюлозы приведенв табл.2,Формула изобретенияСпособ получения микрокристалличес. кой целлюлозы, включающий обработку целлюлозосодержащего материала раствором азотной кислоты, отделение отработанной кислоты и обработку полученного остатка раствором едкого натра, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве целлюлозосодержащего материала используют измельченные отходы фильтровальных материалов производства триацетатцеллюлозной основы Фотопленок, а обработку проводят 6-7 ч 9-127.-ным раствором азотной кислоты при 65-75 С и модуле 1: 10-12 и 1,5-2,5 ч 9-123-ным раствором едкого натра при (-7)- (-10) С и модуле 1:10-12 с последующим выделением целевого продукта обработкой отработанным раствором азотной кислоты при соотношении растворов кислоты и едкого натра 1,437-1,477.1286602 Т а б л и ц а 1 1 (срав- Раствор азотной кислонитель- тыный) 1:6 5,0 7 60 16,6 10,5 срав.Раствор едкогонатра 1:б 1,0 7 -2 Раствор азотной кисло 1:б 6,0 9 65 ты 12,8 65,2 1:6 1,5 1:10 6,0 Раствор едкого натра 9 -7 Раствор азотной кислоты 9 65 42,2 73,3 1:10 1,5 Раствор едкого натра Раствор азотной кислоты 1:10 6,5 10 70 50,0 97,3 1:10 2,0 10 -8 Раствор едкого натра Раствор азотной кислоты 47,0 Раствор едкого натра Раствор азотной кислоты 14 75 1:12 7,0 38,2 100 Раствор едкого натра 14 -10 1:12 2,5Раствор азотной кислоты 14 80 1:14 8,0 33,6 100 Раствор едкого натра 14 -10 1 й 12 3,0 Таблица 2 Степень полимеризации Содержание,% 90-100100-200 200-300 300-400 45,0 33,0 10,0 5,0 400-500 500-600 3,0 2,0 600-700 700-800 1,0 1,0 2 (сравнительный) 6 (сравнительный) 7 (сравнительный) 12 75 1:12 7,010012 10 1:12 2 ь 5