Способ получения парафинов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 39 ИИ 0 0 73 1 ГОСУДАРСТВЕННйй ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕ ОМИТЕТ СССР Й И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЬСТВ У СВИД А,Н Фад Марти ототип) . АРАФИ- огоираащим ке(21) 3389042/23-04(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯНОВ путем смешения расплавленпарафинсодержащего сырья с иэтельным растворителем, содерж тон, имеквий 3-5 атомов углерода вмолекуле, 17-67 об.Ъ компонента, повышакщего растворимость масел в раст"ворителе, и воду, последукщего охлаждения смеси, отделения выделившегосяпарафина.от масла и регенерации раст"ворителя, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения отборапарафина от сырья, уменьшениясодержания масла в парафинеи повышения скорости фильтрации вкачестве компонента, повышающего растворимость масел в растворителе, испольэуют дниэопропиловый эфир,2, Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что содержание вод в растворителе составляет 2-6 обИзобретение относится к способамполучения парафинов из парафиносодержащего сырья кристаллизацией в раст"воре избирательных растворителей иможет быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. 5Известны способы получения парафи"нов кристаллизацией с применением избирательных растворителей, содержащих различное количество воды,Известно использование насыщенных 10водой смесей метилэтилкетона (МЭК)с бензолом или его производными наступени репульпиронания гача или парафина, Что позволяет уменьшить растворящую способность растворителя поотношению к парафинуи проВодить процесс обезмаслинания при более высокойтемпературе 1 .Известен такжеспособ депарафини.эации масел с использонанием растнорителя на основе кетонов с таким содержанием воды, чтобы при смещениисырья и.растворителя выделилось от0,25 до 5,0 мелкодисперсной водянойфазы. При этом существенно повышает"ся скорость фильтрации, но вместе дтем ухудшается качестно гача по со-держанию масла 2,В указанных способах используютрастворители на основе кетонов и бенэола или его производных, либо уженасыщенные водой, либо достигающиеконцентрации насыщения н процессеприготовления суспенэии парафина.Однако н известных способах повышение скоростей Фильтрации или выхода парафина связано с ухудшением других показателей процесса обезмаслива.ния парафина, например, таких каксодержание масла н парафине (гаче)или использования для рециркуляции 40значительных количеств воды на установке,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому эффекту является способ полученияпарафинон, н котором используют избирательные растворители на основекетона с содержанием воды от 2 до25 об.,Этот способ заключается В следую 5щем. Сырье - содержащий масло нефтяной парафин - обеэмасливают путемнагрева до полного расплавления кристаллов парафина с последукщим разбавлением сырья растворителем н коли"честве 2-8 об. ч, охлаждением смесис целью кристаллизации парафина, отделением парафина от растворенногомасла и регенерацией растворителя изпродуктов разделения.В качестве растворителя испольэуют кетов СЗ-С, например МЭК, с 17"67 толуола, являющимся компонентом,растворяющим масляную часть сырья,с добавлением воды в количестве2-25 об., причем по крайней мере 165 часть воды, регенерируемой иэ продуктов разделения, возвращается н процесс,Присутствие воды принодит к снижению вязкости суспенэии парафина, чтосказывается на увеличении скоростиФильтрации в процессе обеэмасливанияпараФина 3.Однако повышение скорости фильтрации относительно невелико, а наличиенерастворимой в растворителе водыприводит к заметному понышению содержания масла в парафине. В целом зтосказывается как на оТборе парафинаот сырья, так и на общей производительности установки, поскольку дляполучения парафина с пониженным содержанием масла требуются более высокие кратности разбавления сырья растворителем перед фильтрацией,Растворимость воды в смесях МЭК -толуол при температуре 20-40 С дляорастворителей с содержанием МЭКа от40 до 70 об., которые обычно применяются в процессах обезмасливанияпарафинов, не превышает 2 об Этоозначает, что при добавлении в сырьевую смесь воды в количестве более2 об. требуется использование специальных устройств для доэированногоЬвода рециркулируемой воды.Присутствие н состане растворителя толуола нежелательно иэ-за его относительно высокой температуры кипения (110,6 дС), что выэынает повышенный расход тепла на нагрев и воды на.охлаждение регенерируемого растворителя, а также иэ-эа его относительнсвысокой токсичности (ПДК р,э=50 мг/м)Цель изобретения - обеспечение более высоких скоростей фильтрации,увеличение выхода и улучшение качества парафина, уменьшение расхода энергии на регенерацию растворителя и,следовательно, улучшение технико-экономических показателей процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения парафинов путем смешения расплавленногопарафинсодержащего сырья с избирательным растворителем, содержащим кетон, имеющий 3"5 атомов углерода нмолекуле, и 17-67 об. компонента,повышающего растворимость масел врастворителе, и воду, последующегоохлаждения смеси, отделения выделившегося парафина от масла и регенерации растворителя, н качестве компонента, повышающего растворимость масел в растворителе используют диизопропилоный эфир.Содержание воды в растворителе может составлять 2- 6 обСущность способа заключается вследующем,Парафиносодержащее сырье нагревают для расплавления кристаллов парафина, смешивают с растворителем, до"бавляемым в 1-5 порций, и охлаждаютс целью кристаллизации парафина. Общая кратность растворителя к сырьюсоставляет 2-8:1 мас.ч.Охлажденную суспензию кристалловпараФина подвергают разделению, предпочтительно путем Фильтрации под вакуумом или другим известным способом,в 1-3 ступени. Температуру разделения от плюс 30 до минус 30 С подбира.ют в зависимости от свойств сырья и 10требований к качеству парафина,На каждой ступени разделения оса"док кристаллов парафина промываютрастворителем. Регенерацию растворителя,иэ продуктов разделения ведут 15известными способами.Использование в качестве раствори.теля смесей метилэтилкетондиизопро-пиловый эфир (МЭК-ДИПЭ) с содержанием воды от 2 до 6 об. вся вода раст воряются в растворителе и не требуется дополнительных устройств для ввода требуемого количества воды.Температура кипения ДИПЭ (68,3 С)ниже, чем у толуола, а предельно допустимая концентрация (ПДКр,з=300 мг/м ) выше, чем у толуола. ЭтоЭпозволяет уменьшить расход тепла нарегенерацию растворителя и снижаетего токсичность,П р и м е р 1. Сырье - гач фракции 330-480 С смеси ромашкинской изападно-сибирской нефтей с температурой плавления 47,3 фС и содержаниеммасла 29,9 мас. - расплавляют, смешивают с растворителем и охлаждают с 35целью кристаллизации парафина, причем растворитель,добавляют пятью порциями по 1 мас. ч (на гач) при 65,35, 25 и 15 С, а при конечной температуре (О С) добавляют еще 2 мас. ч 40растворителя. Отделение кристалловпарафина проводят в 2 ступени фильтрации. На промывку осадка парафинапервой ступени Фильтрации подают2 мас.ч (на гач) растворителя. 45Осадок парафина после первой ступени Фильтрации репульпируют с3 мас.чрастворителя и вновь фильтруют при ОфС, подавая на промывкуосадка 1,5 мас,ч (на гач) раствори,теля.В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 20 с.Соотношение компонентов в растворителе МЭК:ДИПЭ 40:60 об. при содержании воды 2,0 об,.П р и м е р 2. Сырье - гач фракции 330-480 фС смеси ромашкинской и 60 западно-сибирской нефтей обезмасливают по схеме, приведенной в примере 1, В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 40 С. 65 Соотношение компонентов в раство.рителе МЭКДИПЭ 60:40 об. при со"держании воды 3,8 об.,П р и м е р 3. Сырье - гач фракции 330-480 С смеси ромашкинской изападно-сибирской нефтей обезмасливают по схеме, приведенной в примере 1.В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 40 С. Соотношение компонентов в растворителе МЭК-ДИПЭщ 80:20 об. при содержании воды 5,8 обДля сравнения гач фракции 330480 дС смеси ромашкинской и западносибирской нефтей обезмасливают посхеме, приведенной в примере 1, с использованием в качестве растворителясмеси МЭКа и толуола. Соотношениекомпонентов в растворителе МЭК: толуол=бО;40 об Используют растворитель, насыщенный водой при 40 С(1,2 об. воды), и растворитель с содержанием воды 12,0 об.,П р и м е р 4, Сырье - парафиновый дистиллят фракции 330-420 С мангышлакской нефти с температурой плавления 29,8 С и содержанием парафинао30,6 мас. - расплавляют, смешиваютс растворителем и охлаждают с цельюкристаллизации парафина, причем растворитель добавляют четырьмя порциямипо 0,8 мас.ч (на дистиллят) при50,15 и 5 С, а при конечной температуре (минус. 15 С) добавляют еще1,5 мас.ч. растворителя.еОтделение кристаллов парафина проводят в 2 ступени фильтрации. На про 1мывку осадка первой ступени Фильтрации подают 1,5 мас.ч (на дистиллят)растворителя.Осадок, парафина после первой ступени фильтрации репульпируют с1,2 мас.ч растворителя и вновь Фильтруют при минус 15 С, подавая на промывку 1,2 мас.ч (на дистиллят ) растворителя,В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 20 С. Соотношение компонентов в растворителе МЭК:ДИПЭ=40:60 об. при содержании воды 2,0 обП р и м е р 5. Сырье - парафиновый дистиллатх фракции 330-420 С мангышлакской нефти - обеэмасливйют посхеме, приведенной в примере 4, с использованием в качестве растворителясмеси МЭКа и ДИПЭ, насыщенной водойпри 40 С. Соотношение компонентов врастворителе МЭК:ДИПЭ=60:40 об. присодержании воды 3,8 об,.П р и м е р б. Сырье - парафиновый дистиллят фракции 330-420 фС мангышлакской нефти, обезмасливают посхеме, приведенной в примере 4,В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 40 С. Соотношение компонен(12,0 об,Ъводы) Показатели Относительная скорость Фильтрации,Выход парафина от сырья, мас.Ъ 100 /1 1 2/96 О/1 118 102 125/1109,9/25,6,46/1,43 ,1,18/26,5 0,37/1,30 0,48/1,36 0,82/2,1 4-6 эа 100 принята ско.теле МЭКгтолуол=60 г 40,1,2 об.Ъ воды) . Приме Через косую приведены 1-3 рость фильтрации в раство насыщенном водой при 40" С н Составитель Л. ИвановРедактор Л,Авраменко Техред М,Гергель ректор О.Била Подписно Заказ 5 6/22 Тираж 503 ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4 филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,тов в растворителе МЭКгДИПЭ 80 г 20 об. при содержании воды 5,8 об.Для сравнения парафиновый дистил" лят Фракции 330-420 С мангышлакской нефти обезмасливают по схеме, приве" денной в примере 4, с использованием в качестве растворителя смеси МЭКа и толуола. Соотношение компонентов в растворителе МЭКгтолуолбОг 40 об.Ъ.Используют растворитель, насыщенный водой при 40 ггС 1,2 об.Ъ воды, и растворитель с содержанием воды 12,0 обВ таблице представлены результаты исследований по примерам 1-6.Оценивая результаты обезмасливания обоих видов сырья с использованивм обводненных смесей МЭК:ДИПЭ иМЭК:толуол, можно сделать вывод, чтг.применение в качестве растворителейсмесей МЭКгДИПЭ позволяет повыситьскорость фильтрации, увеличить отбор5 парафина от сырья и несколько снизитьсодержание масла в парафине. Следовательно, растворители, состоящие из смесей МЭКа и ДИПЭ с добавкой воды, могут применяться для получения парафина иэ различных видов сырья с лучшими технико-экономическими показателями процесса обезмасливания, чем в случае применения раствори телей, состоящих из смесей МЭКа и толуола,