Способ обработки монокристаллов корунда

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) ( 1) 151) С 30 В 0 рггу,".,; ", 1ф ОПИСАН Х АВТОРСХОМ Е ИЗОБ СВИДЕТЕЛЬСТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ.Атабекян, В.Л.Винецкий,ркян, Р.К.Езояницян1.315.592(088.8)Классен-Неклюдова М.,В. РубинМ., "Наука", 1974, 69,датян К.А. и др. Трудысоюзного совещания по ростуов. Цахкадзор, Арм. ССР,ыращивание кристаллов и иха", ч.11, 1972, с. 30,ът 1 гг. 0.6., М 1 гсЬе 11 Т.Е.гггаддагьоп йащаЕе п(54)(57) СПОСОБ ОБРАБОТКИ МОНОКРИС- . ТАЛЛОВ КОРУНДА, ю -АФО,включающий облучение их потоком электронов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повыпения прозрачности моно- кристаллов в ультрафиолетовой области спектра, обработку ведута потоком электронов с энергией 2 105 10 эВ дозой 10 - 10 эл/см .Изобретение относится к способам обработки монокристаллов н может найти применение в технологии получения оптических материалов с повышенной прозрачностью.Известен способ обработки мбнокристаллов корунда,к -А 1 Оп, посредством химической полировки, обеспечивающей удаление поверхностного10 нарушенного слоя. Например, кристалл обрабатывают расплавом смеси бурыос криолитом при 1040 С в течение 40 мин 1,Способ трудоемок и лишь частично15 решает задачу, так как повышается прозрачность только поверхностногослоя.Известен также способ обработки для повьппения прозрачности монокрис таллов корунда, выращенных по методу Вернейля, в ультрафиоле 1 овой области спектра, заключающийся в добавлении в шихту при синтезе корунда соединений бора 12.Повышение прозрачности достигается за счет снижения количества анионных вакансий, обусловленных в корунде присутствием двухвалентных примесей. Механизм снижения числаЭО анионных вакансий заключается в захвате решеткой корунда катионов трижды ионизованного бора, которые благодаря малому ионному радиусу могут располагаться в междоузлиях, препятствуя возникновению вакансий под воз действием двухвалентных примесей.Недостатком известного способа является ограниченность воэможностей . его применения, так как он используется только для увеличения прозрачности кристаллов корунда, выращенных методом Вернейля, так как корунд с примесью бора синтезируется только этим методом. Вернейлевский метод выращивания корунда по сравнению с другими известными методами, такими как .метод Чохральского, метод крис.таллизации иэ раствора в расплаве метод гидротермального синтеза и другие, из-за сравнительно большого50 потока рабочих газов (водорода н кислорода) и попадания примесей из атмосферы и керамики печи не обеспечивает химически чистых условий кристаллизации, в результате чего в выращен- ном кристалле обнаруживается наличие неконтролируемых примесей, которые делают онгическое качество вернейлевских кристаллов корунда недостаточно высоким. При синтезе кристалловкорунда с примесью бора их рост существенно замедляется и значительноограничиваются размеры выращенногокристалла. В современном оптическомприборостроении для решения большогоколичества практических задач необходимо иметь крупногабаритные и оптически высококачественные кристаллыкорунда; обладающие максимальной прозрачностью в различных областях спектра,Наиболее близок к описываемомуспособ обработки М -А 1 0 облучениемпотоком электронов 3 .Недостатком способа является то,что применяемые режимы облучения(доза 102 - 10 эл/см температура 1073 К) зачастую приводят к возникновению дефектов в виде дислокационных петель из междоузельных катионов.Целью изобретения является повышение прозрачности монокристаллов вультрафиолетовой области спектра.Поставленная цель достигается тем,что в известном способе обработкимонокриста лов корунда, К -А 1 п 03включающем облучение их потокомэлектронов, обработку ведут потокомэлектронов с энергией 2 ф 10б5 10 эВ дозой 10 - 10 эл/см .Повышение прозрачности достигается благодаря тому, что при облучениикристалла малыми дозами высокоэнергетичных электронов происходит разрушение или изменение зарядового состояния структурных дефектов. Структурные дефекты, например вакансиии междоуэельные ионы, возникают впроцессе выращивания кристаллов,Часть этих дефектов может быть заморожена внутри кристалла при егоохлаждении, Определенное количествоструктурных дефектов в кристаллахможет сохраняться из-за наличия примесей. Поэтому последующий отжигможет и не уничтожить возникшие привыращивании дефекты. У ионных кристаллов в области, примыкающей к краюсобственного поглощения, часто наблюдаются полосы поглощения, связанные с возбуждениями регулярных анионных узлов, расположенных по соседству с анионными вакансиями. В кристаллах 4-А 10 поглощение в области ( 250 нм объясняется наличиемструктурных дорадиационных дефектов.1111515 Таблица 1 Коэффициент поглощения после облу-Е чения К см 26 2,87 0 0 8 26,5 2,0 8,2 1,46 250 19,2 260 1,32 Увеличение прозрачности монокристаллов-А 1 О при облучении высо- .г зкоэнергетичпыми электронами наблюдают при дозах 10 - 10 эл/см. Верхюний предел дозы зависит от степени чистоты кристалла. Чем меньше в кристалле неконтролируемых примесей, тем,при большей дозе облучения корунд остается просветленньв. В процессе облучения малыми дозами высокоэнергетичных электронов происходит усовершенствование кристаллической решетки в результате уменьшения структурных дефектов. Дальнейшее увеличение дозы нежелательно, так как приводит к уменьшению прозрачности корунда из-за генерации радиационных дефектов. Процесс облучения может проходить и при комнат-, ной температуре, что упрощает процесс.На чертеже приведена зависимость изменения коэффициента поглощения монокристалла-А 1 О,выращенного методом горизонтальйой кристаллизации, от дозы облучения электронами с энергией 5 10 эВ для длины вол" ны 205 нм.П р и м е р . 1. Ионокристалл Ы-А 1 гО, выращенный методом горизонтальной кристаллизации и вырезанный в виде плоскопараллельной отполированной обычным методом по 12 классу пластинки с толщиной 0,228 см, облучают электронами с Длина волны Коэффициент поглонм щения до облучения.м 0, см энергией 5 107 эВДоза облучения1110 эл/см. Облучение проводятна воздухе при комнатной температу"ре. Измерения спектров поглощения5 проводят на спектрофотометре СФ.Результаты измерений коэффициентов поглощения до и после облучения. приведены в табл.П р и м е р 2. Ионокристалл10 неактивированного корунда, выращенный по видоизмененному методу Киропулоса и вырезанный в виде плоскопараллельной отполированной обычнымметодом по 12 классу пластинки с15. толщиной. 0,203 см, облучают электронами с энергией 5010 эВ. Дозабоблучения 210 эл/см 2 . Облучениеипроводят на воздухе при комнатнойтемпературе. Измерения спектров про 20 водят на спектрофотометре СФ,Результаты измерений коэффициентов поглощения до и после облучения приведены в табл: 2,Способ позволяет повышать прозрач 25 ность монокристаллов к -А 1 О в ульт 2 9рафиолетовой области спектра независимо от метода их выращивания.Способ может быть использованнезависимо от применения других из 30 вестных способовИзобретение позволяет эффективноиспользовать монокристаллы ю 6 -А 1 г Оэв оптическом приборостроении и, вчастности, в оптоэлектронных приборах,работающих в космических условиях. Уменьшение коэффициентапоглощения, Х. ВНИИПИ .Государственного комитета СССР по делам иэобретений и .открытийФилиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 Коэффициент погло- Коэффициент погло. щения до. облучения щения после обл- р, см чения ш , см 12,52,2