Способ определения рутения

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ сс,;1,;,"р К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Гол ониова в кова А.И,а Г.П.ции плати а овым ние цв ля ов метал 2, ЩербовИванкова А.Иопределение1, 10-фенантрборатория",с. 1300-1303 Гл дьппев триче приме водск 7, В флуорим тення с коеениемя ла 1 олина, - 31971, т. Ж Об ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) 1. Щербов Д.П., ИвВведенская И.Д ГладышНовые флуоресцентные реновых металлов с родамителями. - В кн.: Исследоных и флуоресцентных реопределения благородныхАлма-Ата, ОНТИ КазИМС,с. 79-84. ЯО 1142798 А 4511 С 01 И 31/22 С 01 И 21/64(54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ, включающий введение в анализируемый раствор 1,10-фенантролина,гидроксиламина, хлорида натрия, нагревание и измерение интенсивностилюминесценции, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, повышения селективности и экспрессности анализа, определение ведут при концентрации 1,10 фенантролина 1,2" 10 -1,2 10М,гидроксиламина 3,4.10"-3,8,10- Ми рН 5,5-8,0,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что до измерения интенсивности люминесценции рН раствордоводят до 11-13.3 5 Цель изобретения - снижениепредела обнаружения, повышение45селективности и экспрессности.анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения рутения, включающему введение в ана лизируемый раствор 1,10-фенантроли-. на, гидроксиламина,. хлорида натрия, нагревание и измерение интенсивности люминесценции, определение ведут при равновесной концентрации 1,10- 55 фенантролина 1,2"10 -1,2 э 10М, гидроксиламина 3,410 -3,8 110М и рН 5,5"8,0. 1 11427Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамлюминесцентного анализа.Известен способ люминесцентногоопределения рутения, основанный назкстракции его ионных ассоциатовс родаминовыми.красителями и измерении интенсивности флуоресценцииэкстрактов 11 .Недостатком данного способа является высокий предел обнаружениярутения, даже с лучшим из родаминовых красителей - бутилродамином С -он равен 510мкг/мл. Кроме того,способ характеризуется низкой селективностью, Определению рутения мешают платиновые металлы.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является люминесцентный способ определения рутения, включающий обработку анализируемого раствора при рН 7-9 1,10-фенантролином(равновесная концентрация 7,1110 М),гидроксиламином (равновесная концентрация З,б 10М), хлоридом натрия,последующее нагревание на кипящейводяной бане в течение 2,5 ч и измерение интенсивности люминесценции 2Недостатками известного способа30являются сравнительно высокий пре"дел обнаружения рутения (1 э 10"э мгк/мл)и низкая селективность его определения. Определению мешают 50-кратныеколичества родня, палладия, иридия,золота, 20-кратные - осмия, 500 кратные - платины, 300-кратные -ЭДТА, в присутствии ЭДТА - 100-кратные количества висмута, меди, никеля Кроме того способ длителен заФ40счет большого времени нагревания(2,5 ч), 98 2При этом до измерения интенсивности люминесценции рН раствора доводят до 11-13.Максимальная интенсивность люминесценции достигается через 45-60 минпосле нагревания на кипящей водянойбане,Измерение интенсивности люминесценции проводят при=593 нм.П р и м е р 1. В пробирку с притертой пробкой вводят 1 мкг рутения,добавляют по 1 мл 2,4 э 10М сернокислого 1,10-енантролина, 7,2 10Мсолянокислого гидроксиламина, 2,5 Мхлорида натрия, 0,1 М гидроксиданатрия для создания рН 6,5 и водудо общего объема 20 мл. Пробиркузакрывают, помещают в кипящую водяную баню на 45 мин, затем охлаждаютпод струей холодной воды и измеряютинтенсивность люминесценции раствора. Предел обнаружения рутения510 мкг/мл. Определению 0,1 мкгрутения не мешают 800-кратные количества родйя, 400-кратные - палладия300-кратные - иридия, 100-кратные -осмия, 4000-кратные - платины,1 э 10 -кратные - ЭДТА, в присутствии5ЭДТА - 900-кратныеколичества висмута, 3000-кратные свинца.Данные о зависимости предела(С;)1обнаружения способа от рН представлены ниже,С , мкг/мл 104 рН 4,0 5,5 7,5 8,0 9,0 10,0 Зависимость селективности определения от рН, концентрации 1,10-фенантролина, гидроксиламина иприведены в табл. 1-3 соответственно.1142798 4Таблица 1 Селективность определения рутения при рН Элемент 9,0 8,0 7,0 4,0 1: 500 1:200 1:800 1: 400 1:8001:400 1: 6001 й 2001:2001:70 Родий Палладий 1: 100 1:300 1:100 1:300 .1: 100 ИридийОсмий 1:50 1:4000 1:4000 1:20001:5001:1000 1:3000 Платина 1:900 . 1:900 1:600 Висмут Свинец 1:3000 1:3000 1:2000 Таблица 2 Селективность определения при СМ 10 Элемент 18 6,0 12 1,2 0,7 1:800 1:800 1:400 1:300 1:800 1:700 1:200 Родий 1: 400 Палладий Иридий Осмий 1: 100 1: 4000 Платина Висмут 1:900 1:2500 123000 Свинец 1:200 1:501:30001: 700 1:800 1: 400 1: 300 1:100 1:4000 1 й 900 1:3000 1:3001:1001:40001: 9001:3000 1:4001:3001:1001;40001:9001:3000 1:800 1:400 1:300 1:100 1:4000 1:9001:30001142798 Таблица 3 Селективность определения при СМ,10яоН Элемент 3,6 3,4 2,5 . 3,8 7,5:2500 1:300 1:3000 ви 2 ф 1 б" мкг/м р Н в интер Изобретени ить предел об 0 раз повысит деления в при таллов, а так время определ ния. авитель ед Т.фа А,Шера Корректор Н,Король Подписноего комитета СССРий и открытийушская наб , д. 45 Заказ 731 0 Тираж 897НИИПИ Государственнпо делам изобрете35, Москва, Ж, Р ул. оектная,Пример 2, Впробиркуспритертой пробкой вводят 0,1 мкг рутения, далее процесс ведут аналогично примеру 1, добавляя до измерения интенсивности люминесценции О, 1 М гидрооксида натрия для создания р Н 11. Предел обнаружения рутения равен Со Редактор М.Дьшын Теиал ППП "Патент, г, Уж и не зависит от але 11 - 13.позволяет в 5 раз снинаружения рутения и в ь селективность опреутствии платиновых мее в 3 раза сократить