Способ оценки степени структурирования поверхностного слоя поливинилбутираля

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН З 511 С 01 Н 19/04 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ С 6 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ(56) 1. Дринберг А.Я Демченко Н.С.Оценка степени структурирования поверхностного слоя полимеров.-"Журналприкладной химии", 1952, В 1,с. 57-62.(54)(57) СПОСОБ ОЦЕНКИ СТЕПЕНИ СТРУКТУРИРОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЯ, включающий обработку образца полимера в растворителе, отличающийсятем, что, с целью снижения трудоемкости и увеличения производительности при проведении испытаний, послеобработки в растворителе образецприводят в контакт с поверхностьюстекла или металла при температуре,превышающей температуру размягчения,поливинилбутираля, измеряют адгезиюполимера к подложке, и степень структурирования оценивают по прочностисцепления полимера с поверхностью.1113716 Изобретение относится к методамисследования свойств полимерных материалов, в частности к методикеоценки степени структурированияповерхностного слоя поливинилбутираля,Известен способ оценки степениструктурирования поверхностного слояполивинилбутираля, включающий обра"ботку образца полимера в растворителе. Согласно этому способу изучают распределение степени структурирования по толщине образца, ис"пользуя для анализа срезы, параллельные наружной поверхности. Поскольку 15в пределах толщины среза степеньструктурирования являлась неодинаковой, то фактически получают зависимость усредненной степени структурирования от глубины залегания слоев 11.Недостатком этого способа являет"ся довольно значительная трудоемкость - необходимо вначале снятьзависимость от толщины, а затем экст раполяцией получить примерное значение интересующей величины.Цель изобретения - снижение трудоемкости и увеличение производительности при проведении испытаний. 30Цель достигается тем, что соглас"но способу оценки степени структурирования поверхностного слоя коливинилбутираля, включающему обработкуобразца полимера в растворителе,после обработки в растворителе образец приводят в контакт с поверхностью стекла или металла при температуре, превышающей температуруразмягчения поливинилбутираля, изме" 0ряют адгезию полимера к подложке истепень структурирования оцениваютпо прочности сцепления полимера с поверхностью. При структурировании поверхност- ф 5 ный слой полимера теряет текучесть. В результате формирование площади ад" гезионного контакта проходит медленнее и это отражается на регистрируе" мой прочности сцепления. С ростом степени структурирования его поверхностного слоя адгезионная прочность соединения монотонно падает и для предельно сшитого полимера она достигает ничтожно малых значений. По этому существует взаимно однозначная связь между степенью структурирования полимера и прочностью сцепления его с твердой поверхностью, Установив такую связь на образцах с известной степенью структурирования, вдальнейшем ее можно использовать дляопределения степени структурированного поверхностного слоя исследуемых образцов,Предлагаемый способ содержитоперацию обработки полимера в растворителе, предшествующую стадии формирования адгезионного контакта, ноназначение этой операции в сравнении с прототипом другое. В случаепрототипа полимер обрабатывают врастворителе для экстракции всехрастворимых продуктов (в том числеи высокомолекулярньм) и выделениятем самым нерастворимой фракции.В случае предлагаемого способа проводить растворение так глубоко необязательно - в данном случае стоитзадача удалить из поверхностногослоя ниэкомолекулярные загрязнения,которые возможно образовались приструктурировании полимера или в немприсутствовали до того. Наличиезагрязнений в зоне контакта изменяетпрочность сцепления и тем самым отражается на результатах испытаний.В начале с целью удаления низкомолекулярных загрязнений исследуемыйобразец обрабатывают подходящим растворителем, а затем после высушивания растворителя его подпрессовываютк твердой поверхности, выполняющейроль эталона.Согласно изобретению пленки поливинилбутираля (ПВБ) окисляют в термошкафу при различных температурах.В результате происходит структурирование полимера. Степень структурирования оценивают двумя методами: припрочности сцепления с металлами(предлагаемый способ) и по содержанию в полимере нерастворимой фракции (прототип),Способ осуществляют следующимобразом. Пленки полимера после термообработки помещают в растворитель (этиловый спирт) на 2-3 мин и затем при 20015 фС к поверхностному слою полимера припрессовывают (длительность операции 10-15 с) металлическую фольгу. Давление прессования составляет 0,05 кг/см. После охлаждения образ 2ца до комнатной температуры оценивают прочность сцепления фольги с15 20 25 30 35 40 45 3 11полимером. Продолжительность эксперимента, таким образом, не превышает 10 мин.При оценке степени структурирования по известному способу пленкиполимера в течение 2 ч. кипятят вспирте, а затем взвешиванием определяют процент нерастворимой фракции, Время, затрачиваемое на испытание, в данном случае порядка 3 ч.На фиг. 1 показано изменение прочности сцепления (8) (1) и процентанерастворимой фракции (2,3) дляпленок поливинилбутираля, окисленных при 18 С С на различных металлах(медь, сталь, алюминий), Как видно,рост нерастворимой фракции сопровождается уменьшением прочностисцепления и поэтому последняя характеристика может использоваться дляоценки степени структурирования (С).Природа подложки, на которой производилось окисление полимера, практически не влияет на прочность сцепления и содержание нерастворимойфракции, что свидетельствует о сопоставимости методов. С увеличениемвремени () термообработки пленкиграфики ( 1-3, фиг. 1) выходят настабильный уровень (прочность сцепления равна О, процент нерастворимой фракции 100 Е, т.е. в процессеокисления достигается предельноеструктурирование. При оценке степениструктурирования известным способомвремя, соответствующее выходу настабильный уровень, зависит от толщины анализируемого слоя (фиг. 1,график 2 - толщина пленки 40 мкм,график 3 - толщина пленки 200 мкм)и при ее снижении уменьшается. Дляпредлагаемого способа такой неопределенности при анализе степени структурирования поверхностного слоя нет,что может свидетельствовать о болеевысокой его точности,На фиг. 2 показано изменениепрочности сцепления с алюминием пленок поливинилбутираля, толщиной 200 мкм, окисленных при различных температурах (150 ОС - график 1, 160 С - график 2, 180 ОС - график 3) . Из данных видно, что с ростом температуры растет скорость структурирования и уменьшается время, соответствующее достижению предельной сшитости образца.На фиг. 3 показана зависимость степени структурирования поверхностного слоя полимера (процентнерастворимой фракции) от сопротивления отслаиванию алюминиевой фольгиот нокрьггия (степень структурирования получали экстраполяцией на нулевую толщину зависимости усредненнойстепени структурирования от глуби -ны залегания слоя). Как видно, связьмежду степенью структурирования и адгезией является взаимно однозначной - каждому конкретному значению степени структурирования можно поставить в соответствие только одно значение сопротивление отслаиванию. Полученная таким образом градуировочная кривая позволяет в дальнейшем определять степень структурирования поверхностного образца по величине его адгезии (прочности сцепления) с твердой поверхностью. Время, затрачиваемое на испытание, при использовании предлагаемого способа в 15-18 раз меньше времени, затрачиваемого при проведении испьгганий по известному способу. Трудоемкие операции получения срезов и взвешивание заменены в способе согласно изобретению на простые операции прессования и измерения адгеэии, которые не требуют специальных навыков,Таким образом, предлагаемый способ прост в реализации, нетрудоемок и поэтому может быть широко использован в научных лабораториях как экспресс-метод при испытании свойств полимерных материалов.3 ИИПИ Заказ 6610/36 ППП ффПетцтфф Фи 1113716 рак 82 господ, хд, Проекааа,