Способ изготовления фасонных деталей из поликапролактама

(56кл. ф 1969,(54)(57) СПО НЫХ ДЕТАЛЕЙ чающий подач катализатора сокатализато С. с ФГОР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЭ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(71) Тульский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институ (72) Н,Н,Данилкин и С,И.Сягаева 53) 678.675(088.8)) Патент ФРГ 9 12998839 в 20/12 А, опублик Б ИЗГОТОВЛЕНИЯ ФАСОНПОЛИКАПРОЛАКТАМА, вклюрасплава капролактама и а также капролактама и соответственно из обогреваемых емкостей через раздельные трубопроводы в литниковый канал, перемешивание их до гомогенного состояния, заполнение нагретой формовочной полости, а также формование реакционной смеси под давлением с одновременной активированной полимеризацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения размерной точности изделий за счет уменьшения усадки и сокращения расхода сырья, формование реакционной смеси производят при постоянном давлении по достижении реакционной смесью вязкости 100-300 Па сО при температуре расплава 182-185Изобретение относится к способуполучения полиамидов активированнойполимериэацией капролактама с одновременным изготовлением фасонных деталей, например зубчатых колес, корпусных деталей и т.п., размеры которых точно соответствуют размерампресс-формы и может быть использовано в автомобильной, авиационной, судостроительной, машиностроительной,химической и др. отраслях промышленности,Цель изобретения - повышение раз мерной точности изделий за счет умень, шения усадки и сокращения расхода сырья.П р и м е р 1. В раздельных емкостях плавят 1 кг высушенного капролактама. В одной емкости готовят катализатор, добавляя к расплавленномукапролактаму 0,6 мол,7 металлического натрия. В другую емкость добавляют сокатализатор - 0,3 мл толуилендиизоционата. При 130 С расплавы смешивают и заливают в разъемную прессформу для литьевого прессования, нагретую до 160 С. После достижения реоакционной смесью вязкости 50 Пас спомощью пуансона производят формование цилиндрической детали с массой 30100 г при постоянном давлении150 кг/см, Затем пресс-форму охлаж-,о одают до 100 С и извлекают готовое из-делие.П р и м е р 2, Аналогичен примеру1, но формование деталей начинают подостижении вязкости реакционной массы 100 Па с.П р и м е р 3. Аналогичен примеру 2, но формование начинают по достижении вязкости 200 Па с. П р и м е р 4, Аналогичен примеру 3, но формование начинают по достижении вязкости 300 Па с.П р и м е р 5. Аналогичен примеру 4, но формование начинают по достижении вязкости 350 Пас.П р и м е р 6. Аналогичен примеру 1, но давление формования составляет 1 кгс/см 2, а процесс формования начинают сразу после заполнения прессформы реакционной массой.П р и м е р 7. Аналогичен примеру 1, но давление формования состав ляет 5 кгс/см 2 .П р и м е р 8. Аналогичен приме,ру 1, но формование деталей начинают по достижении вязкости реакционноймассы 80 Па с.11 р и и е р 9. Аналогичен примеру 8, но формование начинают по достижении вязкости 90 Па с,П р и м е р 10. Аналогичен примеру 9, но формование начинают по достижении вязкости 310 Па с.П р и м е р 11. Аналогичен примеру 10, но формование начинают по достижении вязкости 320 Па с,П р и м е р 12, Аналогичен примеру 1, но формование производят припостоянном давлении 120 кг/см (вязкость 50 Па с).П р и м е р 13. Аналогичен примеру 9, но формование производят придавлении 120 кг/см (вязкость 90 Па с),П р и м е р 14. Аналогичен примеру 2, но формование производят придавлении 120 кг/см (вязкость100 Па с),П р и м е р 15. Аналогичен примеру 4, но формование производят придавлении 120 кг/см (вязкость300 Па с).П р и м е р 16. Аналогичен примеру 10, но формование производят придавлении 120 кг/см (вязкость310 Па с).П р и м е р 17. Аналогичен примеру 1, но формование производят придавлении 180 кг/см (вязкость 50 Па с).П р и м е р 18, Аналогичен примеру 9, но формование производят придавлении 180 кг/см 2 (вязкость 90 Па с)Ц р и м е р 19, Аналогичен примеру 2,. но формование производятпри давлении 180 кг/см (вязкость,100 Па с),П р и м е р 20, Аналогичен примеру 4, но формование производят придавлении 180 кг/см (вязкость300 Паес),П р и м е р 21. Аналогичен лримеру 10, но формование производят придавлении 180 кг/см (вязкость310 Па с).Результаты процесса формованияпо примерам 1-21 приведены в таблице.П р и м е р 22. В качестве мономера йспольэуют додекалактам, в раздельных емкостях плавят по 0 5 кг додекаУолактама, В одчу емкость при 160 Свводят катализатор натриевую солькапролактама в количестве.0,5 мол,7от общей массы лактама. В другую ем-кость 0,5 мол.7. продукта 102 Т. При130 С расплавы смешивают и заливаютов разогретую до 160 С пресс-форму.После достижения реакционной смесьювязкости 50 Па с с помощью пуансонапроизводят формование цилиндрической 5детали с массой 100 г при постоянномдавлении 150 кгссм. Затем прессаформу охлаждают до 100 С и извлекаютготовое изделие,Для данного мономера изменяли вяз кость начала формования согласно примерам 2 - 7 для капролактама, Результаты экспериментов аналогичны результатам, указанным в таблице для капролактама,и для доделактама оптимальной вязкостью начала формования является диапазон 100-300 Па с.Формирование сразу после заполнения пресс-формы реакционной массойна.основе додекалактама, при давлении 1-5 кгссм согласно способу, выбранного за прототип (примеры 6 и 7),также как это указано в таблице длякапролактама резко (в 6-7 раз) повышает толщину облоя. 25При вязкости меньше 100 На с (90,80 и 50 Па с) значительно увеличивается толщина облоя, снижается точность деталей, а также увеличиваетсярасход полимера и снижается его каче"ЗОство (см. таблицу, примеры 1, 8 и 9).При вязкости больше 300 Па с (310,320 и 350 Па с) резко увеличиваетсяусадка полимера из-за трудности подпрессовки (см. таблицу, примеры 5,10 и 1 1) .Показатели - толщина облоя и усадка, при заданном диапазоне вязкости100-300 Па с являются оптимальнымии необходимыми для получения деталей 40основных групп точности ГП-У 1; ГП-УП,которые практически полностью охватывают всю номенклатуру конструкционных пластмасс. 45Из таблицы видно, что при увеличении давления формования до180 кг/см толщина облоя несколько увеличивается, а усадка уменьшается.Давление формования для каждого 50 изделия подбирается экспериментально. Оно зависит от типа пресс-формы, размеров литников и др.Формование цилиндрической детали массой 100 г в соответствии с приме рами 1-21 производилось на пресс-форме с вертикальным разъемом обычного качества изготовления, Плоскости разъема отшлифованы с чистотой обработки 2,5.В соответствии с примером 1(для каждой партии) сырье смешивают при 130 С и заливают в рабочий цилиндр пластометра, нагретый до 160 С, имитирующего разъемную пресс-форму для литьевого прессования. На самописце прибора регистрируется изменение вязкости во времени (см. чертеж), а с помощью термопары изменение температуры расплава полимера во времени, Реакция полимеризации капролактама протекает в экзотермическом режиме, вследствие чего температура полимера повьппается на 22-25 С. Таким обра озом вязкость расплава 100-300 Па с определяется при 182-185 С. Термопа-. ра, установленная в пресс-форме,.нагретой до 160 С, доказала ту же темо пературу расплава полимера 182"185 С.Далее на кривой, характеризующей зависимость вязкости от времени при указанной температуре полимера, определяют время начала формования С (см. чертеж), соответствующее вязкости 100-300 Па с. Для разных партий сырья и различных по объему деталей н не одинаковоИз чертежа следует, что время начала формования определяется из выражения:1нргде 6 С - время, соответствующее изменению вязкости от 100 до 300 Пас (несмотря на очень большой диапазон вязкости Ьневелико и составляет всего 30-40 с).оДля температуры пресс-формы 160 С время начала формования составляет 400 + (15-20) с.оТемпература смешения 130 С и температура пресс-формы 160 С определены экспериментально из оптимальных условий формования и повьппения качества получаемых изделий, Зависимость вязкости реакционной массы от времени (см. чертеж) позволяет отметить,о что температура пресс-формы 160 С и соответственно температура формоваония 182-185 С.являются оптимальными, так как ЬС составляет 30-40 с.При температуре пресс-формы 170 .ои 180 С реакция полимеризации протекает с большой скоростью (кривая почти вертикальна), а время (4 С), соответствующее диапазону вязкости 1001260369 Пр 1 меры Способ Толщина облоя,. Вязкость реакционнойсмеси, Па с Усадка по диаметру,Е Давление формования кгс/смконтрольный 0,40 0,10 150 50 Предлагаемый О, 12 0,10 150 100 150 0,15 0,08 200 0,20 0,07 150 300 4 0,50 0,05 150 350 КонтрольныйПрототип 0,10 0,50 50 0,10 0,60 50 0,11 0,32 150 80 Контрольный 0,24 150 0,12 10 0,35 0,06 150 310 0,06 0,40 150 320 0,38 120 50 12 0,20 0,15 120 90 13 0,20 0,08 120 14 100 0,05 300 0,35 120 120,0,40 0,03 310 16 180 0,45 0,09 50 17 180. 0,25 0,10 90 18 0,10 100 180 0,12 20 180 О, 15 0,09 300 21 180 0,20 310 0,08 Предлагаемый на основе додекалактама 22 0,40 150 50 0,10 В300 Па с, мало, что затрудняет процесс формования. Кроме того, при высоких температурах формования изза термодеструкционных процессов снижается качество формуемых изделий. ФПри температуре пресс-формъ 1500 реакция полимеризации идет слишком медленно, что в значительной степени снижает производительность труда,