Способ получения фосфорно-молибденовой кислоты

(19) (11) 25/16 ИСАНИЕ РЕТ ЕТЕЛЬСТВ АВТОРСК 6 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(72) А. Ф, Гафарова, Н.Х,- Бекметова; В. В. Курильская, А, М, Волкова, Ж. Я. Онопченко и Н. В. Павлова (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фОС- ФОРНОМОЛИ БДЕНОВОЙ КИСЛОТЫ путем взаимодействия трехокиси молибдена с фосфорной кислотой при нагревании, охлаждения смеси, ее фильтрации, упаривания раствора с последующим выделением из него продукта, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и его качества за счет снижения содержания в нем примесей, взаимодействие ведут при избытке фоофорной кислоты 75-100% от стехиомет. рии а упаривание - в две стадии доВ9 плотности раствора 1, 3-1,7 г/см на первой стадии и 2, 0-2, 4 г/см на второй с отделением вьшавшего осадка после первой стадии.Изобретение относится к технологииполучения фосфорных соединений реактивной чистоты, в частности, фосфорномолибденовой кислоты, используемой впроизводстве органических соединений.Известен способ получения фосфорномолибденовой кислоты путем взаимэдействия метафосфорной кислоты и трехокиси молибдена при температуре кипения с последующим экстракционным отделением фосфорномолибденовой кислотыот примесей, разрушением эфирата иполучением желтой (невосстановленной)фосфорномолибденовой кислоты 3Недостатками данного способа яв . 15ляются длительность процесса, составляющая 20-30 ч, и сложность его аппаратурного оформления,Наиболее близким к изобретению.потехнической сущности и достигаемому 20результату является способ полученияфосфорномолибденовойкислоты путемвзаимодействия фосфорной кислоты итрехокиси молибдена, взятой в избытке 300% от стехиометрически необходимого кодичества, при кипячениии перемешивании в течение 2 ч с пооледующим охлаждение смеси,. фильтрацией,упариванием ее до появления кристалли-,ческой пленки, отделением кристалловготового продукта и их сушкой, Выход продукта составляет 18,75% в расчете отисходной трехокиси молибдена. Полученная фосфорномолибденовая кислота содержит не менее 92% основного вещества,не более О, 01%.нерастворимых в водевеществ, не более 0,01% хлоридов, неболее 0,01% сульфатов, не более 0,03.%нитратов, не более О, 01% кальция,е более О 01/ аммонийных солей не 4более О, 002% железа, не более 0,002%свинца 2Недостатками известного способа являются невысокий выход продукта и егочистота.45Белью изобретения является повышение выхода продукта и его качества засчет снижения содержания в нем приме-.сей.Поставленная цель достигается взаи-,: модействием трехокиси молибдена с фоо-,50форной кислотой при ее избытке 75-100% 1 1039875от стехиометрически необходимого количества при нагревании, охлаждением смеси, ее фильтрацией, упариванием раствора в де стадии до его плотности 1,31, 7 г/м на первой и 2, 0-2, 4 г/смна второй с,отделением выпавшего осадкапосле первой стадии.Совокупность признаков позволяетповысить выход продукта до 75, 2%и снизить содержание примесей. в нем.П р и м е р 1. В колбу, снабженную механической мешалкой и обратнымхолодильником, вносят 870 мл дистиллированной воды, 123, 5 г трехокисимолибдена и 14 г фосфорной кислоты(в пересчете на 100%). Смесь нагреваоют до 85 С и перемешивают в течение5 ч. После этого смесь охлаждают доо25 С, а затем отфильтровывают отнерастворившейся трехокиси молибденаи упаривают под вакуумом при 75 С доплотности 1, 5 г/см, после чего,раствор охлаждают до 25 С и отфильаровывают выпавший неболыцой осадок трехокиси молибдена, Затем снова упариваютраствор в тех же условиях до плотности 2,4 г/см . В случае зеленой окраоЭки раствора, что свидетельствует об образовании восстановленной фосфорномодибденовой кислоты, добавляют 3. мд пере-,киси водорода. При этом раствор приобретает золотисто-желтый цвет, т.е. об.разуется невосстановленная кислота.Затем раствор охлаждают до 35 оС.Образовавшиеся жедтые кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера с помощьювакуум-насоса и сушат их при комнатнойтемпературе до рассыпчатости в течение 2 ч, периодически перемешивая.Выход готового продукта составляет75, 2% в расчете от исходной трехокисимолибдена. Подученная фосфорномолибденовая кислота содержит 95, 4% основного вещества, О, 006% нерастворимыхв воде вецеств, 0,004% хдоридов,О, 008% сульфатов, О, 003% ниФратов,0,005% кальция, О, 003% аммонийныхсолей, О, 001% железа и О, 001% свинцаВ таба . 1 представлена зависимостьвыхода продукта от избытка фосфорнойкислоты.1039875 Таблига 1 53,1 67, 6 72, 3 75,2 30,8 11,7 4,8 1,7 не фильтруетс 0,4Как видно из табл. 1 при введении фосфорной кислоты в избытке 75-100% от стехиометрически необходимого количества достигается наибольший выход целевого продукта - 72, 3 - 75, 2% в расчете от исходной трехокиси молибдена. Увеличение или умФосфорной кислоты првыхода продукта.В табл. 2 и 3 прмость показателей прности, до которой упна первой и второй ст ньш ние расход к сниженшо едставлена зависицесса от плогривают раствор адиях. 9 0,03 008 О, 02006 О, 009 0,01 О, 02 О, 005 0,005 0 0 003 0 005 0,002 0,00 95,8 98,4 0, 005 О, 0050 005 0 005 табл. 2 видно, что отность раствора, дна первой стад ь 1,3-1,7 г/смэ,получается фосфорн улучшенного качес и растврра до мень вдается содержание И х тим ото ф л го упаривают принят и этом кислота упаривани ости новь й в кислот50как пр нова При оли й 0 7 7 мес яин о пр плотности упаренного раствлияет на качество прсь иводит к частичной крисНЕКОНДИЦИОННЫЙи одкт вора х укта,10; 5 12,2 14 15,7 17,5 2,0 2,1 2,4 2,8 50 75 100 125 150 65, 6 83,5 89,3 92, 9 71, 6 Продукт 004 О, 001 О, 001 003 О, 001 О, 0011039875 Составитель Б, ШароновРедактор Т. Кугрышева Техред М, Гергель Корректор А. Тяско Заказ 6805/22 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб д. 4/5 ф.илиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 таллизации кислоты, что снижает ее выход.Из данных табл. 3 видно, что за оптимальную плотность раствора, до которой его упаривают на второй стадии, следует принять 2,0-2, 4 г/см, такЭ как при этом достигается наибольший выход продукта (72-75, 2% в расчете от исходной трехокиси молибдена). При уменьшении плотности раствора снижаеч ся выход продукта, а при увеличении, образуется густая липкая нефильтруемая пульпа.Таким образом, способ позволяет повысить выход кислоты в 4 раза и улучшить качество продукта, т.е. получить фосфорномолибденовую кислоту квалификации ф х 4".