Способ извлечения ванадия из нефтяных асфальтенов, смол и остатков

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) А.В. Котова, А.К, Ергалиева,Г.Б. Аубакирова, Г.Ю. Штайнерт,Р.К. Каражигитова и Н.К, Надиров71) Институт химии нефти и природных солей АН Казахской ССР(56) Масагутов РЛ. и др, Зкономическая эффективность некоторыхвариантов подготовки сырья каталитического кремния,Соп 1 й К.А. ОхЫайше йешейа 111 гаСхоп оЕ реТго 1 епш азрЬа 1 йепезапй гезЫпа. Рце 1, 1980, 59,Ф 10, р. 733-736. 8013273(54)(57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНАДИЯИЗ НЕФТЯНЫХ АСФАЛЬТЕНОВ, СМОЛ И ОСТАТКОВ путем обработки исходногосырья кислотой при повышенной температуре, отличающийся,тем, что, с целью увеличения степени извлечения ванадия, обработку.сырья ведут 90-963-ной серной кислотой при 85-100 С, соотношении сырья и кислоты 1:2-1:4 и перемешивании в течение 2-4 ч с последующейотмывкой водой растворимых соединений ванадия,1177 20 1Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, в частности к способам извлечения ванадия из нефтяного сырья, 5Цель изобретения - увеличение степени извлечения ванадия из асФальтенов, смол и мазутов за счет разрушения органических соединений ванадия. 0П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают 2 г силикагелевых смол (Каламкасская нефть), 15 растворенных в 100 мл хлороформа, с содержанием ванадия 0,5610 %.При непрерывном перемешивании смесь нагревают до 100 С и затем по каплям приливают 8 г (5,7 мл) 50%-ной Н ь 0,1. Соотношение смолы и кислоты равно 1:4, Процесс извлече 0 ния ванадия протекает при 100 С в течение 4 ч, По окончании реакции к смеси добавляют воду, в которой 25 растворяются образовавшиеся серно- кислотные соли ванадия, Затем эти соли отделяют от сульфопродукта путем Фильтрования, а сульфопродукт несколько раз промывают водой до нейтральной реакции. Первоначальный фильтрат и промывные воды сливают, упаривают и определяют в них содержание ванадия. Емкость образовавшегося при этом сульфопродукта по 0,1 н раствору БаОН равна 0,24 мг-экв/г.При этом извлекают 0,05610% ва" надия, (Степень извлечения 10%).П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 проводят процесс извлечения ванадия 40 из силикагелевых смол 80%-ной Н 80,1,. Степень извлечения составляет в этом случае 68%. Емкость катионита 0,52 мг-экв/г.П р и и е р 3. Аналогично примеру 45 1 при использовании 90%-ной НЯО 1,337 2извлекают 0,45 10% ванадия (степеньизвлечения 81%). Образовавшийся сульФокатионит имеет емкость 0,6 мг-зкв/г 1П р и м е р 4, Аналогично примеру1 смолу обрабатывают 96%-ной Н 80,При этом извлекают 0,56.10% ванадия(100% степень извлечения) и получаюткатионит с максимальной емкостью3,64 мг-зкв/г,П р и м е р 5, Аналогично примеру1 процесс извлечения ванадия проводят98%-ной Н ЯО. При этом степень извлечения ванадия также 100%, Емкость катионита 3,64 мг-экв/г.Влияние концентрации кислоты,температуры, соотношения реагентов,времени контактирования на извлечение ванадия показано в таблице.Из таблицы следует, что оптимальными условиями извлечения ванадияявляются концентрация кислоты 96%,соотношение реагентов 1:4 температуОура 100 С и время перемешивания 4 ч.При этих условиях проведения опытовемкость образующихся сульфокатионитовнаилучшая. При уменьшении концентрации кислоты (менее 90%), температуры(менее 2 ч) цель не достигается.Увеличение концентрации серной кислоты (более 96%), температуры (выше 100 С), соотношения реагентов (более 1:4), времени перемешивания более 4 час) нецелесообразно, так как полное извлечение ванадия достигается при более низких значениях параметров.В,оптимальных условиях проводят извлечение ванадия из сернокислотных смол, асфальтенов и мазута, Табличные данные свидетельствуют о полном извлечении ванадия.из указанных веществ.1177337 Исходноесырье Содержание Содержание Емкостьионитапо 0,1 нМаОН,мг экв/г Степень извлечения, % ванаванаКонцентрациякисСоотношение ТемпеВремя дня висходном сыдия вфильтрате,0 % ратура,сырье:кислопере- меширье,й 10 % лоты, % та вания,ч Нефть месторожденияКаламкас Силикагелевые смо 10 1:4 68 1:4 То же 100 0,6 81 0,45 1:4 1004 100 1:4 0,56 96 70 0,39 100 80,5 0,45 100 2,2 1:2 100 1:5 60 0,34 100 1 ф 4 14 100 1:4 30 0,174 50 85 1,9 82 0,46 4 1:4 100 1:4 100 3,0 100 3,8 100 , 1,2 100 0,5 1:4 1:4 100 1,9 1,8 1:4 Нефть месторождения Кара-Арна Условия проведения опытовПродолжение таблицы Условия проведения опытов;кисло е е,кися,иликагеевые смолы 0,98 96 1:4 4 100 ернокис лотные смлы 6 1 ф 4 Асфальтены 1:4 10 3 Составитель Р. Абдульмановедактор Н. Гунько Техред З.Палий КорректорО. Луговая ак 46 аз 5469/24 ВНИИПИ Государс по делам изоб 113035, Москва, ППП "Патент", г. Ужгород, ул ктная, 4 Еонцент"рация Тираж 5венногоетенийЖ, Р мкость онита о О,1 н аОН.мг экв/г Подписноеомитета СССРоткрытийушская наб., д, 4/5 Содер жанне ванадия в