Способ определения молибдена

) атиле ч а кал 0%. о п. 1, о ем, что р ентрации данид ма ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНР(71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии АН ЭССР .(56) 1. Переверзева Е.ф. Атомно-абсорбционное определение молибденав молибденовых рудах и продуктах ихпереработки, - Научные труды НИИ цветной металлургии, 1977, Ф 43, с, 3941Авторское свидетельство СС 875, кл. С 01 С 39/00, 1979(54) (57) 1, СПОСОБ ОПРЕД ДЕНА, включающий введею руемый раствор добавки, раствора.в пламя и после чественную регистрацию а ционным методом, о т л и с я тем, что, с целью О возможности анализа арги щения процесса, в качест используют роданид калия ние ведут в воздушно-аце пламя.2, Способ пющийся т о ВВОДЯТ ДО КОНЦ 0Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при изучении минерального состава аргиллитов, при разработке технологии их переработки, при геохимических исследованиях и т.д.Известен способ определения молибДЕНа В РУДаХ, ВЕС 1 ОтЯОЩИй ВВЕДЕНИЕ В анализируемый раствор добавки - фосфорной кислоты, распыление раствора 10 в пламя закись азота - ацетилен ипоследующуо количественную регистрацию атомно-лбсорбцисзнцым методом ,1 .Однако данный способ непригоден для определения молибдена В аргилли тах, тлк кяк 1 гспо:и,:зуемя гобавкя не нивелирует межлементцые влияния и требуется предтзярительцое отделение основы. Кроме того, используется малоцостугцое т опасное плям закис. 20азота - яцетелец.Наибопее близкие по техническойсущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения молибдена, Включаощий Введе ние в анализируемой раствор добавки соли аммония и гзоссторной кислоты, .РаСПЫЛЕтИЕ РЯСТВОРЛ В ПЛЯМЯ ЗаКИСЬаЗОта - ЯИЕТЕ.ЕЕЦ И ПОСЛЕДУЕОЩУЮ РЕГИстрацио атоеНо-абсорбц 01 цье еетсздом 12 Е,З 0Однако известие:е с:особ непригоден для определения 1 Стибгеца в аргиллитах (ввиду их сложного с.остлва), тяк как используемые добавки цедостаточны для снятия мс.жэлемецтцых Влияний.35 Кроме тога, исг;ользовяцие опасного и малодосгупцого пламени услохсцяетпроцесс.Цель изо 51 зстсН 5 - обеспечениеВ 0 З Ес 05 СЕ О С тст Ц с 1 Л и 3 Я с Р 1" 1 Л 1т 0 Б:упрощение процесса,ПОСтявцсццяя ПЕЛг .ЕОСтИГаЕтС 5 согласно спОсобу 01 пелс гянис 01 ислена В ар:, иллитяхгтссцочяощему гВеЕ децие В ацализнруемыи рл: твор доблв- ЕКИ, ряСЕЕЫЛЕПЕЕЕ раетцг-,Л В 115 а 5 И ПОСЛЕДтПОЩУО КОЛИЧОС",1;ЕЦ: ЧО РРГИСТРЯ- цию атомно-ябсорбцио ным 1 е 10 ЕоЕ В ЕС а Ч Р СГГ Г. Е0 б ст ЕЗ 1;11;С. т С;,П Ь 3 ут Т .;сс- нид кс 11 Н 15я 15 с ссез;сиге ВР г" ц тО т - 50 ДУШНО-ЯЦЕТИтЕЕ 5,00 ПоЯ,сГ1 Одсяциг к;ли 51 нопят по со 1,с нгр;1- ции 0,1-10%,15 тя блЦРЕДС 1 ЯВЗ.СЫ РЕЗУГЬТЯты 01 егзедс,цен 51 ГО В зе 1,пе ных гтбряз - цах аргил:Игстц цри ря.л; .цьх концентрациях ее добавки,В табл. 2 представлены срявцитель)ные экспериментальные данные определения глолибдеца извес.тцым и предложецным способом,Как видно из табл, 2 буфер, предлагаемый по прототипу, епригоцецВ случае более сложных Объектоваргиллитов как в пламени 1 Е,О - С 1так и в пламени зоз 5 ух - С,Н, Добавка КСеБ, напротив, обеспечиваетнадежное определение 110 в Воздуоцоацетилецовом пламе.ци,П р и м е р 1, Лялезируют технологические серцокислые растворына основе аргиллитотз, Калибровочцыерастворы 110 урлнцивяот с технологическими по содержанию Н ЯО и КС 1 Б,К 10 мл анализируемого раствора, помещенного В колбу на 25 мл, добавляют О,1 мл 10%-ного раствора КСИВ,доводят водой дс метки и распылтотРаСтВОР В ВОЗДУЕ 110-;1 ЕЕТИЗЕЕ:гВОС ПЛЯ- мя (концентрация добавки состав 5 Ст О, 1%).Количественную регистрягис с с:уществляот нл атомцо - абсорбционном1 гспектрофотометре фирмы Руе тог,ЕС 1 и модези 1900, пллм: Воздух - ацетиленрасход ацетилеця 1, б л/11 ц, расход воПуха 4,5 лгЕИ.П р и м е р . Лцялизируеот фракции лргиллитов, олучецне обогащением исходного сырья. "г 1 авеску пробы1,0 г поеещяот в платиновуо тлшцсу иобжигаютч при 500 С. Палее добавляот 20 мл НГ 1 Г) мл НСДО,1 и б мс ПО, и оагреваот по белых паров, проводят двукратную обработку ЕзоЕОЙ.Соли растЕзоряот в с 0 мл НСР (1: 1), сои 1 труотВ колбу ц;100 мл и Етствстдят объем до метки бидистиллировянцой Водс й, 10 мл полученного раствора помещают в колбу цл 25 г 5 зтоблвляо 0,75 мл 10%-цстгст рсчствсзрл КСБ дОВО 51 т ВО ;Есй ДО МСТ 1 СИ И РаСЦЫ:110 В ВОЗДтг 1 П 0 ацетиленовое пламя. Рс. гСтряцио осуществляот кяк описацо в рггу.ере 1,П р и м е р З.гсцалгруот абразив яргиллтов рязли 5: мес:тстрстттсдеций аналогично примеру 2 (В качестве добавки вводят 0,75 мл 10% - оо раствора родяида калия) .15 тяб:. 3 гПодстав;ц ы пс.Вул.лтыопределения Мо В лргцлтях и продуктах их ереряботки.Кяк видно из табл, 5, предлагаемен способ позволяет исст;Еитг, р 51- мое о п р ел с :ле и ие .1 ст В л ри. ита х3 1140015 4продуктах их переработки без отделе- при навеске 0,5 г, а для технологиния Мо от сопутствующих компонен- ческих растворов - и 10 - и 10 мкг/мл. тов и концентрирования его. Для твер- Кроме того, упрощается процесс за дых проб интервал определяемых кон- счет использования более доступного центраций составляет и р 10 - и 10 мкг/гпламени. Таблица 1 КонцентрацияКИСА, об,й Рентгено-флюоресцентныйметод Концентрация Мо в аргиллите, мкг/мл 0 0,1 440,0+5,0 0,3 1,0 440,7+3,2 441,0+5,7 Таблица 2 Атомно-абсорб.метод, мкг/мл, С 1 Пламя С - С100,отн.7. Добавки 435,7+4,2 +32,92 435,7+4,2 +23,56 И 0 С НВоздух-С Н 435,7+4,2 +5,69 462,0+6,2 475,2+6,4 Известныйспособ 435,7+4,2-6,8 570,0+9,3 435,0+5,5 Вез добавки Воздух -С, Н, 650,0+12,5570,0+9,3 433,0+5,2100,3+3,8704, 6 Рентгенофлюоресц. метод С, мкг/мл 440,7+3,2 440,7+3,2 440,7+3,21140015 Продолжение табл.З трация Мо, мкг/мл Анализируемый образец емый Рентгено-флюоресцентный опособ С Минеральная .фракцияАргиллит В 1В 2 267,6+5,0790,0+,11,3445 ь 6+5 э 7300,3+5,4100,0+2,580,0+2,4+4,8 И рл Заказ 254/32 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5