Способ получения смешанных основных сульфатов на основе хрома

801041519 А СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 3(5 У) С 01 С 37/08; С 01 0 25/06; С 01 С 23/00; С 01 ь 7-"7/-7 А.,// С 14 С 3/06 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ЗОБРЕТЕН с ди ТЕЛ ЬСТ(54 ) (57) 1. ПОШАННЫХ ОСНОВН ФА ХРОМА путем взаимодействия х держащего соединения с сульф жашим соединением с последую кой продукта, о т л и ч а ю с я тем, что, с целью сниже держания нерастворимого в во татка, в качестве хромсодерж соединения используют основн фат хрома и сушку ведут при в течение 20-40 мин.2. Способ по п.1, о т л и ш и й с я тем, что в качест фатсодержащего соединения ис ют сульфатоцирконат натрия, тотитанил .аммония или сульф миния й ва, Б.П. СередаА. Ваулина,Е. Алешечкина,ахомов, П.П. Мо со- осго суль С ч аюе сульользуульфат алюСПОСОБЫХ СУЛЬ ЛУЧЕНИЯ СМЕ ТОВ НА ОСНО Е ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С рсмсатсощейш иниядеащеой80Изобретение относится к получению смешанных основных сульфатовхрома и других металлов (например,циркония, титана, алюминия), используемых для дубления кож и мехов.Известен способ получения смешанных основных сульфатов на оснвехрома (минеральных дубителей), основанный на испоЛьзовануи в качествехромсодержащего сырья бихроматовщелочного металла1 3. 10Недостатком этого способа является сложность технологии, включающая стадии смешения растворов бихроматов щелочных металлов с сернойкислотой и растворами сульфатов 15других металлов и восстановленияСг (Ч 1) патокой или другим восстановителем. Кроме того, продукт пб-.лучают в виде раствора, который неудобен для транспортировки и должениспользоваться на месте приготовления,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способполучений смешанных основных сульфатов на основе хрома, основанныйна использовании н качестве хромсодержащего соединения гидратированных хроматов хрома (хромихроматов).Способ заключается в растворении гидратиронанных хромихроматовв серной кислоте, взаимодействииполученного раствора с сульфатамиметаллов, например алюминия, в восстановлении Сг (Ч 1 ) и сушке при60 С с получением готового продукта (23.Недостатком этого способа является повышенное содержание нерастноримого в воде остатка в продукте.Цель изобретения - снижение содержания нерастворимого в ноде ос-.татка.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения смешанных основных сульфатов наоснове хрома путем взаимодействияхромсодержащего соединения с сульфатсодержащим соединением с последующей сушкой продукта, в качестве хромсодержащего соединения используютосновной сульфат хрома и сушку ведутпри 80-110 С в течение 20-40 мин,В качестве сульфатсодержащегосоединения используют сульфатоцирконат натрия, сульфатотитанил аммонияили сульфат алюминия,В том случае, когда сушку ведутпри 80 С, реакция комплексообразования, т.е, взаимодействия растворов 60основных сульфатов хрома с сульфатами соответствующих металлов с образованием полимерных соединений,происходит недостаточно полно, и вреакционной массе остаются индивилуальные основные сульфаты вводимого металла, которые делают продукт неустойчивым к действию воды. Сушка при температуре выше 110 С ведек к перестройке комплекса и образованию нерастворимого в воде остатка. Выдерживание целевого продукта свыше 40 мин способствует образованию вышеуказанных фаз.П р и м е р 1. В обогреваемый паром реактор с мешалкой набирают 5 м 3 раствора основного сульфата хрома (основноеть 44, содержание рома в перерасчете на Сг 0 3 250 кг/м ); нагревают до температуры 95 С, вводят 1515 кг сульфатоцирконата натрия (27,5, 2 гО ), выдерживают, в течение 30 мин при 95 С и подают в сушилку "КС", Сушку проводят при 80 С в течение 40 мин, получая 5925 кг смешанных основных сульфатов следующего состава, мас.Ъ: Сг Оз 21,1; Е г 02 7,05; 0,05 н,о.; основность 40. Молярное отношение Сг 0 : 2 г 02 в продукте 1:0,4.В растворе продукта после разбавления визуально мутность отсутстнует, оптическая плотность раствора 0,01.П р и м е р 2 В реактор подают 5 м Э раствора основного сульфата хрома (основность 45, содержание хрома в пересчете на Сг 03 45 кг/м 7; нагревают до 95 С, вводят 3320 кг сульфатоцирконата натрия (27,5 Е г 02) и 2250 кг сульфатоти: танила аммония (18 Т 1), реакционо ную массу выдерживают при 90 С в течение 40 мин при непрерывном перемешивании. Сушат при 95 С в течениео30 мин, получая 5000 кг продукта следующего состава, мас.Ъ: Сг 203 4,5;02 18 31 Т 10 8 91 0 18 н о основность 43. Молярное отношение Сг 03.2 гО :Т 102 в продукте 1:4,97: 3,7, В растворе продукта после разгбавления визуально мутность отсутствует, оптическая плотность раствора 0,008,П р и м е р 3, В обогреваемый реактор с мешалкой помещают 10 л раствора основного сульфата хрома (основность 57 Ъ, содержание хрома в пересчете на Сг 0 23,8 г/л), вво дят 6,98 кг сульфатоцирконата нат 1 рия (29,5 2 гО ), 2,8 кг сульфатотитанила аммония (20 Т 10) и 1,78 кг сульфата алюминия (17,8 А 1 Оэ) ,е реакционную массу выдерживают при 95 С н течение 30 мин и сушат при 110 С в течение 20 мин, получая 14 кг продукта следующего состава, мас,Ъ: Сг 0 1,75; Ег 02 14,7 Т 102 4,0; Р 1 20 2,25; .0,16 н о,; основность 45,2, Молярное отношение СгО:7 гО.Т 10.А 120 в продукте 1;10,1:4,5:2гКачество продукта Продолжительность сушки,мин Содержание нерастворимогоостатка, %Оптическая плотность 0,3 0,3 10 0,4 0,4 20 0,4 0,3 60 30 О,б 0,3 40 0,4 0,2 10 20 0,15 О,б 70 0,5 0,1 30 0,4 0,01 40 0,04 0,25 10 0,01 80 0,2 20 30 0,2 0,01 0,18 О, 01 40 10 0,15 0,1 0,1 0,01 20 0,008 0,9 90 30 0,11 0,01 40 0,08 0,01 10 0,07 0,01 20 100 0,08 0,01 30 0,09 0,01 40 0,01 0,08 10 0,09 0,01 20 3 1041/В растворе продукта после разбавления визуально мутность отсутствует; . оптическая плотность раствора 0,009,В таблице представлена зависимость оптической плотности растворов (показатель устойчивости продукта)исодержания нерастворимого остатка в продукте от температуры и продолжительности , сушки,1041519 Продолжение таблицы Продолжительность сушки,мин Качество продукта Температура,Оптическая плотность 110 30 0,008 0,009 40 10 0,01 0,3 120 20 0,01 0,7 0,01 30 1,0 становления шестивалентного хрома,а также повысить качество целевогопродукта за счет ведения процессасушки в температурном интервале и продолжительности,обеспечивающей хорошиедубящие качествацелевого продукта. Составитель Н. Коровкина Редактор Н: Киштулинец Техред И.Метелева Корректор Б. БутягаЗаказ 7051/24 Тираж 471 Подписное ВНИИ 1 Ш Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(51 илиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Реализация предлагаемого способа позволяет упростить способ производства основных сульФатов на основе хрома за счет исключения стадии растворения гидратированных хромихроматов в серной кислоте и стадии восСодержание нерастворимогоостатка, Ъ 0,11 0,12