Способ определения метиленсульфоната натрия аминобензальтиосемикарбазона моногидрата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1109638
Авторы: Воронцова, Глушакова, Гойзман, Долгополов, Лищета
Текст
1109638 4Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения метиленсульфоната натрия и -аминобензальтиосемикарбазона моногидрата - тибонарастворимого (солютизона), используемого в качестве лекарственного средства,Известен метод количественногоопределения солютизона обратным иодометрическим титрованием, для чеготочную навеску медленно (2-3 ч) разлагают серной кислотой при нагревании в колбе Кьельдаля и образующуюсяпри разложении двуокись серы отгоняют с водяным паром в охлаждаемыйльдом приемник, содержащий известноеколичество взятого в избытке О, 1 н.раствора иода. Иод, не израсходованный на окисление двуокиси серы, по 2 Оокончании процесса отгонки титруют0,1 н.раствором тиосульфата натрия 11Недостатками этого метода являются длительность и недостаточнаяточность (Я, = 0,9 абс.%). . 15Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ прямого титрования солей ор"ганических кислот хлорной кислотойв уксусной кислоте с кристаллическимфиолетовым в качестве индикатора 21.Недостатком известного способаявляется низкая точность, Это связано с тем, что при титровании солейорганических кислот, например сульфокислот, являющихся сильными в сре"де уксусной кислоты, переход окраски индикатора плохо заметен и не.всегда совпадает с точкой эквивалентности, что приводит к неточным иплохо воспроизводимым результатам.Солютизон, являющийся эамещеннымметиленсульфонатом натрия, являетсясолью органической сульфокислоты,сильно диссоциирующей в уксуснойкислоте, вследствие чего его опреде. ление путем титрования хлорной кислотой в среде уксусной кислоты неможет быть реализовано,Целью изобретения является повышение точности определения,Укаэанная цель достигается тем,что согласно способу анализируемуюпробу предварительно последовательно обрабатывают муравьиной кислотойи уксусным ангидридом при нагревании на кипящей водной бане с после"дующим охлаждением. Предшествующая титрованию химическая обработка анализируемой пробы муравьиной кислотой и уксуснымангидридом приводит к разложениюаниона солютиэона с образованиемтолько одного продукта (формиатанатрия), имеющего основность, достаточную для титрования в средеуксусного ангидрида.Возможность нежелательного влияния на результаты титрования протонирования;и-аминобензальтиосемикарбаэона устраняется его ацетилированием.Соответствие перехода окраскииндикатора моменту эквивалентностиподтверждено потенциометрически сиспользованием стеклянного индикаторного электрода.Методика определения. Около0,2 г препарата (точная навеска)помещают в снабженную шлифом коническую колбу вместимостью 100 мл.В колбу добавляют 2 мл 100%-ноймуравьиной кислоты и 0,3 мл водыили 2 мл 90%-ной муравьиной кислоты,присоединяют обратный воздушныйхолодильник длиной 20 см и нагреваютна кипящей водяной бане при периодическом перемешивании до растворениянавески. Через 5-10 мин после растворения навески в колбу добавляют25 мл уксусного ангидрида и продолжают нагревание на водяной бане 1 ч,После охлаждения раствора в колбе до 25-30 С отсоединяют обратный.холодильник, прибавляют индикатор и титруют раствор в колбе 0,1 н, раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте до отчетливого изменения его окраски (в случае использования в качестве индикатора кристаллического фиолетового - окраска титруемого раствора в точке эквивалентности переходит из лиловой в синевато- зеленую). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мп 0,1 н.раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте соответствует 0,032835 г тибона растворимого (солютиэона). Относительная ошибка результата отдельного определения составляет0,2 отн,%. Продолжительность определения 90 мин. Предлагаемым способом и известным проанализированы 11 серий пре1109638 Таблица 1 Серия Содержание тибона растворимого (солютизона) мас. Е,определенное по результатам трех паралльных опытов Номер серии Известным способом Предлагаемым способом 10881 98,92 99,50 99,13 98,01 98,42 98,43 99,25 20881 30881 98,40 40981 98,00 50981 60981 99,08 7098197,61 оп, 1 98,09 98,21 оп. 2 оп. 3 98,01 1 О 98, 13 оп, 4 парата. Данные анализа представпейы в табл. 1.Как видно иэ данных табл. 1, результаты, полученные предлагаемым способом,.статистически достоверно не отличаются от результатов, полученных с использованием известного метода.В табл 2 приведены метрологические характеристики предлагаемого и известного способов.Как видно из данных табл.2, предлагаемый способ является более точным.15П р и м е р 1. Навеску тибона растворимого (солютиэона) равную 0,2131 г анализируют согласно методике с использованием 903-ной муравьиной кислоты. Расход 0,1025 н.раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте составляет на титрование в основном опыте (Ч ) 6,36 мл., а на титрование в койтрольном опыте (Ч 2) - 0,13 мл. Содержание основного веществарассчитывают (Х) по формуле(Ч - Ч ) К 328,35 98 39 Я 1 С П р и м е р 2, Навеску тибона растворимого равную 0,1984 г анализируют согласно методике с использованием 100%-ной муравьиной кисломл0=0,1025 мольл(Ч - Ч) К 328,3510 С Таким образом, положительный эффект предлагаемого способа количественного определения тибона растворимого состоит в том, что он обеспечивает правильность и воспроизводимость результатов анализа. Предлагаемый. способ для своейреализации не требует использованияспециального оборудования. 98,54 98,60 97,02 98,78 98,60 98,21 98,511109638 Таблица 2 Число степенейсвободы Способ Известный 2,26 1,95 0,85 98,421,92 98,42 Предлагаемюи 9 98,95+0,36 2,26 0,16 0,37 98,95 Составитель В.ШкильковаТехред Л,МартяшоваКорректор Е,Сирохман Редактор Г,Волкова Заказ 6022/29 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам йзобретений и открытий 13035, Москва, ЖРаушская наб., д, 4/5
СмотретьЗаявка
3596504, 27.05.1983
ВСЕСОЮЗНЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ, ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ЗАВОД "АКРИХИН"
ГОЙЗМАН МИХАИЛ САМУИЛОВИЧ, ДОЛГОПОЛОВ ВЯЧЕСЛАВ ДМИТРИЕВИЧ, ЛИЩЕТА ЛЮБОВЬ ИВАНОВНА, ВОРОНЦОВА ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, ГЛУШАКОВА ВАЛЕНТИНА ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 31/16
Метки: аминобензальтиосемикарбазона, метиленсульфоната, моногидрата, натрия
Опубликовано: 23.08.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1109638-sposob-opredeleniya-metilensulfonata-natriya-aminobenzaltiosemikarbazona-monogidrata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения метиленсульфоната натрия аминобензальтиосемикарбазона моногидрата</a>
Предыдущий патент: Способ определения дибазола
Следующий патент: Способ качественного определения гидрохлорида метилового эфира -фенил -(пиперидил-2) уксусной кислоты
Случайный патент: Адаптивное устройство для приема избыточной информации