Способ приготовления магнезитовой добавки

(19) 5 С 1 0 3(50 С 01 Г 5/38/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬСТВ АВТОРСКОМУ 21 ) 3322 03 арева,СР(проГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕКИЙ И ОТКРЫТИЙ(56 ) 1. Технологический регламент 9 123 приготовления аммиачной селитры на Северодонецком производственном объединении "Азот". Разд. "Описание технологического процесса", ст. "Приготовление и введение магнезитовой добавки", Северодонецк, 1972.2. Авторское свидетельство СС Р 682487, кл. С 05 С 1/02, 1979 тотип ). 54) (57) 1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯМАГНЕЭИТОВОН ДОБАВКИ, включающий работку каустического магнезита азотной кислотой с последующим отделением раствора целевого продукта от осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения окиси магния в целевой продукт при одновременном уменьшении коррозии аппаратуры и снижении загрязнения окружающей среды, обработку каустического магнезита ведут 35-39%-ной азотной кислотой, осадок обрабатывают 46-55-ной азотной кислотой, полученный после обработки осадка раствор направляют на стадию обработки магнезита.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что обработку магие- ЕР зита 35-30-ной азотной кислотой ведут до содержания свободной кислоты 50-55 г/лИзобретение относится к способу приготовления добавок, применяемых для уменьшения слеживаемости аммиачной селитры.Известен способ приготовления магнеэитовой добавки, включающий разложение каустического магнезита (отхода производства окиси магния) 28-30-ной азотной кислотой, Процесс ведут в нейтральной или слабокислой среде до 25 г/л свободной азотной кислоты, Полученную магнезитовую вытяжку отстаивают, осветленный раст. вор, содержащий, г/л: окись магния 100-120; окись кальция 0,7-1,7; окислы железа, алюминия и редкоземельных элементов 3,8-6,0, - подают на стадию денейтрализации перед выпаркой первой ступени из расчета содержания окиси магния в готовом продукте 0,30-0,35 (1 .Однако использование в процессе разложения каустического магнезита слабой азотной кислоты ведет к повышению энергетических затрат при последующей упарке раствора, а нейтральная или близкая к ней среда магнезитовой вытяжки обусловливает образование коллоидных осадков, двойных солей магния типа цемента Сореля, а также гидратных форм полуторных окислов, которые плохо от-, стаиваются, а также постепенно осаждаются на теплообменных трубах и других коммуникациях, снижая производительность процесса и усложняя его из-за необходимости очистки аппаратуры от этих наслоений.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ приготовления магнезитовой добавки, включающий обработку каустическбго магнезита 40-45-ой азотной кислотой, взятой в количестве 105-110 от стехиометрического ( 2 1.Недостатком способа является то, что при взаимодействии магнезита с 40-45-ной азотной кислотой температура реакционной смеси повышается до 106-112 С, в результате чего происходит разложение азотной кислоты с выделением вредных окислов азота в атмосферу, содержание которых в выхлопных газах достигает 0,6-0,8, а также повышается степень коррозии аппаратуры. Кроме того, степень использования магнезита по данному способу не превышает 97,5-98,0.Цель изобретения - повышение степени извлечения окиси магния в целевой продукт при одновременном уменьшений коррозии аппаратуры и снижении загрязнения окружающей среды.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления магнезитовой добавки, включающему обработку каустического магнезита азотной кислотой с последующимотделением раствора целевого продукта от осадка, обработку каустического магнезита ведут 35-39-ной азотной кислотой, осадок обрабатывают5 46-55-ной азотной кислотой, полученный после обработки осадка раствор направляют на стадию обработкимагнезита.Обработку магнезита 35-39-ной10 азотной кислотой ведут до содержания свободной кислоты 50-55 г/л.Технология способа заключаетсяв следующем.В реактор, заполненный конденсатом сокового пара, подают сжатыйвоздух и 35-39-ную азотную кислоту. Затем медленно в течение 2,02,5 ч подают магнезит, По мереподачи магнезита делают анализ раствора на содержание свободной азотной кислоты. При содержании последней в растворе 50-55 г/л подачумагнезита прекращают, продолжая перемешивание воздухом еще в течение2 ч. Температура в реакторе к концузагрузки магнезита составляет 80- 90 С. Полученный раствор отстаиваютв течение 2 ч до полного осветления. Осветленную вытяжку, являющуюся продуктом, сливают в отстойник.З 0 Осадок, содержащий окислы магния,кальция, железа, алюминия, кремнияи редкоземельных элементов, вторично обрабатывают в течение 1,0-1,5 чпри перемешивании воздухом 46-5535 ной азотной кислотой, взятой в количестве 7-25 от ее исходного количества (количества, необходимого наобе стадии). Полученный растворнаправляют в голову процесса, а оса 40 док, составляющий 2-3 от загрузкимагнезита, периодически 1 раз- в2-3 мес вымывают иэ реактора.Степень извлечения ИдО из исходного сырья составляет 99,8-99,9.Экспериментально установлено, чтопри обработке исходного магнезитанеобходимо использовать 35-39-нуюазотную кислоту. При увеличении концентрации азотной кислоты до 405045 температура реакционной смесиповышается до 106-112 С, что ведето,к разложению азотной кислоты с выделением окислов азота и к загрязнению окружающей среды, а также кувеличению степени коррозии аппаратуры. В случае уменьшения концентрацииазотной кислоты до 30-34 снижается степень извлечения окиси магния (до 60 91-92 по сравнению с 97,5 попрототипу).Избыточная кислотность магнееитовой вытяжки 50-55 г/л необходима с точки зрения достижения максимальной степени раствооения магнезитаи извлечения в раствор МдО, Избыточ- СЖО 3,3 1 5 О 40,0; ВО. 7,8. Степеньная кислотность ниже 50 г/л ведет растворения мния магнезита 93,15.к образованию трудноотстаивающегосяколлоидного осадка, что затрудняет Отделенный осадок обрабатываютосуществление процесса в целом, Кон- .46-ной азотной кислотой в количестцентрация свободной азотной кислоты 5 ве, 100 мл, что составляет 7,4 отна этой стадии выше 55 г/л экономи- исходного количества, при этом твмчески нецелесообразна. пература в реакторе со ставляет 51 С,-Нерастворившийся осадок отделяютОсадок, отделенный в результате фильтрацией. и р , рФ льт ат и едставляющийсобой азотную кислоту, в состав котоосветления магнеэитовой вытяжки, О собой а о у у,необходимо обрабатывать 46-55-ной Рой входи ( / : двхо ит г/л: М О 62,0; СаО 2,94;азотной кислотой. При снижении кон 3,8, направляют в голову процентрации,азотной кислоты ниже 46 цесса.происходит уменьшение степени иэвле(9 9чения окиси магния в продукт, наприСтепень извлечения МдО равна 9мер при обработке осадка 40-ной содержание окислов азота в выхлопныхазотной кислотой степень извлечениягазах 0,10-.0,15.(МдО составляет 98,5. Увеличение П р и м е р 2, Условия осущестже концентрации НАВОЗ выше 55 не вления способа аналогичны примеРу 1,дает дополнительного эффекта, так 2 О но для обработки магнезита испольпри использо.пользовании 55-ной НМО сте- зуют 39-ную азотную кислоту, ают 55 пень извлечения МдО в продукт состав-отделенный осадок обрабатываютляет 99,88, а при использовании ной азотной кислотой, взятой в коли 60-ной НИО 3 - 99,84. Обработка . честве 25 от исходного ее количестосадка магнезитовой вытяжки 46-5 в 5- 2 ва. Степень растворения, магной азотной кислотой, увеличивая неэита в этих условиях 97,5,суммарную степень извлечения МдО , а степень извлечения окиси магв продукт, не приводит к эагрязне- ния 99.9,нию окружающей среды и коррозии аппаратуры, поскольку содержание окиси. П р и м е р 3,3, В промышленныймагния в осадке незначительно, И реактор, заполн нреакция идет не бурно, буз эначитель- ной кислотой в количестве 16,9 много выделения окислов азота. медленно в течение 2, 5ме ленно в течение ,2 ч при помо.тического магнезита, того же состаПри использовании азотяой кислоты Этического магнези35 ва что и в примере 1. Одновременнона стадии обработки осадка магнези- в(товой вытяжки в количестве менее 7 ведут интенсивное рт интенсивное перемешивание ре.акционной массы воздухом, подаваемымот ве исходного количества не обесв низ реактора, При достижении кис-печивается достаточный контакт реа- - в низ реактора Пр д Олотности 55 г/л и температуры 80 Сгирующих веществ, что не позволяет лотности 55 / и Р УР4 подачу магнезита прекращают, продолдостигнуть полного извлечения окиси 4,подачу мАгнезита пр р щ, Затем магнезитовую вытяжку отстаиН(О в количестве более 25 эконовают в реакторе в течение 2 ч домически нецелесообразно;полного осветления. НерастворившиеПредлагаемый способ позволяет 4 ся частицы маги эся частицы магнезита оседают надно реактора, Осветленную жидкость,повысить степень извлечения окисиявляющуюся продуктом, сливают в отмагния в продукт, снизить загрязстойник. Осадок обрабатывают 50 нение окружающей среды окислами азота и уменьшить коррозию аппаратуры,ной азотной кислотой в количестве15 от наП и м е р 1. Реактор запол- О .2,4 м , что составляет 5 от наняют 35-ной азотной кислотой в ко- чальной загрузки кислоты, при интенличестве 1390 мл. Затем медленно. сивном перемешивании воздухом впри интенсивном перемешивании засы- течение 1 ч. Полученный раствор азотпают магнезит состава, : МдО 83,1; . ной кислоты содержащий, г/л,: МдО) 2 68. 5 О 2 2 4 ВО 2 5 где26 6 СаО 1 94 ОЭ 1 53 - исполВ- Г е, А и редкоземельнйе элементы,зуют в начале процесса для раствоПри достижении содержания свободнойрения магнезита. Степень извлеченВазотной кислоты в реакторе 55 г/л .окиси магния 99,9, содержание окисподачу магнезита прекращают. Темпе- лов азота в выхлопных газах 0,10 оратура в реакторе достигает 84 С. - 0,15.Нерастворимый осадок отделяют фильт-. 60 Таким образом, предлагаемый спорацией. Фильтрат в количестве 1360 мл соб позволяет увеличить степень изимеет состав, г/л: свободная азотная влечения магния до 99,9 против.кислота 55; М 90 128; СаО 4,16;", ,97,5-98,0 по прототипу, уменьшитьЙ О 3,67. Высушенный осадок в коли- . степень разложения азотной кислотычестве 15,9 имеет состав, МдО 4,4,7 у и содержание окЖ:лов азотысушэота в выя (1041518 Составитель В. ПоповРедактор Н, Киштулинец Техред В.Далекорей КорректорВ. Бутяга Заказ 7051/24 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ных газах с 0,6-0,8 до 0,10-0,15,а следовательно, предотвратить.загрязнение окружающей среды, снизить степень коррозии аппаратуры, уменьшить трудозатраты на чистку реакто-ров,