Способ получения плавленной гранулированной пятиокиси ванадия

,801084327 АЗьо С 22 В 34 22 С 01 С 31 02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СР ОО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕВАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Ордена Трудового Красного Знамени институт металлургии и обогащения АН Казахской ССР(56) 1. Химия и технология редкихи рассеянных элементов, Под ред.К.А.Большакова, т. 1, М., 1965,с. 236.2. Авторское свидетельство СССРВ 223082, кл. С 01 С 3 1/00, 1975.3. Авторское свидетельство СССРУ 819063, кл. С 01 С 31/02, 1981,4. Патент США В 3333916,кл. 23-21, 1967.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАВЛЕНОЙГРАНУЛИРОВАННОЙ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ,включающий термическую обработкуметаванадата аммония, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения энергозатрат, исходный продукт передтермической обработкой гранулируют доразмера гранул 10-25 мм, а термическую обработку проводят при 550-600 С.Изобретение относится к способам получения соединений ванадия и может быть использовано для получения гранулированной пятиокиси ванадия.В настоящее время, в основном, получают только порошковую пятиокись ванадия, которая идет на производство лигатур и лишь незначительная ее часть применяется в качестве катализатора в производстве серной кис О лоты.Использование тонкопыпящей порошковой пятиокиси ванадия для производства лигатур экономически нецелесообразно, так как связано с 15 большими потерями ванадия при транспортировке и непосредственно в процессе производства лигатур.Применение для производства лигатур плавленой гранулированной пяти окиси ванадия позволило бы значительно сократить потери ванадия и сделать процесс получения лигатур более чистый с точки зрения охраны труда. 25Несмотря на то, что проблема получения плавленой гранулированной пятиокиси ванадия является актуальной, способы ее получения затруднены е 30Существуют способы получения порошковой пятиокиси ванадия, которую в случае необходимости получения плавленой гранулированной пятиокиси ванадия можно расплавить при температуре около 1000 С, т. е. дополнитель-.4 35 но требуется энергоемкая и трудоемкая операция плавления.Таким образом, экономически нецелесообразен процесс получения гранулированной пятиокиси ванадия путем плавления порошковой пятиокиси, получение же ее непосредственно из ванадиевых соединений осложняется необходимостью получения чистой пятиоки 45 си ванадия.Известен способ получения порош"ковой пятиокиси ванадия путем термического разложения на воздухе50 мфтаванадата аммония Г 13Недостатком способа являются значительные потери ванадияИзвестен также способ получения55порошковой пятиокиси ванадия путем 2-стадийного термического разложения метаванадата аммония под вакуумом 23,Этот способ позволяет снизить потери ванадия, однако процесс сильноусложняется вследствие необходимости его проведения под вакуумом.Для получения плавленой гранулированной пятиокиси ванадия необходимо полученную по укаэанным способампорошковую пятиокись расплавить притемпературе порядка 1000 С, Этоприводит к энерготрудоемкой операции плавления, что экономически нецелесообразна.Известен способ получения гранулированных окислов ванадия, включающий термическую обработку на воздухеванадата аммония, смешанного с высшими спиртами в весовом соотношении 1:0,005-1 ГЗ 3Недостаток способа заключается внеобходимости применения дополнительного реагента (высших спиртов),Кроме того, способ не находит промышленного применения из-за высокойвзрывоопасности, связанной с возможностью воспламенения органики.Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения плавленойгранулированной пятиокиси ванадия,включающий термическую обработкуметаванадата аммония, по которомуметаванадат аммония в регулируемомколичестве подают в печь, где происходит его разложение при 400-500 С.оОбразующийся сухой порошок пятиокиси ванадия в виде жидкотекущегопотока снова подают в печь, где онподвергается расплавлению в пламени, содержащем избыток кислородапри 1000 фС, после чего быстрым охлаждением получают конечный продукт ввиде гранул 4 1,Данный способ характеризуетсязначительной сложностью процесса,высокими энерго- и трудозатратами,ввиду проведения термической обработки в две стадии;. 1-ой при 1= 400-500 С и 2-ой при С = 1000 С.Цель изобретения - упрощениепроцесса и снижение энергозатрат. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения плавленой гранулированной пятиокиси ванадия, включающему термическую обработку метаван 0 дата аммония, исходный продукт перед термической обработкой гранулируют до размера гранул 10-25 мм, а термическую обработку.проводят при 550-600 С.о1084327 45 3Введение операции предварительной грануляции исходного продуктадо размера гранул 10-25 мм позволяетосуществлять термическую обработкув 1 стадию (по прототипу 2 стадии)с получением плат еной гранулированной пятиокиси ванадия.Следовательно, термическому разло.жению подвергают не исходный продукт, а предварительно подготовлен Оные гранулы определенного размера.Термическую обработку согласноизобретению проводят при 550-600 С.При указанной температуре начинаетсяпроцесс разложения метаванадата аммония, который идет с выделениемтепла.Процесс термического разложенияпротекает следующим образом,При использовании исходного продукта в виде гранул нарушается теплообмен через стенку гранулы. Таккак теплообмен через стенку гранулзатруднен, поэтому внутри гранулы .развивается температура до 700 С, 25т.едостигается температура плавления пятиокиси ванадия 690-700 С,очто приводит к оплавлению гранулыизнутри.Таким образом, использованиесобственно тепла реакции позволяетполучить плавленую гранулированнуюпятиокись ванадия без дополнительных затрат энергии,Этот эффект снижения энергоза 35трат возможен только при использовании гранул размером 10-25 мм. Если размер гранул меньше 10 мм, теплообмен не нарушается, оплавленияне происходит и получается порошковая пятиокись ванадия, а при диаметре больше 25 мм гранула под действи"ем скопившихся паров воды и газааммиака разрушается и оплавляетсяне полностью. Заданная температура процесса термического разложения (500-600 С) необходима и достаточна для получения плавленой гранулированной пятиокиси ванадия. Нижний предел темпе ратуры гранулирования обусловлен тем, что при 550 С начинается прооцесс разложения метаванадата аммония.Кроме того, это тот минимум температуры, при котором создается необ ходимое количество тепла для развития внутри гранулы температуры плавления пятиокиси ванадия,4Повышение температуры вьнпе верхнего предела нецелесообразно, таккак это приводит к затратам электро"энергии.Изобретение позволяет упроститьпроцесс за счет проведения операциитермического разложения в 1 стадию.Проведение же предварительной грануляции исходного продукта по изобретению значительно проще в осуществлении, чем вторая стадия плавленияпятиокиси ванадия в пламени форсунки по прототипу, причем сокращаютсязатраты электроэнергии в 2 раза,так как в изобретении нагрев ведутдо 550-600 С, а в прототипе -до 1000 С,П р и м е р 1. 0,5 кг метаванадата аммония гранулируют в чашевомгрануляторе с получением гранул диаметром 10 мм. Затем гранулы подвергают термической обработке прокаливанием в печи при 550 С в течениео.2 ч и получают гранулированную плавленую пятиокись ванадия в количестве 250 г состава, вес.%Чга 1,З, ИН 0,01.Сравнивая полученные результатыс прототипом, можно сказать, чтопредложенный способ проще в анпаратурном исполнении, а затраты энергии снижаются примерно в 2 раза засчет снижения рабочей температуры с1000 С (по прототипу) до 550 С.Полученная пятиокись ванадияможет быть использована для производства лигатур и соответствует мар- .ке ч.д.а. П р и м е р 2, 0,5 кг метаванадата аммония гранулируют на чашевои грануляторе с получением гранул диаметром 17 мм. Затем гранулы подвергают термической обработке прокаливанием в печи при 580 С в тео чение 2 ч. Получают гранулированную плавленую пятиокись ванадия в количестве. 250 г состава, вес,%: ЧЗО 98.,5, ЧО 1,0, ВЙ,0,02.По сравнению с прототипом затраты энергии снижаются за счет снижения рабочей температуры с 1000 С доо 580 оС (примерно в 2 раза).Полученная пятиокись ванадия марки х.ч. может быть использована для производства лигатур. П р и м е р 3. 0,5 кг метаванадата аммония гранулируют на чашевом1084327 Составитель Н.НовиковТехред И,Надь Редактор М. Келемеш Корректор О.Тигор Заказ 1929/20 Тирак 603 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 грануляторе с получением гранул диаметром 25 лм,После прокаливания в печи при 600 С в течение 2 ч получают гранулы плавленой пятиокиси ванадия в ко- Ь личестве 250 г состава, вес.й;120 98,5, У 20 а 0,9, ИН О, 1 марки х.ч.Таким образом, использованием изобретения достигают упрощения процесса получения гранулированнойплавленой пятиокиси ванадия и снижения затрат энергии по сравнениюс прототипом в 2 раза. Полученная пятиокись марки х.ч.и ч,д.а. удовлетворяет ТУ-4-428-81 и моает быть использована впроизводстве лигатур.