Способ количественного определения полимеров, содержащих аминогруппы

(5 Й) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИИЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ АИИНОГРУППЫ лзооретение относится к аналитиеской химии и касается способов ко личественного определения полимеров, содержащих аминогруппы.Способ может быть использован дл санитарно-химического анализа воды водоемов для количественного определения полимерных органических соединений, содержащих первичные, вторичные и тоетичные аминогруппы. о МНСН СНЙНСН СН, НН 1 Н Ъ СН 1 Сн СНОН СИОН снр 1 нсйН - НН СОСН, )С сйои-снр ми Цель изобретени он- ,тервала измеряемых расширение ин нцентрации амино Известен способ количественно,определения полимеров, содержащих СН- СНОН-СН СЕ результаты получаются нестабильни с узким интервалом измеряемыхцентраций. аминогруппы (полиэтиленполиаминов иполиэтиленполииминов), включающийобработку анализируемого веществараствором эозина и сернокислой меди я с последующей идентификацией полу,ченного окрашенного соединения известным способом, например фотоколориметрированием. Процесс ведут прирН 2,1-2 7 1 .Однако при определении этим спо Особом аминоэпихлоргидриновой смолы,с молекулярным весом несколько десятков тысяч общей формулыЭ 92822эпихлоргидриновых смол и стабилизация результатов.Поставленная цель достигается тем,цто согласно способу количественногоопределения полиаминов, вклюцающемуобработку анализируемого веществараствором эозина и сернокислой медис последующей идентиФикацией полученного Окрашенного соединения, процессведут в присутствии полиакриламида 16при рН 3,5-4,0.Наилучшие результаты могут бытьПолучены при использовании полиакрил"амида в количестве 1-5 мг/л реакционной смеси,ИИдентиФикацию полученного окрашенного соединения можно осуществлятьФдтоколориметрированием.Способ Осуществляется следующимобразом.26В день анализа к раствору эозинаприливают раствор сернокислой меди.К полученной смеси непосредственноперед употреблением приливают буФерный раствор, ИК раствору аминоэпихлоргидриновой смолы приливают при перемешивании раствор полиакриламида, буФерныйраствор и приготовленный ранее согласно указанному выше раствор, со"держащий эозин и сернокислую медь.Через 30 мин раствор фотометрируют.Максимально определяемая концентрация аминоэпихлоргидриновой смолысоставляет 450 мг/л.П р и м е р. Необходимые реактивы.ззСтандартный раствор аминоэпихлор"гидриновой смолы в воде,20 мг/мл.БуФерный раствор рН 4,0 готовятсливанием 56 мл цитрата натрия(21,015 г НСБНО НО в 200 мл1,0 н. МаОН и дистиллированная водадо литра) и 44 мл 0,1 н, НС 8,Зозин, 0,04 г растворяют в 100 млдистиллированной воды.Медь сернокислая (Сц 50" 5 НО),450,100 г растворяют в 1000 мл дистиллированной воды.Реакционная смесь. В день анализак 25 мл раствора эозина приливают30 мл раствора сернокислой меди и кполученной смеси непосредственно перед употреблением приливают 25 мл бу-Ферного раствора. 0Полиакриламид. 50,0 мл растворяютв 1 л воды.Приготовление стандартной шкалы.В мерные колбы емкостью 50 мл помещают 20-200 мкг раствора аминоэпихлоргидриновой смолы (1,0-10,0 млстандартного раствора) и доливаютдистиллированной вОдОй дО 15 мл, Далее растворы во всех колбах перемешивают, прибавляют по 1 мл раствораполиакриламида и по 1 мл буФерногораствора, после чего содержимое мерных колб снова перемешивают, Наконецприбавляют по 7 мл реакционной смесии доливают водой до метки. Через30 мин растворы Фотометрируют относительно контрольной пробы в кюветена 50 мм при ,С 1 540 нм. Затемстроят градуировочную кривую в координатах: количество (в мкг) продукта - оптическая плотность,Анализ пробы.К 10-25 мл испытуемой пробы, содержащей 0,04-0,2 мг аминоэпихлоргидриновой смолы, приливаютмл раствора полиакриламида, 1 мл буФерногораствора и далее обрабатывают такжекак и при приготовлении стандартнойшкалы. По градуировочной кривой находят количество продукта и затемрассцитывают концентрацию,Сравнительные данные по определению аминоэпихлоргидриновой смолы известным 11 и предлагаемым способомпредставлены в табл. 1 и 2.Таким образом, в опытах без добавок полиакриламида максимально определяемая концентрация аминоэпихлоргидриновой смолы по известному ипредлагаемому способам не превышает0,0 б, мг/50 мл. Не меняет положениядобавление полиакриламида в случаес известным способом 1,Добавление полиакриламида прирН 3,5-4,0 увелицивает пределы определяемых концентраций до 0,09 и0,20 мг/50 мл, соответственно,Таким образом, предлагаемый способ позволяет расширить интервал измеряемых концентраций аминоэпихлоргидриновых смол и стабилизировать получаемые результаты.СС Щ р Х 1- С О э о Т Х Х 1- - о с к о с СЧ ОЪ л м о ло о ОЪ СО М СЧ ОЪ ОО СеЪ -Ф -Ф -3л л о о о оОЪ о со сЧ сЧ л л ю о Ф 1 Ф 1 О о оа охо ЭУ 1 Х1- 1 С 1 1 1 1 1 1 1 1 1 о ц: хо Ф Ф Э Ф о о ОЪ СЪ оо о ОЪаЮ 1 С 1 1 1 о 1а 1 о1 3СЧ ОЪ О СЧ сеЪ М ОЪ ОЪ 0 0- СЧ 1 Ф1 1 3- о к с 6 С Ф х о Э л л о о о о 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 х 11 СЧ лФ .4 "л л л л о о о о о а М СеЪ л л О Ю СХ Э 1 1 1 СЧс о 1 1 1 1 113 1 0 со оо ол л ло о о 1о О л ло о 3 С еи с л о оЮл о о а со м,м .С цъ а о л л л л О О О О О О о а о а- о с"Ъ Ф ОЪ ОЪ ОЪ л л л л о о о о о а а о о о Л М СЧ О ОЪ ОЪ СЧ М -" -Ф -Ф ОЪл лл л О О О О О О сч ма ъо л со О О О О О О О О л л л. л ел Л л О О О .О.О О О О 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 111 11 1 1 1 1 1 1 1 111 11 11 1 1 1 1 1 1 1 1 3 1 3 1 1 1 111 1 1 31 1 1 11 1 1 1 1 11 1 1 1Таблица 2 Определяемая концентрация, мг/50 мл рН Способ Опыты без добавок Опыты с добавками ПАА ИзвестньйПредлагаемый 0,06 0,06 2 5 0,06 0,09 0,06 0,20 Формула изобретения 15 20 Составитель И, Стояченко Редактор В. Бобков Техред Е, Харитонцик Корректор Г. ОгарФиет ею ветивюе иеее е УютТираж 883 ПодписноеФВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 3227/55 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,1, Способ количественного определения полимеров, содержащих амино" группы, включающий обработку анализируемого вещества раствором эозина и сернокислой меди с последующей идентификацией полученного окрашенного соединения, о т л и ц а ю щ и й с я тем, цто,с целью расширения интервала измеряемых концентраций аминозпихлоргидриновых смол и стабилизации результатов, обработку анализируемого вещества ведут в присутствии полиакриламида при рН 3,5-4,0,2, Способ по и. 1, о т л и ц а ющ и й с я тем, что используют полиакриламид в количестве 1-5 мг/л реакционной смеси.3. Способ по и. 1, о т л и ц а ющ и й с я тем, цто идентификацию полученного окрашенного соединения осуществляют фотоколориметрированием. Источники информации,принятые во внимание при экспертизеАвторское свидетельство СССРУ 345432, кл, 6 01 М 31/00, 1968