Способ определения 2, 4, 6тринитрофенола

128199/ Таблица 2 Рассчитано2,4,6-ТНФпо калибровочномуграфику,мкг/пробе 25 Введено2,4,6 ТНФ,мкг/про- бе Измеренная выПогрешность сота пи -ков, мм определенияЕ, 7)6,0 18,935 6 0 18 86,0 19,0 6,01 5,98 2,1 6,04 ТаблицаВведено 2,4,6- ТНФ, мкг/пробе Рассчитанная высотапиков, мм Средняяизмеренная высота пиков, мм 4,7 4,82 1,50 9,6 3,00 9,50 14,19 23,56 28,24 4,50 14,3 23,4 7,50 28,3 9,00 1 зобпетние относится к аналитищ.кой химии, а именно к хроматографическому определению 2,4,6-тринитрофенола (2,4,6-ТНФ) в присутствиио-нитробензойной кислоты,Целью изобретения является повышение чувствительности, точности иселективности определения.П р и м е р 1. Для построения калибровочного графика хроматографическую бумагу импрегнируют 0,017-нымраствором КМп 0, Бумагу высушивают навоздухе, выравнивают под прессом. Настартовую линию наносят 10 проб растворов с содержанием 2,4,6-ТНФ 1,50;3,0; 4,50) 7,50 и 9,0 мкг в пробе (по2 пробы каждой концентрации, объемпробы 0,0015 мл), Хроматограмму опускают до линии погружения в смесь нонилового и этилового спиртов в соотношении 3:1, находящуюся в хроматографической кювете. После развитияхроматограммы измеряют высоты пиков,используя метод наименьших квадратов,строят калибровочный график. По результатам анализа рассчитывают данные для построения калибровочногографика.Экспериментальные и расчетные данные представлены в табл.1.П р и м е р 2, Для анализа промышленных образцов готовят раствор2,4,6-ТНФ, 75-100 мг растворяют вводе в мерной колбе на 25 мл (в примере взята навеска 100,0 мг, концентрация анализируемого раствора4 мг/мл). Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,017. - ным раствором КМпО+,высушивают и выравнивают под прессом,5 Капилляром емкостью 0,0015 млнаносят 3-5 проб на хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (пример 1), Хроматограм.1 О му опускают в смесь нонилового и этилового спиртов 3:1 до линии погружения, После подъема жидкой фазы хроматограмму высушивают и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание2,4,6-ТНФ в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитаннымпо методу наименьших квадратов.Экспериментальные данные приве 20,дены в табл,2,4 ОП р и м е р 3. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,027-нымраствором КМпО, высушивают и выравнивают под прессом,45 На линию старта капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (приготовление растворапо примеру 2), После хроматографирования в смеси нонилового и этиловогоспиртов 3:1 хроматограмму высушиваюти измеряют высоты пиков. По среднемузначению высоты пиков определяют со 55 держание 2,4,6-ТНФ (6,01 мкг/пробе).П р и м е р 4. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,017.-нымраствором КИпО и подготавливают дляанализа,3 12 н 1.зКапилляром наносят 3-5 проб анализируемого раствора 2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными дляпостроения калибровочного графика.Для этого анализируемую пробу 2,4,6 ТНФ 100,О мг растворяют в воде в.мерной колбе на 25 мл, После хроматографирования в нонилово-этиловом растворе 3:1 хроматограмму высушиваюти измеряют высоты пиков, По среднему 10значению высоты пика рассчитываютсодержание 2,4,6-ТНФ в пробе(5,98 мкг/прабе),П р и м е р 5, Для исследованиявлияния соотношения нонилового и 15этилового спиртов на результаты анализа хроматографическую бумагу импрегнируют 0,0157.-ным растворомКМпО и подготавливают для анализа.На линию старта капилляром наносят 203"5 проб 2,4,6-ТНФ (приготовлениераствора по примеру 2), хроматографируют в нонилово-этиловом растворе2:1 и измеряют высоты пиков. По среднему значению рассчитывают содержание 2,4,6-ТНФ в пробе (6,04 мкг/пробе),П р и м е р 6, Хроматограмму импрегнируют 0,0157.-ным раствором КМпОи подготавливают для анализа. На ли 30нию старта капилляром наносят 3-5 проб2,4,6-ТНФ (приготовление раствора попримеру 2). Хроматографируют в нонилово-этиловом растворе 4:1 и измеряют высоты пиков. По среднему значению 35рассчитывают содержание 2,4,6-ТНФ впробе (5,98 мкг/пробе).П р и м е р 7. Для исследованиявлияния о -нитробензойной кислоты(о-НБК) готовят смесь с содержанием2,4,6-ТНФ и о -НБК, равным 1:1 (взятанавеска, содержащая 100,0 мг 2,4,6 ТНФ и 100,0 мг О -НБК), Навеску смеси растворяют в 5 мп ацетона в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой.Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,0157-ным раствором КМпО иподготавливают для анализа. На линиюстарта капилляром наносят 3-5 пробраствора 2,4,6-ТНФ (приготовлениераствора по примеру 2) и 3-5 пробраствора смеси, После погружения хроматограммы в нонилово-этиловый раствор 3:1 и высушивания хроматограммыизмеряют высоты пиков. По среднимзначениям высот пиков обеих серий определяют содержание 2,4,6-ТНФ, ооль 97 4зуясь рассчитанным калибровочным графикам, Средние высоты пикав 2,4,6-ТНФ .и в смеси равны соответственно 18,8и 18,9 мм, что соответствует содержанию 2,4,6-ТНФ 5,98 и 6,01 мкг/пробе.Погрешность определения не превышает 2,17,.Следовательно, примесь о -НБК вплотьда 1007-ного избытка не мешает определять содержание основного веществас установленной погрешностью.П р и м е р 8. Хроматографическуюбумагу ГМимпрегнируют 0,02107-нымКМпО, высушивают и выравнивают подпрессом,На линию старта капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (пригатовление растворапо примеру 2, концентрация исследуемого раствора 4,0 мг/мл), После хроматографирования в нонилово-этиловомрастворе 3:1 хроматограмму высушиваюти измеряют высоту пиков (на светлосером фоне желтые пики 2,4,6-ТНФ).По среднему значению высоты пика определяют содержание 2,4,6-ТНФ, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком, Содержание его 5,56 мкг/прабе(средняя высота пика 17,5 мм, погрешность определения 137),П р и м е р 9, Хроматаграфическуюбумагу импрегнируют 0,0097-ным раствором КМпО и подготавливают для анализа,Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого раствора 2,4,6-ТНФ рядом спробами, предназначенными для построения калибровочного графика. Дляэтого готовят раствор 2,4,6-ТНФ4,0 мг/мл (приготовление раствора попримеру 2), После хроматографираванияв нонилово-этилавом растворе 3:1 измеряют высоты пиков, В этом случаевершины пиков окрашены слабо и ихтрудно отметить.П р и м е р 10, Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,0157-нымраствором КМпО и подготавливают дляанализа.На стартовую линию капилляром наносят 3-5 проб 2,4,6-ТНФ (приготовление раствора по примеру 2). Хроматографируют в нонилово-этиловом растворе 1:1 и измеряют высоты пиков, Вэтом случае вершины пиков размыты иих практически не отметить.1281997 6деляемая концентрация 5 мкг/пробе ипогрешность определения 217,Предлагаемый способ удобен при серийных определениях 2,4,6-ТНФ в присутствии о -НБК,Составитель В,ШкильковаРедактор И,Николайчук Техред Л.Сердокова Корректор А, Ильин Заказ 7258/41 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 11, Бумагу импрегнируют 0,0153-ным раствором КМп 04 и подготавливают для анализа.Капилляром наносят 3-5 проб 2,4,6 ТНФ (приготовление раствора по приме ру 2, концентрация исследуемого раствора 4,0 мг/мл), хроматографируют в нонилово-этиловом растворе 5:1, измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика рассчитывают содер жание 2,4,6-ТНФ, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Содержание его 5,59 мкг/пробе (средняя высота пика 17,6 мм, погрешность 127).15 Таким образом, предлагаемый способ не требует сложного аппаратурного оформления и как микрометод требует малых затрат реагентов. Чувствительность его 1,5 мкг/пробе и погрешность 20 определения 2,1 Е, а в известном способе соответственно минимальная опреФормула изобретения Способ определения 2,4,6-тринитрофенола путем растворения анализируемой пробы, хроматографирования на предварительно обработанной бумаге с последующим определением содержания вещества по высоте образующего пика, о т .п и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точности определения, растворение проводят в воде, бумагу обрабатывают 0,01-0,02 Е- ным раствором перманганата калия и хроматографирование проводят в смеси нонилового и этилового спиртов, взятых в объемном соотношении (2-4):1.