Способ получения комплексных удобрений

ССЮЭ СНИХ ЯО СНИХ 1 06 ЗИ) С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ(56) 1. Патент СШкл. 71-39, 1969.2. Патент СССРР 2193653/23-26,1974. 54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КО ЪХ УДОБРЕНИЙ, включающий ра осфатного сырья азотной кис рисутствии фосфорной кислот низацию смеси при добавлении фосфорсодержащего компонента, смешиваниес калийным компонентом и гранулирование, отличающийся тем,что, с целью повышения содержанияР,О 1 сВ в готовом продукте при одновременном повышении его водорастворимой формы, в исходное фосфатноесырье предварительно вводят фосфорную кислоту до достижения соотношения Т:Ж, равного 1:0,2-0,5, 20-507от требуемого количества фосфорнойкислоты вводят совместно с азотнойкислотой, а в качестве фосфорсодержащего компонента берут остальные80-507 аммонизированной до рН 4,4 -4,9 фосфорной, кислоты.1114Изобретение относится к способам получения комплексных удобрений, ши роко испойьзуемых в сельском хозяйстве.Известен способ получения комплексных удобрений разложением фосфатного сырья азотной кислотой концентрации 55-60 Х, выделением осадка азотнокислого кальция кристаллизацией из охлажденного азотнофосфорно О, кислого раствора, обработкой осветленного азотноосАорного раствора раствором сульфата аммония для полного удаления окйси кальция в виде сульфата кальция, нейтрализацией 15 аммиаком очищенного раствора, концент. рированием его и последующим смешением полученного плава с калийными солями при гранулировании 1 .Недостатком способа является много 20 стадийность и невысокая сумма питательных веществ (36-46 ).Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения комплексных удобрений, включающий разложение Аосфатного сырья азотной кислотой в присутствии ФосАорной кислоты, аммонизацию смеси при добавлении фосйорсодержащего компонента, ЗО смешивание с калийным компонентом и гранулирование. По этому способу разложение ведут 50-60 .-ной азотной кислотой с последующим добавлением Фосфорной кислотыконцентрации 30 -35 50 . Р,О. Полученную смесь аммонизируют до рН 2,4-4,5. Затем в аммонизированную смесь снова добавляют фосФорную кислоту и снова аммонизируют до рН 5,0-6,0, При этом до первой ам О монизации вводят 10-40 ФосАорной кислоты от общего количества, а перед второй - остальную. Температура нейтрализации на обеих стадиях 110-130 оС. На второй стадии нейтрализации вмес те с Аосфорной кислотой вводят серную для частичного удаления окиси кальцияНедостатком известного способа является невысокое содержание Р, 0 5 50 (30-48 ) и Р,О 5 в готовом продукте (45-50%).Цель изобретения - повышение содержания Р,О 5 в готовом продукте при одновременном повышении его водораст ворнмой Формы.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения комп 668 3 лексных удобрений, включающему разложение фосфатного сырья азотной кислотой в присутствии фосфорной кислоты, аммонизацию смеси при добавлениифосфорсодержащего компонента, смешивание с калийным компонентом и гранулирование, в исходное Фосфатное сырьепредварительно вводят фосфорную кислоту до достижения соотношения Т:Ж,равного 1;0,2-0,5, 20-50 от требуемого количества Фосфорной кислотывводят совместно с азотной кислотой,а в качестве фосфорсодержащего компонента берут остальные 80-50 аммониэированной до рН 4,4-4,9 ФосАорнойкислоты,Сущность способа заключается вследующем.Благодаря предварительному смачиванию фосфатного сырья Фосфорной кислотой часть Фтора и углекислого газа, образующихся при его разложении,удаляется в газовую Фазу вследствиесравнительно низкого влагосодержанияреакционной массы. Таким образом, количество Фтора в азотноАосфорнокислотном растворе уменьшается, а газовая фаза, образующаяся на этой стадии.не содержит примесей в виде окисловазота. В процессе смешения фосйатного сырья и Фосфорной кислоты рыхлаямасса, состоящая из смеси Фосфатноговещества и гидрата монокальцийАосфата, обладает большей поверхностьюконтакта с жидкими фазами, что обеспечивает интенсификацию процесса разложения АосАатного сырья в азотнойкислоте, с незначительным пенообразованием.Способ осуществляют следующим образом. В смеситель загружают Аосфатное сырье и часть фосфорной кислоты, интенсивно перемешивают и полученную массу подают на разложение азотной кислотой в реактор, куда подают 50- 60 -ную азотную кислоту в смеси с 20- 50 от остальной части Аосфорной кислоты. Разложение идет 40-60 мин, затем ИР-раствор в случае необходимости отфильтровывают от шлама и Фнльтрат с рН 1 1 смешивают с остальными 80-50 фосфорной кислоты, аммонизированной до рН 4,4-4,9. После смешения полученную ИР-пульпу доаммонизируют газообразным аммиаком до рН 4,4-4,9, затем при необходимости добавляют соль калия и гранулируют.3 1114668Целесообразность выбранного соотношения Т:Ж в реакционной пульпе пос"ле добавления к сырью фосфорной кислоты проиллюстрированы в табл. 1 40 (данные приведены для аппатитового 5 сырья)Про олжение табл. 2 38,7 64,3 37 68,7 Таблица 1 60 26,3 73,7 РОБСВ Х ТфЖ Р 05 фд йв пульпе 45,5 45,8 1: 0,1 1: 0,2 64,3 53,2 61,5 50,6 1 : 0,3 1: 0,4 1: 0,5 50,6 64,3 68,7 51,3 Таблица 3 73,7 25 53,6 1 й 0,7 СодержаниеР,05 в 4 вготовомпродукте,Х СодержаниеРз 05 сз вготовомпродуктеХ РН 36,7 45,8 4,2 51,0 51,0 4,4 57,0 4,7 68,0 54,0 4,9 :5,0 54,0 Таблица 245 Содержание2 СЬВ готовом КоличестСодержаниеРО 5 вготовомпродукте, 50Х во введенной кислоты, Х продукте,Ж10 63,3 36,7 55 20 51 51 30 38,5 61,5 Как видно из данных табл. 1,уменьшение доли кислоты в пульпе ниже 0,2 ч ведет к снижению доли питательных веществ в удобрении и снижению РО водорастворимой в нем.При увеличении доли кислоты содержание питательных веществ в удобрениинесколько увеличивается, однако приэтом вводится много воды н выделив 35шийся фтор остается полностью врастворе, что загрязняет конечныйпродукт.В табл. 2 проиллюстрирована целесообразность выбора. количества фосфорной кислоты, вводимой на стадиюразложения совместно с азотной кисло-,той (данные приведены для фосфоритного сырья Каратау). Как видно из табл. 2, уменьшение фосфорной кисло;гы на стадии разложения приводит к повышению содержания Р,О 5в готовом продукте, но при этомпадает доля Р, О 5 в, в нем. При увеличении количества фосфорной кислоты на стадии разложения падает содержание питательных веществ в продукте (Р 05 св).Целесообразность выбранного интервала рН при аммонизации фосфорной кислоты проиллюстрирована в табл. 3.Как видно из таблицы 3, снижениерН до 4,2 ведет к снижению содержания .Р,05 с и Р,Ово 4 , а при рИ выше 4,9 при возрастании Р,О идетрезкое снижение Р,05 во 4,.П р и м е р 1. 100 кг/ч Ковдорс"кого апатита (СаО 52,8 Х, Р,05 36,2 Х,М 80 4,377) смешивают с 20 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты, перемешивают до получения однородноймасси (Т:Ж = 1:0,2), затем разлагают 239,6 кг/ч 557-ной азотной кислоты, в смеси с 61,2 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты, Полученнуюмассу фильтруют, фильтрат в количест4668 Составитель Т.ДокшинаРедактор В,Летращ Техред М,Тепер Корректор А.Тяско Заказ 6698/16 Тираж 425 Подписное ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филип ЛЛ 1 "Лат нт", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ве 413,6 кг/ч смешивают с 61,2 кг/ч аммонизированного (80 ) до рН 4,4 кислоты, смесь доаммонизируют до рН 4,4 ЯР-пульпу в количестве 527,7 кг/ч с содержанием азота 13,2 , Р,0 у 503, РО в, 503 направляют на гранулирование или смешение с калийным компонентом.П р и м е р 2. 100 кг апатитового концентрата смешивают с 35 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты, перемешивают до получения однородной массы(Т:Ж = 1:0,35), затем разлагают 194,3 кг/ч 55 -ной азотной кислоты в смеси с 50,7 кг/ч фосфорной кислоты. Полученную массу в количестве 369,9 кг/ч фильтруют, фильтрат в количестве 361,4 кг/ч смешивают с 57, 3 кг/ч (50 ) аммонизированной до рН 4, 7, смесь доаммонизируют до рН 4,7 и НР-пульпу в количестве 446,7 кг/ч направляют на гранулирование и смешение с калийными солями. Содержание Р,О ,э в готовом продукте 51, 5 , Р, О э щ 5 7 ,П р и м е р 3, 100 кг/ч флотоконцентратов из фосфоритов Каратау смешивают с 50 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты, перемешивают до по - лучения однородной массы (Т:Ж =1: О, 5), затем разлагают 176, 8 кг/ч 55 -ной азотной кислоты в смеси с 16 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты. Полученную массу в количестве 342,8 кг/ч фильтруют, фильтрат в количестве 294, 3 кг/ч смешивают с 59,8 кг/ч (65 ) аммонизированной до рН,9 фосфорной кислоты, смесь доаммонизируют до рН 4,9 и ИР-пульпу направляют на гранулирование. Содержание РОс 38,7 , Р,.Оэц,64,2 ,Использование предлагаемого епособа позволит по сравнению в известным повысить содержание питателкых веществ в готовом продукте, Так, при использовании бедного сырья (например фосфоритов Каратау) содержание РОсв увеличивается в готовом продукте с 30 до 37-50 , а при использовании апатитового сырья с 48 до 50-54 . Содержание Р,О эв готовом продукте увеличивается с 45-50 до 51-68 ,