Способ определения рутения

(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНвключающий обработку анализируемо1 раствора 1,10-фенантролином, гидро,Головина, ксиламином, хлоридом -натрия, нагревав ние на кипящей водяной бане и измерение интенсивности люминесценции,сова о т л.и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью снижения предела обнаруженияТерлец- , и увеличения диапазона определяемиТ.А. Хемилю- содержаний рутения, комплекс рутенияеделения зало- с 1,10-фенантролином после нагреваниения при по- сорбируют на силохроме, влажный сор 974, т. 29, бент замораживают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивностькова А.И. люминесценции сорбента при разморажицентные реак- ванин. ИЯ, го оваакцийаллов е опре, 10- борато 00 -ГОсудАРстЮенный нОмитет сссРПО ДЕЛАМ ИЗОВ КТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ(56) 1, Луковская Н.М.,кая А.В., Богословскаяминесцентные методы опрта, серебра, осмия, оутмощи люминала. - ЖАХ, 1В 11, с. 2268-2270.2, Щербов Д,П Ивани другие. Новые флуоресции платиновых металлов с родаминовми красителями. - В кн.: Исследние цветных и флуоресцентных редля определения благородных метАлма-Ата, ОНТИ КазИМС, 1969,с. 79-84.3. Щербов Д,П., Гладышева ГИванкова А.И. Флуориметрическоделение рутения с применениемПоставленная цель достигается тем, что согласно способу определения рутения, включающему обработку анализируемого раствора 1,10-фенан" тролином, гидроксиламином,. хлоридом натрия, нагревание на кипящей водяной бане, и измерение интенсивности люминесценции, комплекс рутения с 110-фенантролином после наг 50 1 1122 б 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к области люминес-.центного анализа,Известен способ люминесцентногоопределения рутения, основанный на ка талитическом действии рутения (и,"1 Ч );в реакции хемилюминесцентногоокисления люминола перекисью водорода 1Недостатками этого способа являются сравнительно высокий предел обнаружения рутения 4 10 мкг/мл и небольшой диапазон определяемых содержанийпрямолинейная зависимость интенсивности хемилюминесценции от концентрации рутения сохраняется в интервале4 10 - 4 10 мкг/мл.Известен способ люминесцентногоопределения рутения, основанный наэкстракции его ионных ассоциатов сродаминовьки красителями и измерении 2 Оинтенсивности Флуоресценции экстрактов Г 21Недостатком данного способа является высокий предел обнаружения рутения (даже с лучшим из родаминовых 25красителей бутилродамином С он равен5 10 мкгмл).Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является люминесцент-Зоный способ определения рутения, включающий обработку анализируемого раствора при рН 7-9 1,10-фенантролином,гидроксиламином, хлоридом натрия,пвследующее нагревание на кипящейводяной бане в течение 2,5 ч и измерениеинтенсивности люминесценции 33Недостатками известного способаявляются сравнительно высокий пределобнаружения рутения 1 10 мкг/мли небольшой диапазон определяемыхсодержаний - прямолинейная зависимость интенсивности люминесценцииот концентрации рутения сохраняетсяв интервале 110в .0,2 мкг/мл.Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличениедиапазона определяемых содержанийрутения 3 1ревания сорбируют на силохроме влажный сорбент замораживают до температуры жидкого азота н измеряют интенсивность люминесценции сорбента приразмораживании.Регистрацию изменения интенсивности люминесценции проводят в интервале длин волн 580-б 00 нм наспектрофлуориметре, состоящем изртутно-кварцевой лампы СВЛАсо светофильтром УФС, спектрограФа ИСПс Фотоэлектрической приставкой ФЭП, фотоэлектронного умножителя ФЭУ, источника постоянно.го тока Б 5-24 и электронного потенциометра КСП. Сорбент замораживают в .металлической кювете, которуюпомещают в кюветное отделение.При этом наблюдают "всплеск" люминесценции, интенсивность которогопропорциональна концентрации рутения в анализируемом растворе. Наибольшую интенсивность люминесценциинаблюдают при рН образования и сорбции комплекса рутения с 1,10-фенантролином,равном 7,0-8,0, концентрации1,10-фенантролина ",2 10 З,0 10 М,гидроксяламина 3,4 10- 3,6 -10 М,времени нагревания на кипящей водяной бане 45-60 мин. При этом сорбцию,комплекса проводят в статическом илидинамическом режиме.П р и м е р 1, В пробирку с притертой пробкой вводят 0,1 мкг рутения, добавляют по 1 мл 2,4 10=М сер-,нокислого 1,10-фенантролина, 7,2 хх 10М солянокислого гидроксиламина,2,5 М хлорида натрия, 0,1 М МаОН длясоздания рН 7,5 и воду до общегообъема 20 мл. Пробирки закрывают, помещают в кипящую водяную баню на45 мин затем охлаждают под струейхолодной воды, добавляют 0,05 г силохрома, встряхивают закрытую пробирку в течение 5 мин, после чего раствор над сорбентом сливают, сорбентпромывают водой, дважды этиловымспиртом и помещают в металлическийтигель, который охлаждают до темпера.туры жидкого азота, затем регистрируют изменение интенсивности люминесценции при размораживании и измеряютинтенсивность "всплеска" люминесценциивПостроение градуировочного графита при определении рутения проводятследующим образом,В пробирку с притертыми пробкамивводят 0,01; 0,05", 0,1 0,2; 0,4,Составитель В.ВилинскаяТехред, Л.Коцюбняк.Корректор М.Максимишинец Редактор. Н.Джуган Заказ 8084/19 Тираж 463 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 3 11226 0,8; 1,0 мкг рутения, далее поступают, как описано вьппе, и строят градуировочный график в координатах: интенсивность "всплеска" люминесценции - содержание рутения, мкг, 5 Предел обнаружения Кц 5;10 мкг/мл., Прямолинейная зависимость интенсивности "всплеска" люминесценции от концентрации рутения сохраняется до , 1 О1 мкг/мл.П р и м е р 2. Определение рутения в растворах его чистых солей ссорбцией в динамическом режиме.15В колбу к аликвотной части (400 мл) .анализируемого раствора рутения до-.бавляют по 20 мл 2,4 1.0 М сернокис- .лого 1,10-фенантролина, 7,210 М со"2,лянокислого гидроксиламинаФ 25 М 20хлорида натрия, 0,1 М МаОН для создания рН 7,5 и воду до общего объема500 мл. Колбу закрывают, помещают вкипящую водяную баню на 45 мин, эа- фтем охлаждают под струей холоднойводы. Содержимое колбы пропускаютв течение 30 мин через хроматогра-.фическую колонку, заполненную 0,25 гсилохрома, Сорбент промывают водой,дважды зтиловым спиртом, далее работают по примеру 1. Содержание рутения находят по градуировочному ,гра-фику по отрезку, отсекаемому на оси 13 4абсцисс. Предел обнаружения рутения равен 2.10мкг/мл.Таким образом, .предлагаемый способ определения рутения при его сорбции в статическом режиме по сравнению с известным 3 позволяет в 200 раз снизить предел обнаружения рутения .(с 1 10 5 до 5 10 мкг/мл) и в 1000 раэ увеличить диапазон оп- ределяемых содержаний - прямолинейная зависимость интенсивности "всплеска" люминесценции от концентрации рутения сохраняется в интервале 5 10 - 1 мкг/мл. Предел обнаружения рутения снижается если сорбцию его комплекса с 1,11-фенантролином на силохроме проводить в динамическом режиме. Выбор режима сорбции определяется концентрацией рутения и объемом анализируемого раствора, Если объем раствора меньше 20 мл, сорбцию проводят в статическом режиме.При большем объеме анализируемого раствора и концентрации рутения меньше 5 10. мкг/мл (предел обнаружения 2 10" мкг/мл. Кроме того, предлагаемай способ позволяет сократить время определения с 2,5 ч до 45-бО мин и отличается документальностью, поскольку люминесцентные свойства сорбированного на силохроме комплекса рутения с 1,10-фенантролином не изменяются в течение 10 дн.