Способ определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и ее солей

/Е 21) 3547451/2 22) 27.12.82 46) 30.09.85. 72) В.И. Кузи53) 543.42.0656) Эгерт В.Э м вына- бензтельно сушивани сьпценный юл. У 36в88.8)др. Химяйству.республив. ССР,я и биолоезисы канскогоРига, 1976,ого Лат др. Гаеделе охроматограя остаточо производтоматах. ля и е х СОВ ОП ОЙ КИС ю щ и щения го вещ ую бум 3(54)(57) СП ЭТИЛФОСФОНО отлича с целью упр анализируем фильтроваль РЕДЕЛЕНИЯ 2-ХЛОР ЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ, й с я тем, что, способа, каплю ества наносят на ажку, предварииттрия13,1%-ный Рсульфата гидНа сьпценныйп -диметилам створразинияастворнобенз 8 тально ьдегид ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ гия сельскому ходокладов вторсовещания. АНс, 116.Мальцер Ф.Р. ифический метод оных количеств этрных в яблоках, оМ.: ВНИИХСЗР. опитанную с последующи м, смесью, содержащей раствор н -диметиламино13,1%-ный раствор"ацетата аствор ацетата иттрия, й, мас.%:ацетат иттрия соляная кислота 0,1 и льное и 1,3%-ный раствор гидразиния, содержащий, льфат гидразиния 1,2-1,4; створ едкого натра 0,05 и льное,при следующем соотномпонентов смеси,.мас.%: ный Раствора натрия 8-10 р ацетата альде гиднатрия, рсодержащи3,0-4,0,вода остсульфатамас.%: с2%-ный рвода остшении ко13,1%ацетаРаств1 ,1182Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению2-хлорэтилфосфоновой кислоты и еесолей - регуляторов роста растений,применяемых в сельском хозяйстве 5в виде водных растворов.Целью изобретения является упрощение способа,Способ осуществляют следующимобразом. 1 ОПриготавливают исходные растворы.А. Насыщенный водный раствор п-диметиламинобензальдегида (0,1 ), 1,5 г фи-диметиламинобензальдегида растворяют в 1 л горячей воды, дают остыть до комнатной температуры и отфильтровывают,Б. 13,1%-ный раствор ацетата натрия. Растворяют в воде 13,6 г ацетатанатрия, добавляют соляную кислоту дорН 5,5-6,0 и воду до 100 мл. 20В. Ацетатные буферные растворы.Поступают по п.Б, но доводят рН до6,0-6,5 (буфер У 1) и до 4,5-5,5(буфер В 2),Г, Раствор ацетата иттрия, содержа щий 9 мг/мл иттрия (0,9 ). 3,4 г ацетата иттрия растворяют в воде, добавляют одну каплю соляной кислоты и доводят объем водой до 100 мл.Д. 1,3 -ный растворсульфата гидра- ЗОзиния. 1,4 г Н Н- Н, 80 растворяют в80 мл воды. Добавляют 2 -ный растворМаОН до рН 5,5-6,0 и воду до 100 мл.Для приготовления индикаторной бумажки для определения 2-хлорэтипфос- З 5,фоновой кислоты и ее солей полосыфильтровальной бумаги протягивают че 349 Т а блица 1 Весовое соотношение ингредиентов, % Оптимальное Максимальное Минимальное 0,1 99,9 Вода 13,1 86,9 Исходный раствор, его состав А. Насыщенный водный раствор и-диметиламинобензальдегида и-Диметиламинобензальдегид Б. 13,1 -ный раствор ацетата натрия Ацетат натрия, трехводныйВода рез раствор, полученный смешиванием 90-100 мл раствора А; 9-11 мл раствора Б; 3,6-4,4 раствора Г и 1,9-2,1 мл раствора Д.Полученные индикаторные бумажки высушивают, после высушивания они приобретают светло-желтый цвет.При определении 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в растворах для опрыскивания растений и в сточных водах индикаторной бумажкой прикасаются к исследуемому раствору, Она окрашивается в оранжево-красный цвет. Можно каплю исследуемого раствора нанести на индикаторную бумажку.Если рН исследуемого раствора лежит между 4-6,5, в чем убеждаются пробой с универсальной рН бумажкой, поступают, как указано вышее. В противном случае к капле исследуемого раствора вначале прибавляют каплю буфера В 1, если раствор более кислый, или каплю буфера У 2, если раствор более щелочной.Открываемый минимум: 0,5 мкг 2-хлорэтилфосфоновой кислоты или ееФсоли в микрокапле 0,001 мп.В табл. 1 представлены составы исходных растворов.В табл. 2 представлены примеры составов с минимальным, максимальным и оптимальным весовыми соотношениями ингредиентов. При определении 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и ее солей с использованием составов, указанных в табл. 2, получены практически одинаковые результаты.Исходный раствор, его состав ьное Максимальное Минимальное Ацетатные буферные растворыБуфер В 1 Н 6 13,3,1,2 0,4 6,5 у 5 Во Буфер У 2, рН 4,5-5,5Ацетат натрия, трехводный 13,1 13,3,1 5,3 оляная кислота пл. 1,10 1,6 1,6 да Раствор ацетата иттрия,содержащий 9 мг/мл иттри,5 6,5 В 1,37-ный раствор сульфатгидразиния Сульфат гидразиния (И НН ЯО )Едкий натр, 2 Х-ный раствор 05 6 98,6 Вода а бли Весовое соотношение ингредиентов, Х Состав Оптимальное Максимальное Минимально Исходный раствор А 90 Б 9,6 6 3,1,8 1,8 Ацет Соля соде 0-6,5т натрия, трехводныи ная кислота пл. 1, 10 жит 20,4 Х НС 1 1,35 0,05 98,6 4,0 0,12,1 81,6 1,2 ,05Состав Оп альное 2Исходный раствор А 85,6 85.,6 85,6 10 е11Б 3,6. 3,6 3,6 Л 1,8 1,8 3Исходный раствор А 85,6 85,6 85,6 11Б 3,2 4,0 3,6Г 1,8 1,8 1,8 1Л 4Исходный раствор А 85,6 85,6 85,6 3,6 3,6 3,6 1Г Л 1,7 1,9 1,8 5Исходный раствор А 81,3 81,3 81,3 8,5 8,5 ф Б 10,3 6,8 8,5 Г Л 1,.7 117 Заказ 6095/39 Тираж 896 Подписное ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5