Устройство для определения щелочных металлов

ОПИСАН ва,а й универМетодыцдартов Л. Коли еделени альныи ананых поро 97-103 1 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1. ГОСТ 13583-0-70,ГОСТ 13583 6-70, Глинозем,химического анализа. ГК стСМ СССР. 11., с. 3-8.2. Огнев В.Р., Петров Лчественцое спектральное опфтора и гранитоидах, Спектрлиз элементов примеси в годах. И "Наука", 1972, с.(54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ШЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, содержащее уголь ные электроды для получения горизонтального дугового разряда, блокстабилизации дугового разряда и блокрегистрации спектра излучения, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, сцелью повыщеция точности определениягутем обеспечения устойчивого переноса паров пробы в ореол дугового разряда, в устройство введен графитовыйстержень с каналом для помещения пробы, при этом верхний край стержня совмещен с продольной осью дугового разряда и стержень установлен ца одинаковом расстоянии от электродов и свозможностью вращения вокруг своейоси, а блок стабилизации дуговогоразряда выполнен в виде кварцевойтрубки, которая установлена над гра 4 итовым стержнем так, чтобы ореол дугового разряда был размещен внутритрубки.Изобретение отцгите к эмпссицному спектральному анализу н частности, к уг.тройствям для определения целочных металлов в езлныосиликесиопцогз спектральцг д аиэщелочцьх металлов, с.с сержг,е 1 дграфитовых электрод, ряспг.)еццьхО)од углом 90 дру к . 1", блокдля стабизизацип гозо з рд зрдпутем Обгува его воэу.э 1 (н;ц;с.;),пылесос) и блок дл ре;.:стрспектра иэл) чсция 2 1 Няп. Нроггводимый с помоцьо ц;О 5 С гг).)1 ств 1ЭКОНОМИЧЕН И С)КСПРЕ.СЦ, 1;ОС:КОЛК .искл)чдсг химчезс 5 Р ) "ТО ь 11:сбы,Ие,Отатком 1.3 зе.ст 1 "с) ,ст)ОЙстеза является цс.рдвц"рцое6 с;рцэлектродов при его р;0 ге, что не гК НЕрЕГупярНОСтц ПроцЕС.С НСП:реп;пробы и к большой случд 1 ой иогрец. -ности анализа (до 850%),45 ие 55 Цель изобретени - гО зыше цг ности определеьпя путем Обеспечг;тах и глиноземе и может цайти применение на предприятиях цветной металлургиии, в горио-рудной пр омылЛен н с) сти, в научных исследованиях.Известно устройство для опресделения щелочных металлоз путем фотомет рии возбуждаемого в пламени излучения нейтральных атомов этих элемецтов, гключающее фульгурдтор ля:Олучения аэрозоля, газовую горелку д.я получения плдмеци и блок рег,страции 15 спектра 11, 11 дц уггр)йгтгзо хд -1.рактериэуется выгг:Ой стбильц.тью источника возбу)СЕели) ГО 6 сне и,вс 1 ет ыдлук) Относительцыо шпб)ку мото да (до 1%); за с ет испо .эовдция 20 довольно большой дзи .ьцгсиццоО спектрального анализ згзезс 1 ( г) уменьшается случайная ошибка,обусловленная остаточной цеспцородост),ю исследуемого образца; кроме того, 25 устройство обеспечивает экспресгцость обработки аналитического сигцдлд.11 едостяткдмг ддццго гтроСтв является необходимость прнееИз химической подготовки проб, котс)рая З 0 делает анализ достат.цо длительным. Кроме того, :зззедецие г, анализ дополцительгпх реактивв, например борной кслоты, всегдя сззязд:О с) ,опасно - .Тью заражеци прбы с;с; с 35ронными элементами, т,: ,зцесецпеьзошибки.ИЗЗЕСТНО Тс)КЖЕ 7 ройСЗ )М угт;)йчивог пег)ецогд паров пробы вореол дугового разряд,Постявлеццдя цель достигается тем, что в устройство ля определения иелочных металлов, содержащее угольные электроды д:я полученияГОРИЗ 5 ТЯЗЬЦОО ДУГ ООГО РЯЗРЯ,Яблок стабилизации дугового разряда и блок регистрации спектра излучения, введен гряфитовый стержень с каналом для помещения пробы, при этом верхний край стержня совмещен с продольной Осьо дугового разряда и стерженьустановлен ня динаковом расстоянииог электродов и с возможносто вращеНи зокруг своей Оси, Я б)лок стабилизации дугового разряда выполнен в виде кварцевой трубки, которая устцовлецд цад рафитовым стержнем тдк, чтобы Ореол дугвго разряда был разменОн внутри трубки..1 ре;лдг, емое устройство обегпе и е и 0 )1 у ч Р н и е х) 1)) ш О О 1) О р м)1 е 11 н О Г О Орс)ола )уги, который отличается от де) и тр аль цЙ ч)1 С ти УГНОГО рдэ ряда низкой температурой. Такая температура (1800-2000К) злятся опти - мльцОН д:51 1 з 3 буж;ения атомных ли НИЗ ЩЕЛОЧНЫ) МС.ТЗ.л)ВНд фиг. 1 дяця схем устрйствд;цд Фиг. 2 - результаты измерения вертикального расцределеци, э 1)сективнойтемпертуры ез Ореоле;:уги,. на 1)иг) -лицин 1 а 588,9 цм и Мд 589,б нм, по.зусзецце при ис:ьзовдциц блока дляпрцудительцогсбцуз; ца фиг.;инни 11 588,9 нм и 11 Я 5896 цм безпрзснудптельного бдуцд; нд фиг. 5кицемдтические развертки спектраря 5 итс ри рзззич цых уело)зи 51 х ставбилизации испарения пробы г положения ореола дугового разряда.Устройств. СОсьржит горизоталь -цо рдсположенцые грдфитовые элсктро 5 ы 1, графитовый стержень 2 с кацапм для Гзомещгцня цсбы, держатель 3сте 1)жн ., НРзо, з к мстОРУ ез 1)снЦЯюему стержень - г;. круг его оси,к; рцевую трубку 5 и стдбзлизацииреолд дь 1 ц, 1 раф 11 вый стержень имее.т княб;55г мецез ция зробь ишейку 2 прГ Нну;о НЯ расстоянии15 мм от дна каца;1; б.Устройство рбс тсзет с:1.,ующим образом,1 стертую в пудру пробу цли эталонплотно цеб)иваот в кацл б графитовоо стержня 2. с.:тержеьпмещ;цотмежду электродами 1 ца равном расстоянии от каждого электрода и таким образом, чтобы верхний край стержня 2 находился ца продольной оси дугового разряда. Положение стержня и электродов корректируют до их проекции на промежуточной диафрагме осветительной системы спектрального прибора. Стержень 2 с пробой приводят во вращательное движение с помощью 10 электромотораЗажигают шестнадцатиамперцую дугу, В первые секунды горения дуги в канале стержня 2 образуется расплав (при анализе проб алюмосиликатцого состава) или спек (при 15 анализе глинозема). Испарение пробы начинается через 1-2 с и заканчивается через 100 с после зажигания дуги. Кривая испарения образует два максимума. Формирование первого происходит в течение 40 с.После зажигания дуги в кварцевой трубке 5 благодаря разнице температур ца ее концах возникает интенсивная тяга. Пламя дуги втягивается 25 в трубку 5, образуя в ней отчетливо различимые на глаз по цвету зоны. На расстоянии 12 мм от торца стержня 2 с пробой по оси пламени наблюдается зона, окрашенная свечением атомов щелочных металлов (ореол), которая на расстоянии 20 мм достигает максимальной интенсивности, Тяга обеспечивает стабильность положения пламени на оптической оси спектраль 35 ного прибора и сдувает внешний холодный слой дугового облака, уменьшая самопоглощение аналитических лиций,Для стабилизации положения дугового разряда стержень 2 устацавлива ют с возможностью вращения вокруг своей оси. Вращающийся стержень 2 с пробой обеспечивает равномерный радиальцый разогрев ее, а следовательно и устойчивое горение дуги. 45 Образующийся при этом поток паров пробы отличается стабильной осевой симметрией, благодаря которой область с наибольшей концентрацией паров располагается над каналом стержня 2 с 50 пробой. Тем самым осуществляется устойчивый перенос паров из канала стержня 2 в ореол дуги. Если изменить положение стержня 2 с пробой, например поднять его относительно продольной оси электродов 1, то образуется двойная дуга в течение всего времени испарения пробы. Вращение стержця 2 в этом случае также обеспечивает регулярный и осесимметричцый поток паров пробы. Но этот поток цепопадает. в ореол дуги, который располагается сбоку от стержня 2 с пробой. Более низкое положение стержня2 не обеспечивает необходимого еюразогрева.Предлагаемое устройство позволяетвыделить для анализа излучения тойобласти разряда, для которой наиболее полно выполняются два условия:температура оптимальна для возбуждения нейтральных атомов щелочныхметаллов и в спектре излучеция незначительна интенсивность линий иполос основных компонентов пробы,а также цезцачительна интенсивцостьсплошного фона. Аналитический сигнал может быть зарегистрирован фотографическим или фотоэлектрическим способом.П р и и е р. Для электродов 1 истержня 2 использовали стандартныеспектральные углы диаметром 6 мм.Канал стержня высверливали глубинойи диаметром 3 мм. Стенки канала имели толщину 0,7 мм, длина шейки 5 мм,диаметр - 2 мм. Скорость вращениястержця 15 об/миц. Опыт показывает,что скорость.вращения при стандартных электродах не выходит за пределы 8-25 об/мин,Стабилизирующая кварцевая трубка5 имела размеры: длина 250 мм, диаметр 40 мм. Тяга, возникающая втрубке, обе.цечивает стабильность положения пламени ца оптической осиспектральцого прибора и сдувает внешний холодный слой дугового ореола,уменьшая самопоглощение аналитических линий.Аналитическим параметром являетсялогарифм интегральной интенсивностили 1.:д; 1 а 589,6 нм, К 404,4 нм, 1,670 цм, Бремя регистрации аналитического сигнала ограничивается временем формирования первого максимума накривых испарения, Время экспозиции 40 с Калибровочную кривую строят в координатах Гд 1 - ВС по серии эталонов с содержанием определяемых элементов, изменяющимся от 110 до 107.Результатом анализа является среднее значение концентрации, определенное по двум параллельцьм измерениям.Измерение вертикального распределения эффективной температуры в оре ОЛЕ ДУЕ ) (Е)ЦЕ ) ПЕ)ОЕ)Етсг. г)Е По;Е - полностью разреецеой вращательной СтруКтурЕ ПОвЬ) ,"; .55.,3 НМ И ВтЛ - НЕЕ)1 ЫР РНСЦРТЫ ЕЕКЕЗЗЫЕЗ 1301 ТО гарасстоле 31 20 мм о г торца стержняс пробой степень;нзцизддц:1 зтмт)знатрия пренебрежительн мдлд,Сопостдезленце кнтуротз зццтий 111588 9 цм и 11 д 58 тз 6 цм (5 У ,1)1 Э гз тр- бе), полученных прц исцользов 1)гиибХ 1 ОЕЕ 1 ДЛЯ ГРИНУ)ДИТЕЛЬЕ) ГО го 1;3 )11, У-.ГОВОГО РДЗРЕЕДД Б ПРРДЛДГДЕМЕ)3 СИГОбе и без него фиг. 3 )т Л), ееее 3 Грцрует уменьшецие самонгзощенця этц т Лцццй В ПЕРВОМ Еу"-Е)Е. 1 О)тцсК 13 тд 1 1)51)СПОЛЬ 3 Овд )1 С ) ЕК Т О Гр) Е)О )1) ) 1МИЕт 511)тс 3 ге 7 г) 11)3Iт ) 1га )3) тт)Е )Та 3 Е 1 т КЦН ЕЕ 151 . Ци Г. К и -3 1) с 1 3 Б Е Т) Т 15 и Е. Ц Е К 1 П 1 3Р 1) 1 т ".,737 тат 3), ВЫЕОЛНЕН)13 Р 311 СПЕ ) Трт; Г. )бфе ИСП-.) 7, с фотозлектрт есс)й приставкой ЪЭП, 1,ривдл 8 цозуле:д )ГзВРаЩЕЦИЛ стЕРжцл С ПРО 6 ОЙ Ц ОЗЗ ГТДбицЗациц ПЛОжЕЕИЛ ГЕОЛд Ду Гт)," Кривая 9 - прц вращении стержня с ц 1)обОЙ, НО бЕЗ СтдбИЛИЗдДИИ цт:жстяОрЕОЛд ду ГИ3 рцЗдя 1 С - Пр. 1)рдг Е)ц1СТЕЕ)ЖН 5 С г):)т)й т )Р) г г ". Г);,и 3 ,сгггполсжецл О 1 еоза ДУ" 111 с 1 МОГОКд ДЛ 51 НрЕЕупитР )11 сОГО, ) б 3 гГ;1 3;гО 13,ВГО РНЗРЯДа. Этвт О 1.Т ЦОКД 3 В ГТ.ЕсаЕ ЕОСЗЕ 013 1 ТЕ,;131 Е ЗБЕ)ЕГ;ИЕ Г),. .)1).13.ЗЕруОцц фаКторОП уВЕХ)ц:1)дТ рЕГ НОСТЬ ).ТуПЛЕЕИЛ ."с) тРр.д:ст :робгВ ЗО)1 У .",Д.ЗРЯДД Ц Улт 7133:сРЕ 13 С 3) ИЗ 3)З сДИМОС 1 1131313 ТИЦЕСКО 3 О Г)ГЕа 1 Д )ВРЕМЕН)1,При КО".,ТОНЕ ц 1);1 Втл 1,1 Г Ег) О).оц -Е цт К 1) Р З с 3 г Ь т д 1 С 13 г ;)3 Е л " т 3 г) Е) ц рг"1 г) т ЕБ сЗТРИЯ, К 1 ЛИЯ и .):Ц ТЦ Л 1) Г 1) Г.7.1 ГГЦ Е 1.: О гОбваЗПДК Ц;ттгв тг)РтЫК ПО-г 3 НТ;) гНиобтЕВЫК КОННР 1 3 ),т )Р гг. гг)т,г 1)уды г. тдб)цц, 1,;1 цлстрогоИл 3( ДЕ Ц б Р О ) О: : 1 .; 1 :13 г ) ". 31(: П ЗЕЬ 3 О В Е ЗцС Ь Отд)оны сооттзесттуюгпе по мдкросостснУ ГРднцтУ. 1 е)цне;сц)1 Р )3 тдб)11 цеРЕЗУ:Татв) 511351 О,3 ЕГ РР;НЦ:)и .ЕСЛlтц ПЕт)13)ЕЛ,Е,1: г 11 рг.-,)Р )ЕЕц 1 уКд ЗЫтзатдт ЦД НсзтитеЬгтСТЬИ 51 нг 51 ГОСТ;вНД Е)РИ Дт;1 низ,. г 1)1, а ) гК Д г Г ОИД:СЕ).П 1)Озе)СНЕ:.в 31 е: - лт,О цргл;ггд- ЕГЕг),Г г;гГ ВД Дт;.; 1ЗГпто )Е ОВ г, ЗТДЛ 1 Ы СО)ТИСО Ста 3)3 ЕН 1;РОГОСтана 3 гтя от бГле.Р )311 Гк тг тР Г т:с г Ртттзц)Г РЕ ":1 ЬТД",Ег."11 13)У)РтМ 1 . )О .".")Р НР ггц 1)т 1 Г,Г" ги" гт )зтд)1 Г цое.11 ЯГкз)ы Гц кест 1 зг 3 ос 31. гт)пстгет.л; )к ,з ".:7". ргги 3 ГО 1) 1. гс 1) 3,3 г;) 3) д )гт тг г)т, 3," -г)гРг. Е 1)ц 1 1 сг 1 -гт)г,; г , 1 Р)1)33 О ) ГЕ Гг 1 СЕ т, )1"3, Г т ЬО,б;ттГРВОЕ ГЦЕЕк т);)",:3)1 с) " - 12 с т)д ОН 13 ц; 7-, 1 г Г т; 1 Е Тс, ОЕ )в гт) тг; гт 1 : 3 гс г г г) г1.т) , г;с;С 1:. 1 "7 "е. тгГ т : 1 Гт)гс;т:г; ),Г Г Е) )11ц 5в .г ;,с тгг) Д 3:1 Р;Е У Г 1 г .; т .- . )3 ЦЕ " " 3,ЛО 3с тгОЕ, 1 Р )Ц Рг ) г 1йа лл млм Доо о а о114 ОО 14 Т;/ Юдд ме услеФ Филиал ППП "Патент", Уагород, ул. Проект 4 ВНИИПИТираж мюю Ж Уигс