Способ определения содержания сивушного масла в алкогольных напитках

" виикИ А Соила Советских Социалистических Республик(5) М, Кл,Й 01 Й 33 присоединением заявки Гесуррстееннмй квинтеСовете Ннннстрее СИРке делам нзаеретеннйи еткрытнй 23) Приоритет43) Опублнкована 15.08,7 53) УДК 663,551.(45) Дата опубликования исания 30,06(71) Заявител НОГО ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СИ МАСЛА В АЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКАХ(54) дла- исСсм = 75,т 5 2-6,42,где Сс ливают 10 мл 0,4%- ради метила минобенза рированной серной кис по стенке прс 6 ирки иректификоввнйого спиртго до концентрации 4ние пробирки переме Изобретение относится к спиртовойпромышленности, в именно к способуопределения содержания сивушного масла в алкогольных напитках, в частностив ректификоввнном спирте н водке,5Известен способ определения содержания сивушного масла в алкогольных напятках, предусматривающий смешиваниеисследуемой пробы с раствором парадиметилвмннобензальдегида в концентрировав- твной серной кислоте, термообработку смеси, охлаждение ее, определение оптической плотности колориметрированием ссравнением с реактивом и расчет содержания сивушного масла Я .15Недостатком известного способа является сложность приготовления типовьфрастворов, в присутствии которых ведутопределение, необходимость их длительного хранения, в процессе которого в 2 Втиповых растворах протекают химические реакцтп, что искажает результатыопределения сивушных масел,Цель изобретения - повышение тофгности определения и упрощение процесса 25 Это достигается тем, что и пре гвемом способе перед смешиванием следуемую пробу разбавляют до. кре ти 40 об,7 о, в качестве реактива пр колориметрнровании используют двух мовокнслый калий, а расчет содерж сивушного масла осуществляют по ф муле:(мг/л);75,75 и 6,42 - постояннымирасчетные коэффициенты; ) - оптическая плотность. Предлагаемый способ осуществляют едуюиам образом.В пробирку с притертой пробкой наного раствора пальдегида в концентлоте и осторсюкнориливактг 1 мла, разбавлеино0 сб.Ъ. Содержашивают и выдержи19855 С В,Ы Э -6,+2,и6.3 " аешь Гг. вают в кипящей водяной банек 1 еЧФйе-" 30 мин. Затем охлажцают в воде сб льдом до комнатной температуры и раствор колориметрируют в сравнении с эталонным реактивом.Эталонный реактив представляет собой раствор двухромовокислого калия, имеющего величину оптической плотности, равную полученной после реакции, бессивушного спирта с парадиметиламинобензальдегидом, т,е. равную 0,4, Этот раствор готовят впрок на продолжительный срок, проверяя его концентрацию раз в месяц.Подставляя полученную величину оптической плотности в формулуС, = 7 5,75 2 -б,+2, получаем содержание сивушного масла в мг/л.Разработанный метод исключает применение типовых спиртовых растворов, влияние. присутствующих в спирте альдегидов и значительно повышает точность определения. Процент погрешности не превышает5,0 отн,%.В формуле С, ф 76,7 2-6,42С-содержание сивушного масла, мг/л;75,75 и 6,42- постоянные расчетные коэффициенты;) - оптическая плотность анализируемого раствора.П р и м е р. Для анализа берут спирт высшей очистки, разбавленный до 40 об.% в количестве 1 мл в пробирку с 10 мл 0,4 %-ного раствора парадиметиламинобензальдегида в серной кислоте Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают в течение,30 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения в воде со льдом до 20 С раствор колориметрируют в кювете с длиной грани 30 мм при Л -440 мм на фотоэлектроколоримет 1.е ФЭКМ в сравнении с реактивом. Б качестве реактива используют 0,36%- ный раствор К С Оя 2 71 оптическая плотность которого равна таковой бессивушного спирта после реакции с парадиметиламинобензальдегидом.После колориметрирования получают оптическую плотность анализируемого спиртового раствора, равную 0,134.Подставляем полученную величину оптической плотности в формулу:С, = 75,85 - 6,42 мг/л где С, - солержание сивушного масла,мг/л,75,75 и 6,42- постоянныерасчетные коэффициенты;.ц - оптическая плотность анализируемого спиртового раствора.Получаем, что С , 3,73 мг/л,Спирт высшей очистки по ГОСТ5964-67 должен содержать сивушногомасла не более 4 мг/л.Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения и упроститьпроцесс определения содержания сивушного масла в алкогольных напитках. Формула изобретения Способ определения содержания сивушного масла в алкогольных наитках, предусматривающий смешивание исследуемой пробы с раствором парадиметил-аминобензальдегида в концентрированной серной кислоте, термообработку смеси, охлаждение ее, определение оптической плотности колориметрированием с сравнением с реактивом и расчет содержания сивушного масла, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса, перед смешиванием исследуемую пробу разбавляют до крепости 40 об.% в качестве реактива при колориметрирова- иии используют двухромовокислый калий, а расчет содержания сивушного масла осуществляют по формуле: где С - содержание сивушного масла:ц - оптическая пли ность. Источники информации, принятыв вовнимание при экспертизе: 1. Козлова Д. А, Определение содержания сивушного масла в ректифико ванном спирте. - Спиртовая промышленностью, 1961, % 1, 26-27.